CN106564938A - 一种用于气敏传感器的Ag修饰SnO2纳米材料及制备和应用 - Google Patents
一种用于气敏传感器的Ag修饰SnO2纳米材料及制备和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种用于气敏传感器的Ag修饰SnO2纳米材料及制备和应用,锡盐和阳离子表面活性剂置于二甲基甲酰胺中,搅拌得到溶液A;碳酸铵与二甲基甲酰胺预混,用氨水调节溶液的pH值得到溶液B;将溶液A加热同时剧烈搅拌,将溶液B慢慢滴入溶液A中,反应后,将所得沉淀次洗涤,干燥得到SnO2粉末;SnO2粉末与去离子水预混,加入适量还原剂和硝酸银,然后将溶液加热到30℃,保持0.5小时后,将溶液加热至70~95℃保持0.5~2小时,停止加热,将沉淀用去离子水清洗,将所得粉末置于干燥箱中60~80℃干燥。该方法的优点在于制备工艺简单,制备成本低,Ag修饰过程、成核、生长分阶段进行,可获得性能稳定好,气体选择性好的气敏材料,具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域,具体是一种用于气敏传感器的Ag修饰SnO2纳米材料及制备和应用。
背景技术
金属氧化物如ZnO、SnO2、WO3等由于具有性能优异、环境友善、资源丰富、价格低廉等优点,是研究较为广泛的气敏材料。但是金属氧化物对大多数气体均有响应,通过构建不同结构、晶型的金属氧化物可以改善灵敏度、响应/恢复时间等。
大量研究结果表明,通过贵金属如Ag、Pt修饰可以提升金属氧化物的灵敏度和选择性,本发明创造性的通过低温处理、常温吸附、高温反应增加体系的活性位点,提升材料的稳定性,可加快气体的吸附及反应特性,大大提高材料的反应活性和响应时间,因此可以提高气敏材料的灵敏度、响应时间和选择性,对进一步推进半导体气敏器件的发展具有实际应用价值。
发明内容
为克服现有技术的不足,本发明目的在于:提供一种用于气敏传感器的Ag修饰SnO2纳米材料的制备方法。
本发明再一目的在于:提供所述制备方法获得的用于气敏传感器的Ag修饰SnO2纳米材料。
本发明的又一目的在于:提供所述材料的应用。
本发明目的通过下述方案实现:
一种用于气敏传感器的Ag修饰SnO2纳米材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)按摩尔比(2~5):1取锡盐和阳离子表面活性剂,置于100 mL的二甲基甲酰胺中,锡盐的浓度为0.1~0.5M,剧烈搅拌2~4小时,得到溶液A;
(2)取适量碳酸铵与100mL二甲基甲酰胺预混,碳酸铵与锡离子的摩尔比为(1~3):1,搅拌,用氨水调节溶液的pH值至8.0~10.0,得到溶液B;
(3)将溶液A加热到60~80 ℃,同时剧烈搅拌,将溶液B慢慢滴入溶液A中,反应2~5小时后,将所得沉淀用去离子水多次洗涤,置于干燥箱60~80 ℃干燥得到SnO2粉末;
(4)取2g的SnO2粉末,与10~15mL去离子水预混,超声30~60 min,置于0℃冰水中,然后加入适量还原剂和硝酸银,搅拌1~3小时,然后将溶液加热到30℃,保持0.5小时后,将溶液加热至70~95℃保持0.5~2小时,停止加热,将沉淀用去离子水清洗,将所得粉末置于干燥箱中60~80℃干燥。
在步骤(1)中所说的锡盐为氯化亚锡,草酸亚锡,四氯化锡中的至少一种;所说的阳离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠,十二烷基苯磺酸钠,苯磺酸钠,十二醇硫酸钠中的至少一种。
在步骤(4)中所说的还原剂为三乙醇胺、二乙醇胺、乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙醇胺、吐温-20、吐温-60、吐温-80、甲酸铵中的至少一种,还原剂、硝酸银和SnO2粉末的质量比为(0.8~1.5):(0.15~0.3):1。
一种用于气敏传感器的Ag修饰SnO2纳米材料,根据上述任意一项所述方法制备得到。
一种用于气敏传感器的Ag修饰SnO2纳米材料用于气敏传感器的应用。
一种简单可行的制备Ag修饰SnO2纳米材料的方法,利用沉淀法制备SnO2纳米材料做载体,然后通过变温分步反应的方法进行Ag表面修饰,本发明提供的方法可极大提升SnO2的稳定性、对气体的灵敏度和响应时间,该方法制备工艺简单,使金属氧化物体系材料在气敏传感器领域具有更加广阔的应用前景。
该方法利用沉淀法制备SnO2,用阳离子表面活性剂和碳酸铵的比例和浓度调控SnO2的形貌、晶型等特征,然后在所得SnO2粉末表面修饰纳米Ag进一步提升材料的气敏性能。本发明创造性的将SnO2粉末与Ag前驱体在0 ℃水浴中低温预处理,在30 ℃左右银前驱体在SnO2表面的吸附成核,然后在较高温度反应,得到Ag修饰的SnO2纳米材料。该方法的优点在于制备工艺简单,制备成本低,Ag修饰过程、成核、生长分阶段进行,可获得性能稳定好,气体选择性好的气敏材料,具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明的Ag修饰SnO2纳米材料的SEM图。
具体实施方式
实施例1:
按摩尔比3:1取氯化亚锡和十二烷基硫酸钠,置于100 mL的二甲基甲酰胺中,氯化亚锡的浓度为0.3M,剧烈搅拌3小时,得到溶液A;
按碳酸铵与锡离子摩尔比2:1取碳酸铵与100mL二甲基甲酰胺预混,搅拌,用氨水调节溶液的pH值至9.0,得到溶液B;
将溶液A加热到70℃,同时剧烈搅拌,将溶液B慢慢滴入溶液A中,反应4小时后,将所得沉淀用去离子水多次洗涤,置于干燥箱80℃干燥,得到SnO2粉末;
本实施例制得的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上,采用WS-30A 型气敏元件测试系统测试不同浓度下对丙酮气体的响应,对10ppm的丙酮气体灵敏度达到为14.5。
实施例2:
按摩尔比3:1取氯化亚锡和十二烷基硫酸钠,置于100 mL的二甲基甲酰胺中,氯化亚锡的浓度为0.3M,剧烈搅拌3小时,得到溶液A;
按碳酸铵与锡离子摩尔比2:1取碳酸铵与100mL二甲基甲酰胺预混,搅拌,用氨水调节溶液的pH值至9.0,得到溶液B;
将溶液A加热到70℃,同时剧烈搅拌,将溶液B慢慢滴入溶液A中,反应4小时后,将所得沉淀用去离子水多次洗涤,置于干燥箱80℃干燥,得到SnO2粉末;
取2g的SnO2粉末,与10 mL去离子水预混,超声60 min,置于0℃冰水中,然后加入适量聚乙醇胺和硝酸银,聚乙醇胺、硝酸银和SnO2粉末的质量比为1: 0.15:1,搅拌2小时,然后将溶液加热到30℃,保持0.5小时后,继续将溶液加热至80℃保持1小时,停止加热,将沉淀用去离子水清洗,将所得粉末置于干燥箱70℃干燥;
本实施例制得的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上,采用WS-30A 型气敏元件测试系统测试不同浓度下对丙酮气体的响应,对10ppm的丙酮气体灵敏度达到为53.8。
实施例3:
按摩尔比5:1取草酸亚锡和十二醇硫酸钠,置于100 mL的二甲基甲酰胺中,氯化亚锡的浓度为0.5M,剧烈搅拌3小时,得到溶液A;
按碳酸铵与锡离子摩尔比3:1取碳酸铵与100mL二甲基甲酰胺预混,搅拌,用氨水调节溶液的pH值至10.0,得到溶液B;
将溶液A加热到80℃,同时剧烈搅拌,将溶液B慢慢滴入溶液A中,反应2小时后,将所得沉淀用去离子水多次洗涤,置于干燥箱80℃干燥,得到SnO2粉末;
取2g的SnO2粉末,与12 mL去离子水预混,超声50 min,置于0℃冰水中,然后加入吐温-80和硝酸银,吐温-80、硝酸银和SnO2粉末的质量比为0.8:0.3:1,搅拌1小时,然后将溶液加热到30℃,保持0.5小时后,继续将溶液加热至70℃保持1.5小时,停止加热,将沉淀用去离子水清洗,将所得粉末置于干燥箱70℃干燥;
本实施例制得的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上,采用WS-30A 型气敏元件测试系统测试不同浓度下对丙酮气体的响应,对10ppm的丙酮气体灵敏度达到为43.1。
实施例4:
按摩尔比2:1取四氯化锡和十二烷基苯磺酸钠,置于100 mL的二甲基甲酰胺中,氯化亚锡的浓度为0.1M,剧烈搅拌2小时,得到溶液A;
按碳酸铵与锡离子摩尔比1:1取碳酸铵与100mL二甲基甲酰胺预混,搅拌,用氨水调节溶液的pH值至8.0,得到溶液B;
将溶液A加热到60℃,同时剧烈搅拌,将溶液B慢慢滴入溶液A中,反应5小时后,将所得沉淀用去离子水多次洗涤,置于干燥箱80 ℃干燥,得到SnO2粉末;
取2g的SnO2粉末,与15 mL去离子水预混,超声50 min,置于0℃冰水中,然后加入聚乙烯吡咯烷酮和硝酸银,聚乙烯吡咯烷酮、硝酸银和SnO2粉末的质量比为0.8: 0.2:1,搅拌3小时,然后将溶液加热到30℃,保持0.5小时后,继续将溶液加热至70℃保持2小时,停止加热,将沉淀用去离子水清洗,将所得粉末置于干燥箱70℃干燥;
本实施例制得的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上,采用WS-30A 型气敏元件测试系统测试不同浓度下对丙酮气体的响应,对10ppm的丙酮气体灵敏度达到为49.6。
实施例5:
按摩尔比5:1取四氯化锡和十二烷基苯磺酸钠,置于100 mL的二甲基甲酰胺中,氯化亚锡的浓度为0.1M,剧烈搅拌2小时,得到溶液A;
按碳酸铵与锡离子摩尔比1:1取碳酸铵与100mL二甲基甲酰胺预混,搅拌,用氨水调节溶液的pH值至10.0,得到溶液B;
将溶液A加热到60℃,同时剧烈搅拌,将溶液B慢慢滴入溶液A中,反应5小时后,将所得沉淀用去离子水多次洗涤,置于干燥箱80℃干燥,得到SnO2粉末;
取2g的SnO2粉末,与15 mL去离子水预混,超声30-60 min,置于0℃冰水中,然后加入三乙醇胺和硝酸银,聚乙烯吡咯烷酮、硝酸银和SnO2粉末的质量比为0.8: 0.2:1,搅拌3小时,然后将溶液加热到30℃,保持0.5小时后,继续将溶液加热至95℃保持0.5小时,停止加热,将沉淀用去离子水清洗,将所得粉末置于干燥箱70℃干燥,得到Ag修饰SnO2纳米材料。
Claims (5)
1.一种用于气敏传感器的Ag修饰SnO2纳米材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)按摩尔比(2~5):1取锡盐和阳离子表面活性剂,置于100 mL的二甲基甲酰胺中,锡盐的浓度为0.1~0.5M,剧烈搅拌2~4小时,得到溶液A;
(2)取适量碳酸铵与100mL二甲基甲酰胺预混,碳酸铵与锡离子的摩尔比为(1~3):1,搅拌,用氨水调节溶液的pH值至8.0~10.0,得到溶液B;
(3)将溶液A加热到60~80 ℃,同时剧烈搅拌,将溶液B慢慢滴入溶液A中,反应2~5小时后,将所得沉淀用去离子水多次洗涤,置于干燥箱60~80 ℃干燥得到SnO2粉末;
(4)取2g的SnO2粉末,与10~15mL去离子水预混,超声30~60 min,置于0℃冰水中,然后加入适量还原剂和硝酸银,搅拌1~3小时,然后将溶液加热到30℃,保持0.5小时后,将溶液加热至70~95℃保持0.5~2小时,停止加热,将沉淀用去离子水清洗,将所得粉末置于干燥箱中60~80℃干燥。
2.根据权利要求1所述的一种用于气敏传感器的Ag修饰SnO2纳米材料的制备方法,其特征在于:在步骤(1)中所说的锡盐为氯化亚锡,草酸亚锡,四氯化锡中的至少一种;所说的阳离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠,十二烷基苯磺酸钠,苯磺酸钠,十二醇硫酸钠中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种用于气敏传感器的Ag修饰SnO2纳米材料的制备方法,其特征在于:在步骤(4)中所说的还原剂为三乙醇胺、二乙醇胺、乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙醇胺、吐温-20、吐温-60、吐温-80、甲酸铵中的至少一种,还原剂、硝酸银和SnO2粉末的质量比为(0.8~1.5):(0.15~0.3):1。
4.一种用于气敏传感器的Ag修饰SnO2纳米材料,其特征在于,根据权利要求1-3任意一项所述方法制备得到。
5.根据权利要求4所述一种用于气敏传感器的Ag修饰SnO2纳米材料用于气敏传感器的应用。
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