CN114062445B - 用于室温下高灵敏氨气传感的纳米银表面修饰二维钛酸铅材料制备方法 - Google Patents

用于室温下高灵敏氨气传感的纳米银表面修饰二维钛酸铅材料制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114062445B
CN114062445B CN202111335953.XA CN202111335953A CN114062445B CN 114062445 B CN114062445 B CN 114062445B CN 202111335953 A CN202111335953 A CN 202111335953A CN 114062445 B CN114062445 B CN 114062445B
Authority
CN
China
Prior art keywords
pbtio
nano
gas
room temperature
lead titanate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202111335953.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN114062445A (zh
Inventor
潘海波
林星
张志鹏
沈水发
刘永冠
叶慧玲
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fuzhou University
Original Assignee
Fuzhou University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fuzhou University filed Critical Fuzhou University
Priority to CN202111335953.XA priority Critical patent/CN114062445B/zh
Publication of CN114062445A publication Critical patent/CN114062445A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114062445B publication Critical patent/CN114062445B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/02—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
    • G01N27/04—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance
    • G01N27/12—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance of a solid body in dependence upon absorption of a fluid; of a solid body in dependence upon reaction with a fluid, for detecting components in the fluid
    • G01N27/125—Composition of the body, e.g. the composition of its sensitive layer
    • G01N27/127—Composition of the body, e.g. the composition of its sensitive layer comprising nanoparticles

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Fluid Adsorption Or Reactions (AREA)

Abstract

本发明公开了用于室温下高灵敏氨气传感的纳米银表面修饰二维钛酸铅材料制备方法，分别取适量PbTiO3纳米片和不同摩尔百分比的AgNO3溶于无水乙醇溶液，再转移至坩埚中，在80 oC条件下进行避光水浴反应，经高温煅烧，得到具有高活性的Ag/PbTiO3纳米复合材料。本发明制备的Ag表面修饰PbTiO3氨气传感材料，在低温或室温下，提高了其气敏响应灵敏度、响应时间、选择性和稳定性，具有广阔的应用前景。

Description

用于室温下高灵敏氨气传感的纳米银表面修饰二维钛酸铅材 料制备方法
技术领域
本发明属于功能材料制备领域。合成的Ag/PbTiO3气敏材料具有在室温下对氨气气体的气敏传感检测。
背景技术
氨气是一种无色有刺激性气味的气体，会刺激人体皮肤和眼睛的呼吸系统，可能导致呕吐、头痛、肺水肿甚至死亡，对人体伤害很大。由于在环境保护、生化与工业生产等领域氨气检测的重要性，氨气敏感传感器的研究一直都受到国内外的重视。检测氨气的传感器材料也很多，比如NiO、ZnO、SnO2、WO3、In2O3等氨气气敏传感器，这些材料对氨气的响应最佳工作温度一般很高（100-400 oC），不仅能耗大，亦会影响材料的性能和稳定性。因此，迫切需要制备在室温下具有稳定性好、响应恢复时间快、灵敏度好的气敏传感材料。
钛酸铅（PbTiO3）为钙钛矿结构，其带隙大、居里温度高（约490 oC）、介电常数低，是一种重要的铁电和压电材料。在居里温度以下，钛酸铅铁电氧化物有具自发极化现象，在二维片状钙钛矿单晶中会出现两个特征：（1）极性相反的正负表面，可静电选择性吸附异号离子，本研究中银阳离子选择性地沉积在钛酸铅的（001）负极化面上；亦可在不同极性面上呈现氧化或还原特性；（2）贯穿于铁电单晶材料中内建电场，可增强其表面的催化特性。目前，钛酸铅钙钛矿材料多用于光催化领域，尚少见关于钛酸铅在气敏传感研究方向的报道。一般认为，气敏传感过程（以下反应方程式1-6）的关键是, 目标气体与材料表面预吸附氧（O2-(ads)）之间的反应（见方程式6），鉴于铁电材料特殊二维表面的极化特性，可用于对特殊气体的气敏传感，不仅可提高对目标气体的灵敏度，也可大幅降低表面催化活化能，进而降低气敏材料的工作温度、提高选择性等。此外，PbTiO3钙钛矿铁电材料一般为四方结构，具有很好的结构稳定性，故选择低温响应的钙钛矿铁电材料作为气敏材料，可显著地提高其气敏元件的稳定性。因此，研发出用于室温下(15-25 oC)下，检测氨气的二维钛酸铅铁电纳米材料，具有较高创新性和应用价值。但纯钛酸铅二维材料，还存在比表面较小、表面氧气预吸附量少、电导率低等问题，造成氨气灵敏低、响应时间较长等缺陷。
O2(gas)→O2(ads) (1)
O2(ads)+e-→O2 -(ads) (2)
O2 -(ads) +e-→2O-(ads) (3)
O-(ads) +e-→O2-(ads) (4)
NH3(gas)→NH3(ads) (5)
2NH3(ads)+3O2-(ads)→N2+3H2O+6e- (6)
依据上述铁电材料的极化特性与气敏原理（上述公式1-6），本发明将银纳米颗粒对钛酸铅铁电材料进行表面修饰，提高其对氧气预吸附量，进而达到对氨气气敏增敏作用、缩短响应时间等。具体的，本发明采用浸渍法，在二维钛酸铅纳米材料的（001）极性面上选择性负载银纳米粒子，鉴于二维钛酸铅表面银纳米粒子的存在，可呈现较大的比表面积，借助于钛酸铅铁电材料的极性，在大气下，可在银纳米颗粒附近，能有效预吸附大量的氧分子，形成更多表面催化反应的活性位点。当遇到氨气分子时，与银修饰二维钛酸铅铁电材料高极性（001）表面的大量吸附氧反应（方程式1-4），在低温或室温下，可增加氨气气敏特性（方程式5-6），提高了银修饰钛酸铅二维材料的的氨气灵敏度、选择性和响应性能。这为研发二维钛酸铅铁电复合纳米材料，在室温下的高灵敏氨气气敏检测及应用，提供了重要地理论依据。
发明内容
本发明的目的在于提供一种室温下高灵敏氨气传感的纳米银表面修饰二维钛酸铅材料制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
具有室温下高灵敏氨气传感的纳米银表面修饰二维钛酸铅材料制备方法，包括以下步骤：
1）在不断搅拌下，将钛酸四丁酯加入到乙二醇甲醚，搅拌5 min后，再滴加氨水（质量浓度为25-28%），继续搅拌15 min，得到沉淀物；
2）将步骤1）中的沉淀物分散在KOH溶液中，充分搅拌4h后，置于高压釜中，进行第一次水热反应，之后自然冷却至室温；
3）将Pb(NO3)2和步骤2）中的产物加入到KOH溶液中，搅拌6h后进行第二次水热反应，自然冷却至室温后，先用HNO3溶液洗涤，再用无水乙醇和去离子水交替洗涤至中性；
4）将步骤3）洗涤后的产物60 oC干燥12 h，再经过研磨得到PbTiO3纳米片；
5）将步骤4）中的PbTiO3纳米片分散于无水乙醇中，得到溶液A；将AgNO3溶于无水乙醇中，得到溶液B；将溶液A、溶液B都转移到坩埚中，避光水浴80 oC搅拌至溶剂完全挥发，得到灰色粉末；
6）将步骤5）中所得灰色粉末在大气条件下煅烧，最后得到纳米银表面修饰二维钛酸铅纳米材料（Ag/PbTiO3）。
步骤2）中第一次水热反应的条件为200 oC，16 h。
步骤3）中第二次水热反应的条件为200 oC，8-24h。
步骤5）中加入的硝酸银含量为PbTiO3摩尔百分比的0.5-3%。
步骤6）中煅烧条件为300 oC，2 h，升温速度为1 oC /min。
如上述方法制备得到的纳米银表面修饰二维钛酸铅材料。
应用：纳米银表面修饰二维钛酸铅材料作为氨气气敏传感材料用于室温下氨气气敏检测。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明所制备的纳米银表面修饰的二维（001）面钛酸铅（Ag/PbTiO3）纳米铁电材料，可呈现出较强的极化能力，利用Ag纳米粒子的表面修饰，实现了在大气下，氧分子在Ag/PbTiO3表面纳米银附近的大量预吸附，为之后目标检测气体（氨气）的检测，提供了高灵敏响应；二维钛酸铅（Ag/PbTiO3）纳米铁电材料的（001）高极性表面，降低了催化活化能与气敏工作温度，可提高氨气分子的催化能力；此外，钙钛矿钛酸铅的四方稳定结构，为提高气敏材料的长期工作稳定性，提供了保障。
本发明所制备的二维1.5 at% Ag/PbTiO3气敏材料，对氨气表现出的最佳工作温度（25 oC）远低于现有氨气传感材料，并且首次将铁电材料应用于的氨气传感。研究表明，在25 oC下，1.5 at% Ag/PbTiO3气敏材料对100ppm氨气的响应时间（气敏元件在特定气体浓度下，达到其完整响应的90％所需的时间）和恢复时间（气敏元件在移除待测气体后，达到其初始状态（基准）的10％所需的时间）分别为10秒和30秒，灵敏度（S=Rg/Ra，其中，Ra为气敏元件在空气中的阻值，Rg为暴露于目标气体中的元件阻值）达9.5；甚至在15oC下，灵敏度可达到6。经纳米银的表面修饰，可增大二维PbTiO3的比表面，吸附更多的大气氧分子，为氨气气敏传感响应提供丰富的活性位点。与纯PbTiO3相比，1.5 at% Ag/PbTiO3气敏材料对氨气的灵敏度提高了3.17倍、缩短了响应时间、提高气敏选择性。
本发明所制备的二维1.5 at% Ag/PbTiO3气敏材料，对100ppm氨气传感响应表现出优异的长期稳定性（30天），源于钛酸铅具有稳定的四方钙钛矿结构，不易受大气环境的影响，具有良好的结构稳定性，使得气敏材料能在长时间内，依旧保持稳定的氨气传感特性，因此本发明所制备的纳米银表面修饰的二维（001）面钛酸铅铁电材料，在氨气气敏检测方面具有潜在的应用前景。
附图说明
图1为气敏材料的XRD图，其中a为实施例1-3的PbTiO3气敏材料；b为实施例1，4和5的Ag/PbTiO3气敏材料。
图2为实施例1-5的扫描电镜图，其中(a-c)对应于实施例1-3的PbTiO3扫描电镜图；(d-f)对应于实施例1，4和5的Ag/PbTiO3扫描电镜图。
图3为高倍透射电镜图，其中(a-c)对应于实施例1的PbTiO3高倍透射电镜图，c图中的小方框是该部位的放大图；(d-f)对应于实施例1中的1.5 at% Ag/PbTiO3高倍透射电镜图，f图放大了该区域的局部晶格条纹。
图4是实施例1的PbTiO3气敏材料的EDS图。
图5是实施例1的1.5 at% Ag/PbTiO3气敏材料的EDS图。
图6是实施例1的PbTiO3和1.5 at% Ag/PbTiO3气敏材料的XPS图：a是全谱图，b是Ag3d轨道图，c是Pb 4f轨道图，d是Ti 2p轨道图，e是O 1s轨道图。
图7中a是实施例1-3的PbTiO3气敏传感器在不同工作温度15-60oC下对100ppm氨气的响应灵敏度图；b是实施例1的PbTiO3气敏传感器对氨气的气体响应与浓度变化曲线图；c是PbTiO3气敏传感器对100ppm不同气体（丙酮，乙醇，甲苯，甲醛，N,N-二甲基甲酰胺，一氧化碳，氨气）的选择性图；d是PbTiO3气敏传感器对 100 ppm 氨气的短期和长期稳定性曲线图。
图8中a是实施例1，4和5中Ag/ PbTiO3气敏传感器不同工作温度15-60oC下对100ppm氨气的响应灵敏度图；b-c是实施例1中1.5 at% Ag/PbTiO3气敏传感器在25oC下对10-500ppm浓度梯度的氨气的传感性能响应图；d是实施例1中 PbTiO3和1.5 at% Ag/PbTiO3气敏传感器对100ppm氨气的响应/恢复时间曲线图；e是实施例1中PbTiO3和1.5 at% Ag/PbTiO3气敏传感器对100ppm不同气体（丙酮，乙醇，甲苯，甲醛，N,N-二甲基甲酰胺，一氧化碳，氨气）的选择性图；f是1.5 at% Ag/PbTiO3气敏传感器对 100 ppm 氨气的短期和长期稳定性曲线图。
具体实施方式
以下将配合附图及具体实施例来详细说明本发明，但本发明并不局限于此。
实施例1
用于室温下高灵敏氨气传感的纳米银表面修饰二维钛酸铅材料制备方法，包括以下步骤：
1）在不断搅拌下，1.71 mL钛酸四丁酯加入到20 mL乙二醇甲醚中，搅拌5 min后，再滴加1 mL氨水（质量浓度为25-28%），继续搅拌15 min，得到沉淀物；
2）将步骤1）中的沉淀物分散在KOH（5 mol/L）水溶液中，充分搅拌4h后，置于高压釜中，开始第一次水热反应（200 oC，16h），之后自然冷却至室温；
3）将1.66g Pb(NO3)2和步骤2）中的产物加入到KOH溶液（5 mol/L）中，搅拌6h后进行第二次水热反应（200 oC，16h），自然冷却至室温后，先用HNO3溶液（1wt%）洗涤，再用无水乙醇和去离子水交替洗涤至中性；
4）将步骤3）洗涤后的产物60 oC干燥12 h，再经过研磨得到PbTiO3纳米片；
5）取0.1g 步骤4）中的PbTiO3纳米片分散于5 ml无水乙醇中，得到溶液A；将占PbTiO3摩尔百分比1.5% 的AgNO3溶于5 ml无水乙醇中，得到溶液B；将A、B溶液都转移到坩埚中，避光水浴80 oC搅拌至溶剂完全挥发，得到灰色粉末；
6）将步骤5）中所得产物在300 oC下煅烧2 h，升温速度为1 oC /min，得到1.5 at%Ag/PbTiO3纳米片。
上述所得材料用于制备气敏元件的过程如下：首先将粉末样品用研钵仔细研磨，再向研钵中加入适量的松油醇，研磨成糊状物，然后使用小毛笔蘸取适量糊状物，均匀涂到陶瓷管两端金电极间的空白区域，待糊状物自然干燥后进行煅烧，煅烧条件为250 oC下保温2 h，管式炉的升温速度为3 oC /min。煅烧完成后取出陶瓷管，将其上的Pt线引脚焊接到六角基座相应的接线柱上，陶瓷管内部穿过一根Ni-Cr加热丝来控制工作温度。最后为了保证气敏元件有更好的稳定性，将制备好的元件置于老化台上老化7天，老化后的元件即可用于气敏性能检测。
将气敏元件放入测试箱中，向其中加入待测气体，待检测的气敏元件阻值稳定后，用S＝Ra/Rg公式计算灵敏度。响应时间与恢复时间分别定义为向测试箱中引入和释放出目标气体后达到稳定状态90%时所需的时间。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于：本实施例仅制备了PbTiO3纳米片，并且步骤3）中的二次水热条件为200 oC，8h。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于：本实施例仅制备了PbTiO3纳米片，并且步骤3）中的二次水热条件为200 oC，24h。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处在于：本实施例仅制备了Ag/PbTiO3纳米片，步骤5）所添加的硝酸银的摩尔百分比为0.5 at%。
实施例5
本实施例与实施例1的不同之处在于：本实施例仅制备了Ag/PbTiO3纳米片，步骤5）所添加的硝酸银的摩尔百分比为3 at%。
由图1中a可知，同PbTiO3的JCPDS标准卡片对比，实施例1-5所制备的材料没有多余的杂峰，表明样品全是具有四方相钙钛矿结构的纯PbTiO3；由图1中b可知，在实施例1，4和5中，修饰于PbTiO3表面的Ag含量较低，所以在 XRD 图中没有明显地观察到Ag的衍射峰。
由图2中的(a-f)可知，实施例1-5所制备的PbTiO3均为二维结构材料，纳米片长度范围为600-1000 nm，厚度约为200 nm，图2中的(d-f)可明显看出PbTiO3表面修饰Ag纳米粒子，直径约10nm。
由图3中的(a-f)可知，实施例1-5所制备的材料形貌同图2相符。其中图3中c表明二维PbTiO3材料暴露面的晶格条纹间距为0.29nm，对应于四方相PbTiO3（101）晶面；图3中f中暴露出晶格条纹的间距为0.24nm，对应于立方相Ag（111）晶面。
由图4和图5可知，二维PbTiO3及1.5 at% Ag/PbTiO3均含有Pb、Ti、O三元素，另外1.5 at% Ag/PbTiO3还含有Ag元素，此分析结果与图1的XRD一致。
由图6中a可知，PbTiO3和1.5 at% Ag/PbTiO3纳米片均包含Pb、Ti、O元素，而1.5at% Ag/PbTiO3还包含了Ag元素，并且两种材料除了C元素以外，均未检测到其他元素。如图6中b所示，Ag 3d 谱图显示了Ag 3d5/2和Ag 3d3/2两个峰，分别位于368.0 和373.97 eV，相应的两峰距离为5.97 eV，而根据已有的文献表明，Ag0的特征轨道峰结合能分别为Ag 3d5/2（368.2eV）和Ag 3d3/2（374.2 eV），这证明 Ag 纳米颗粒以Ag0状态存在于1.5 at％ Ag/PbTiO3中，与EDS结果相符；图6中c表明Pb 4f 在137.9 eV 和142. 8 eV 处的结合能峰，分别属于Pb2+的 Pb 4f7/2 和 Pb 4f5/2；图6中d的Ti 2p谱图中位于457.9 eV 和463.7 eV 有两个峰分别与Ti 2p3/2和Ti 2p1/2相对应，这些特征值符合已报道的Ti4+；图6中e的O 1s 谱图中位于529.4 eV，532.1 eV的两个峰；分别对应晶格氧（OL，Ti-O-Ti）和 Ti -OH（OC），表明结构中存在羟基。由图6中(b-d)可知，在Ag修饰后，1.5 at％ Ag/PbTiO3和PbTiO3的XPS谱图中 Pb 4f，Ti 2p 和 O 1s的峰值结合能明显不同，均向更高的结合能出偏移0.04eV；而1.5at％ Ag/PbTiO3中的Ag 3d轨道的峰位结合能与Ag0相比，向更低的结合能处偏移了约0.2eV。这表明当Ag修饰PbTiO3后，由于二者材料间功函数不同，导致电子从PbTiO3向Ag方向迁移，直至二者费米能级平衡为止，这个过程中，PbTiO3不断失去电子，导致其结合能发生蓝移；Ag不断得到电子，导致其结合能发生红移。因此XPS测量的结合能的变化可以归因于表面附近能带的弯曲。
由图7中a可知，不同水热时间（8，16，24h）制备的PbTiO3气敏传感器在15-60 oC下，对100ppm NH3显示出较好的气敏响应。实施例1中PbTiO3在25oC下的灵敏度响应最佳可达到3，能满足目前行业对氨气传感的需求。图7中(b-d)可知实施例1的PbTiO3气敏传感器在25oC下，对100ppm的目标气体具有良好的选择性和稳定性。
由图8中a可知，实施例1所制备的1.5 at% Ag/PbTiO3气敏传感器在15-60 oC下，对100ppm NH3的响应灵敏度较PbTiO3有大幅度的提高，同样在25oC下表现出最佳性能，灵敏度达到了9.5。因此在后续的气敏测试中工作温度选定为25oC。图8中(b-c)表明，1.5 at% Ag/PbTiO3在10-500ppm氨气下，随着氨气浓度的提高，灵敏度值与氨气浓度呈现线性关系。图8中d展示的响应恢复时间曲线指出了1.5 at% Ag/PbTiO3（10/30s）的响应恢复时间较PbTiO3（19/56s）明显加快。由图8中e知，1.5 at% Ag/PbTiO3对100ppm浓度其他气体（丙酮，乙醇，甲苯，甲醛，N,N-二甲基甲酰胺，一氧化碳）的灵敏度较差，这说明该传感器对氨气具有很好的气体选择性。由图8中f可知，1.5 at% Ag/PbTiO3循环测试4次后，气敏性能稳定，无明显下降。经过30天的测试，材料的气敏性能没有明显下降，这说明1.5 at% Ag/PbTiO3气敏传感器适用于长时间检测，实用性较高。
以上描述的实施例是为了更好的解释本发明的研究应用。对于本领域的研发人员而言，在不脱离本发明的原理和精神的前提下，对本发明进行一定的创新和创造的难度并不会很大。因此除了以上实施例，本发明为其他实施例的可能提供了基本思路。秉承着本发明的原理和精神，本领域研发人员对本发明做出任何的修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.用于室温下高灵敏氨气传感的纳米银表面修饰二维钛酸铅材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）在不断搅拌下，将钛酸四丁酯加入到乙二醇甲醚，搅拌5 min后，再滴加氨水，继续搅拌15 min，得到沉淀物；
2）将步骤1）中的沉淀物分散在KOH溶液中，充分搅拌4h后，置于高压釜中，进行第一次水热反应，之后自然冷却至室温；
3）将Pb(NO3)2和步骤2）中的产物加入到KOH溶液中，搅拌6h后进行第二次水热反应，自然冷却至室温后，先用HNO3溶液洗涤，再用无水乙醇和去离子水交替洗涤至中性；
4）将步骤3）洗涤后的产物60℃干燥12 h，再经过研磨得到PbTiO3纳米片；
5）将步骤4）中的PbTiO3纳米片分散于无水乙醇中，得到溶液A；将AgNO3溶于无水乙醇中，得到溶液B；将溶液A、溶液B都转移到坩埚中，避光水浴80℃搅拌至溶剂完全挥发，得到灰色粉末；
6）将步骤5）中所得灰色粉末在大气条件下煅烧，最后得到纳米银表面修饰二维钛酸铅纳米材料；
所述的步骤2）中第一次水热反应的条件为200℃，16 h；
所述的步骤3）中第二次水热反应的条件为200℃，8-24h；
所述的步骤5）中加入的AgNO3含量为PbTiO3摩尔百分比的0.5-3 %；
所述的步骤6）中煅烧条件为300℃，2 h，升温速度为1℃/min。
2.如权利要求1所述方法制得的纳米银表面修饰二维钛酸铅材料。
3.如权利要求2所述的纳米银表面修饰二维钛酸铅材料作为氨气气敏传感材料用于室温下氨气气敏检测。
CN202111335953.XA 2021-11-12 2021-11-12 用于室温下高灵敏氨气传感的纳米银表面修饰二维钛酸铅材料制备方法 Active CN114062445B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111335953.XA CN114062445B (zh) 2021-11-12 2021-11-12 用于室温下高灵敏氨气传感的纳米银表面修饰二维钛酸铅材料制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111335953.XA CN114062445B (zh) 2021-11-12 2021-11-12 用于室温下高灵敏氨气传感的纳米银表面修饰二维钛酸铅材料制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114062445A CN114062445A (zh) 2022-02-18
CN114062445B true CN114062445B (zh) 2023-03-03

Family

ID=80275123

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111335953.XA Active CN114062445B (zh) 2021-11-12 2021-11-12 用于室温下高灵敏氨气传感的纳米银表面修饰二维钛酸铅材料制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114062445B (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102583517A (zh) * 2012-02-22 2012-07-18 浙江大学 一种钛酸锶纳米片的制备方法
CN104805503A (zh) * 2015-03-20 2015-07-29 浙江大学 钙钛矿型钛酸铅/银纳米复合材料及其制备方法
CN105215374A (zh) * 2015-10-16 2016-01-06 浙江大学 银/钛酸铅纳米复合材料的制备方法
CN106564938A (zh) * 2016-10-26 2017-04-19 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 一种用于气敏传感器的Ag修饰SnO2纳米材料及制备和应用
CN111204798A (zh) * 2020-03-05 2020-05-29 福州大学 具有低工作温度的高灵敏二维纳米钛酸锶气敏材料及其制备方法和应用
CN113426403A (zh) * 2021-06-21 2021-09-24 浙江理工大学 一种PbTiO3微米片-CdS纳米颗粒复合材料、制备方法及应用

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH09286617A (ja) * 1996-04-19 1997-11-04 Taiyo Yuden Co Ltd チタン酸鉛粉末の製造方法
CN104302732B (zh) * 2012-05-08 2016-01-20 海洋王照明科技股份有限公司 包覆有金属纳米粒子的钛酸盐荧光材料及其制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102583517A (zh) * 2012-02-22 2012-07-18 浙江大学 一种钛酸锶纳米片的制备方法
CN104805503A (zh) * 2015-03-20 2015-07-29 浙江大学 钙钛矿型钛酸铅/银纳米复合材料及其制备方法
CN105215374A (zh) * 2015-10-16 2016-01-06 浙江大学 银/钛酸铅纳米复合材料的制备方法
CN106564938A (zh) * 2016-10-26 2017-04-19 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 一种用于气敏传感器的Ag修饰SnO2纳米材料及制备和应用
CN111204798A (zh) * 2020-03-05 2020-05-29 福州大学 具有低工作温度的高灵敏二维纳米钛酸锶气敏材料及其制备方法和应用
CN113426403A (zh) * 2021-06-21 2021-09-24 浙江理工大学 一种PbTiO3微米片-CdS纳米颗粒复合材料、制备方法及应用

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Preparation of PbTiO3nanosheets by two-step hydrothermal methodwith ammoniaas pH-adjusting agent;JIANGLAI YUE, et al.;《OPTOELECTRONICS AND ADVANCED MATERIALS-RAPID COMMUNICATIONS》;20211031;第15卷(第9-10期);第504- 508页 *
SIGNIFICANT INCREMENT OF THE DIELECTRIC PERMITTIVITY AND DOMAIN PROPERTIES IN THE (1-x)PbTiO3-x(Na0.5Bi0.5)TiO3 CRYSTALS;P. CZAJA, et al.;《Arch. Metall. Mater.》;20201231;第163-168页 *
纳米花/棒SnO2的水热法制备及其气敏性;谌建平等;《材料工程》;20210630;第49卷(第6期);第164-169页 *
高掺银-钛酸铅复相薄膜的制备研究;唐立文等;《无机材料学报》;20050131;第20卷(第01期);第175-180页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN114062445A (zh) 2022-02-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Song et al. Fabrication of highly sensitive and selective room-temperature nitrogen dioxide sensors based on the ZnO nanoflowers
Zhang et al. Facile synthesis of mesoporous hierarchical Co 3 O 4–TiO 2 p–n heterojunctions with greatly enhanced gas sensing performance
Wang et al. Humidity-sensing performance of 3DOM WO3 with controllable structural modification
Yang et al. A pulse-driven sensor based on ordered mesoporous Ag2O/SnO2 with improved H2S-sensing performance
Zhang et al. Preparation of Ce-doped SnO2 cuboids with enhanced 2-butanone sensing performance
Ibrahim et al. Sm2O3-doped ZnO beech fern hierarchical structures for nitroaniline chemical sensor
Dankeaw et al. In-situ one-step method for fabricating three-dimensional grass-like carbon-doped ZrO2 films for room temperature alcohol and acetone sensors
Yadav et al. Fabrication of lanthanum ferrite based liquefied petroleum gas sensor
Benkara et al. Synthesis of Sn doped ZnO/TiO2 nanocomposite film and their application to H2 gas sensing properties
Munusami et al. Development of high sensitivity LPG and NO2 gas sensor based ZnGa2O4/graphene nanoplates hybrid structure-A novel approach
Wang et al. One-pot synthesis of hierarchical WO 3 hollow nanospheres and their gas sensing properties
Yang et al. A microcube-like hierarchical heterostructure of α-Fe 2 O 3@ α-MoO 3 for trimethylamine sensing
Ying et al. Synthesis, semiconductor characteristics and gas-sensing selectivity for cerium-doped neodymium vanadate nanorods
CN103713016A (zh) 钯掺杂二氧化锡包覆碳纳米管及其制备方法和应用
Li et al. Microwave-assisted synthesis of Fe-doped NiO nanofoams assembled by porous nanosheets for fast response and recovery gas sensors
Jin et al. Branching TiO2 nanowire arrays for enhanced ethanol sensing
Cai et al. A fast responsive triethylamine gas sensor based on heterostructured YVO4/V2O5 composites
Zou et al. Humidity sensing properties of LnFeO3 nanofibers synthesized by electrospinning (Ln= Sm, Nd, La)
Ni et al. Enhanced acetone sensing performance of the ZnFe 2 O 4/SnO 2 nanocomposite
Song et al. In situ fabrication of a NiO nanoparticles/single-layered MXene nanosheet Schottky heterojunction toward sensing xylene and formaldehyde
Sun et al. MOF-derived one-dimensional Ru/Mo co-doped Co3O4 hollow microtubes for high-performance triethylamine sensing
Khan et al. Sm 2 O 3 and Sm 2 O 3-based nanostructures for photocatalysis, sensors, CO conversion, and biological applications
Liu et al. Highly sensitive and selective glycol gas sensor based on SmFeO3 microspheres
CN110879238A (zh) 三氧化钼纳米结构敏感材料及相应氨气传感器及制备方法
Aishwarya et al. State of the Art of the Multifunctional Bismuth Ferrite: Synthesis Method and Applications

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant