CN105819849A - 一种铝酸锌纳米粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铝酸锌纳米粉体及其制备方法，所述制备方法包括：1)将可溶性铝盐和锌盐加入水溶液中，搅拌下升温至40～70℃，水浴恒温20min～60min，得到混合溶液；2)向步骤1)得到的混合溶液中加入形貌控制剂，并在搅拌下使形貌控制剂溶解，所述形貌控制剂浓度为0.01‑2mol/L；3)向步骤2)得到的混合溶液中加入尿素，在40～70℃下恒温1～5h；所述形貌控制剂与尿素的摩尔比例为1:100～1:10；4)将步骤3)得到的混合溶液转移到高压反应釜中，并在120～180℃反应2～8h后，将所得产物洗涤、抽滤以及低温干燥后，再经高温焙烧，得到所述铝酸锌纳米粉体。本发明制得的所述铝酸锌纳米粉体具有蓬松海胆状结构，且具有高的比表面积和高度蓬松性。
Description
技术领域
本发明涉及无机材料领域，具体涉及一种铝酸锌纳米粉体及其制备方法。
背景技术
铝基尖晶石是一类具有重要技术应用的铝酸盐。其中，铝酸锌(ZnAl2O4)由于具有良好的机械性能、热稳定性能、疏水性、低的表面酸性和紫外阻隔性等，在高温陶瓷、发光基质、光学涂层、催化剂、活性剂载体等领域，尤其是作为催化剂和活性物质载体使用方面具有重要的应用价值。铝酸锌作为催化剂和活性物质载体主要应用于合成、异构化反应、脱氢反应、吸附等。催化剂的催化活性依赖于反应物与催化剂之间的有效接触。一些重要的因素如催化剂的尺寸分布、显微形态和比表面积都会影响反应物与催化活性点之间的接触，继而影响其催化活性。因此一般要求催化剂具有高的比表面积和孔隙结构。高的比表面积和高孔隙率会加强催化剂的反应。铝酸锌粉体的制备方法包括固相反应法、溶胶-凝胶法、燃烧法和水热法等。其中，水热法具有环境友好和成本低的优点。而且，溶液中纳米晶的尺寸和形状可以通过控制化学条件，包括反应温度、反应时间、表面活性剂、溶液组成等进行调空，较好地避免其他方法由于自身缺点引起的低比表面积、孔隙结构坍塌以及在去除有机模板剂时由于孔隙堵塞引起的钝化现象。
另外，为了获取高比面积和高活性的铝酸锌纳米粉体，铝酸锌的形貌控制在现阶段仍然被人们所关注和极力开发。现有虽然已经制备了的各种形貌的铝酸锌纳米粉体，譬如球形、不规则粒子、纳米线、多孔结构等，但效果仍不是很理想。
发明内容
针对现有技术中的上述问题，本发明的主要目的在于提供一种铝酸锌纳米粉体及其制备方法，所述铝酸锌纳米粉体具有蓬松海胆状结构，具有高的比表面积和高度蓬松性。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种铝酸锌陶瓷纳米粉体，包括呈针状形态的铝酸锌纳米晶相互桥架在一起，形成海胆状结构，所述铝酸锌纳米晶的直径为50～100nm，长度为1.0μm～3.0μm，所述铝酸锌纳米晶聚集成的海胆状结构的直径为2.5μm～5μm。
作为进一步的优选，所述铝酸锌陶瓷纳米粉体的比表面积为180-300m2/g。
作为进一步的优选，所述铝酸锌陶瓷纳米粉体的比表面积为300m2/g。
一种铝酸锌纳米粉体的制备方法，所述制备方法包括如下：
1)将可溶性铝盐和锌盐加入水溶液中，搅拌下升温至40～70℃，水浴恒温20min～60min，得到混合溶液；
2)向步骤1)得到的混合溶液中加入形貌控制剂，并在搅拌下使形貌控制剂溶解，所述形貌控制剂浓度为0.01-2mol/L；
3)向步骤2)得到的混合溶液中加入尿素，在40～70℃下恒温1～5h；所述形貌控制剂与尿素的摩尔比例为1:100～1:10；
4)将步骤3)得到的混合溶液转移到高压反应釜中，并在120～180℃反应2～8h后，将所得产物洗涤、抽滤以及低温干燥后，再经高温焙烧，得到所述铝酸锌纳米粉体。
作为进一步的优选，所述步骤1)中，所述可溶性锌盐选自硫酸锌、硝酸锌或醋酸锌；所述可溶性铝盐选自硝酸铝、硫酸铝或醋酸铝。
作为进一步的优选，所述步骤1)中，所述铝盐和锌盐的摩尔比为2:1～3:1。
作为进一步的优选，所述步骤1)中，所述铝盐的水溶液摩尔浓度为0.1mol/L～2mol/L。
作为进一步的优选，所述步骤2)中，所述形貌控制剂选自十六烷基三甲基溴化铵、油酸、聚乙烯醇或聚乙二醇。
作为进一步的优选，所述步骤3)中，所述尿素的摩尔浓度为1.0mol/L～20mol/L。
作为进一步的优选，所述步骤1)和步骤3)中，所述恒温的温度相同。
作为进一步的优选，所述步骤4)中，所述高压反应釜内工作压力为1-10Mpa。
作为进一步的优选，所述步骤4)中，高压反应釜中的混合溶液在140℃下反应5h。
作为进一步的优选，所述步骤4)中，所述洗涤为：采用去离子水和无水乙醇洗涤。
作为进一步的优选，所述步骤4)中，所述低温干燥为：置于烘箱中70-80℃干燥1-3h。
作为进一步的优选，所述步骤4)中，所述高温焙烧为：在800-1000℃下焙烧1-3h。
作为进一步的优选，所述步骤4)中，所述高温焙烧为：在900℃下焙烧2h。
本发明的有益效果是：
1)本发明采用水热法，通过对反应温度、反应时间、形貌控制剂和尿素的浓度以及溶液组成等参数进行调控，即可以控制纳米铝酸锌前驱体的形貌，制备出蓬松海胆结构铝酸锌陶瓷纳米粉体。
2)本发明制备的蓬松海胆结构铝酸锌陶瓷纳米粉体，具有高的比表面积和蓬松特性，因此具有大的比表面积、具有很强的吸附性能，在催化载体、染料吸附、陶瓷制备等领域极具应用潜力，并且克服了粉体的严重团聚问题。
3)相对现有的铝酸锌陶瓷纳米粉体的制备方法，本发明制备方法具有形貌可控、反应可控性好、工艺简单、成本低的优点。其中所采用的尿素便宜，后处理方便。
附图说明
图1为本发明实施例铝酸锌纳米粉体的制备方法的流程图。
图2为本发明实施例1制得的铝酸锌纳米粉体的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
本发明通过提供一种铝酸锌纳米粉体及其制备方法，得到的铝酸锌纳米粉体具有蓬松海胆状结构，因此具有高的比表面积和高度蓬松性，提高了催化活性。
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合说明书附图以及具体的实施方式对上述技术方案做详细的说明。
本申请实施例铝酸锌陶瓷纳米粉体，包括呈针状形态的铝酸锌纳米晶相互桥架在一起，形成海胆状结构，所述铝酸锌纳米晶的直径为50～100nm，长度为1.0μm～3.0μm，所述铝酸锌纳米晶聚集成的海胆状结构的直径为2.5μm～5μm。一般情况下，粒径与比表面积成反比，粒径越小，比表面积也就越大。
所述铝酸锌陶瓷纳米粉体的比表面积为180-300m2/g。
如图1所示，本申请实施例铝酸锌纳米粉体的制备方法，包括如下：
1)将可溶性铝盐和锌盐加入水溶液中，搅拌下升温至40～70℃，水浴恒温20min～60min，得到铝盐和锌盐充分溶解的混合溶液；
2)向步骤1)得到的混合溶液中加入形貌控制剂，并在搅拌下使形貌控制剂溶解，所述形貌控制剂浓度为0.01-2mol/L；
3)向步骤2)得到的混合溶液中加入尿素，在40～70℃下恒温1～5h，使尿素充分溶解；所述形貌控制剂与尿素的摩尔比例为1:100～1:10；
4)将步骤3)得到的混合溶液转移到高压反应釜中，并在120～180℃反应2～8h后，将所得产物洗涤、抽滤以及干燥后，再经高温焙烧，得到所述铝酸锌纳米粉体。
所述步骤1)中，所述可溶性锌盐选自硫酸锌、硝酸锌或醋酸锌；所述可溶性铝盐选自硝酸铝、硫酸铝或醋酸铝。所述步骤1)中，所述铝盐和锌盐的摩尔比为2:1～3:1。所述步骤1)中，所述铝盐的水溶液摩尔浓度为0.1mol/L～2mol/L。
所述步骤2)中，所述形貌控制剂选自十六烷基三甲基溴化铵、油酸、聚乙烯醇或聚乙二醇。所述形貌控制剂在溶液中呈六方液晶相聚集，并将铝和锌两种金属离子吸附在六方液晶相上。
所述步骤3)中，所述尿素的摩尔浓度为1.0mol/L～20mol/L。所述尿素在水热条件下分解产生氨遇水形成大量的氢氧根结合六方液晶相上的金属离子，逐渐在液晶相上形成沉淀，并在水热条件下定向生长形成针状结构；
所述步骤4)中，所述高压反应釜内工作压力为1-10Mpa，高压反应釜中的混合溶液在140℃下反应5h，使得尿素分解产生的氨气和二氧化碳在反应釜的内压力作用下聚集在形貌控制剂的周围，并剥离六方液晶相，和六方液晶相协同作用，控制铝酸锌晶体前驱体生长的整体形貌，使针状铝酸锌晶体前驱体在形貌控制剂和尿素的双重作用下聚集桥架成蓬松的海胆状结构。
所述洗涤为：采用去离子水和无水乙醇洗涤。
所述干燥为：置于烘箱中70-80℃干燥1-3h。此处烘干干燥的作用是除掉反应产物中的水分，干燥的条件是在低于80摄氏度的温度下进行，较低温度下干燥主要是为了减少颗粒因水份快速挥发而引起的毛细管团聚效应。而如果不预先干燥，直接采用高温焙烧，由于快速的升温，导致水分的快速挥发，使颗粒易于形成硬团聚。
所述高温焙烧为：在800-1000℃下焙烧1-3h。通过高温焙烧来改善纳米粉体的洁净度，使无定形成分降低，提高催化活性。
实施例1
首先将硝酸铝和硫酸锌加入水溶液中，得到混合溶液，其中配置的硝酸铝的浓度为2.0mol/L，硫酸锌的浓度为1.0mol/L，在搅拌下升温至60℃，水浴恒温30min。再向其中加入聚乙烯醇，并在搅拌下使形貌控制剂聚乙烯醇充分溶解，且加入的量所形成的聚乙烯醇浓度刚好为0.25mol/L；再加入尿素，使其浓度为2.5mol/L，并在60℃下保温3h；最后将上述的溶液转移到具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中。在140℃反应5h后，将所得产物经去离子水和无水乙醇洗涤、抽滤后置于烘箱中80℃干燥2h，再在马弗炉中经900℃焙烧2h，即为蓬松海胆结构铝酸锌纳米粉体。
如图2所示，所得的铝酸锌纳米粉体为蓬松海胆状结构，单个铝酸锌纳米晶为针状形态，且针状物相互桥架在一起，形成海胆状结构，针状铝酸锌纳米晶的直径在80～100nm范围、长度在2.0μm～3.0μm范围，针状纳米晶聚集成海胆状结构的直径约2.5μm～5μm之间。比表面积为300m2/g。
实施例2
首先将硝酸铝和硫酸锌加入水溶液中，得到混合溶液，其中配置的硝酸铝的浓度为0.1mol/L，硫酸锌的浓度为0.05mol/L，在搅拌下升温至60℃，水浴恒温30min。再向其中加入聚乙烯醇，并在搅拌下使形貌控制剂充分溶解，且加入的量所形成的浓度刚好为0.01mol/L；再加入尿素，使其浓度为1.0mol/L，并在60℃下保温3h；最后将上述的溶液转移到具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中。在150℃反应3h后，将所得产物经去离子水和无水乙醇洗涤、抽滤后置于烘箱中75℃干燥1.5h，再在马弗炉中经1000℃焙烧2h，即为蓬松海胆结构铝酸锌纳米粉体。
铝酸锌纳米粉体为蓬松海胆结构，单个铝酸锌纳米晶为针状形态，且针状物相互桥架在一起，形成海胆结构，针状铝酸锌纳米晶的直径在50～70nm范围、长度在1.0μm～2.0μm范围，针状纳米晶聚集成海胆状结构的直径约2.5μm～4μm之间。比表面积为180m2/g。
实施例3
首先将硫酸铝和硝酸锌加入水溶液中，得到混合溶液，其中配置的硫酸铝的浓度为2mol/L，硝酸锌的浓度为0.67mol/L，在搅拌下升温至70℃，水浴恒温60min。再向其中加入油酸，并在搅拌下使形貌控制剂油酸充分溶解，且加入的量所形成的油酸浓度刚好为0.2mol/L；再加入尿素，使其浓度为20mol/L，并在70℃下保温5h；最后将上述的溶液转移到具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中。在180℃反应8h后，将所得产物经去离子水和无水乙醇洗涤、抽滤后置于烘箱中80℃干燥2h，再在马弗炉中经900℃焙烧2h，即为蓬松海胆结构铝酸锌纳米粉体。
铝酸锌纳米粉体为蓬松海胆结构，单个铝酸锌纳米晶为针状形态，且针状物相互桥架在一起，形成海胆结构，针状铝酸锌纳米晶的直径在70～90nm范围、长度在2.0μm～3.0μm范围，针状纳米晶聚集成海胆状结构的直径约3μm～5μm之间。比表面积为250m2/g。
实施例4
首先将醋酸铝和醋酸锌加入水溶液中，得到混合溶液，其中配置的醋酸铝的浓度为1.8mol/，醋酸锌的浓度为0.6mol/L，在搅拌下升温至60℃，水浴恒温30min。再向其中加入聚乙二醇，并在搅拌下使形貌控制剂聚乙二醇充分溶解，且加入的量所形成的浓度刚好为1.0mol/L；再加入尿素，使其浓度为10mol/L，并在60℃下保温3h；最后将上述的溶液转移到具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中。在140℃反应5h后，将所得产物经去离子水和无水乙醇洗涤、抽滤后置于烘箱中80℃干燥2h，再在马弗炉中经900℃焙烧2h，即为蓬松海胆结构铝酸锌纳米粉体。
铝酸锌纳米粉体为蓬松海胆结构，单个铝酸锌纳米晶为针状形态，且针状物相互桥架在一起，形成海胆结构，针状铝酸锌纳米晶的直径在50～75nm范围、长度在1.0μm～2.5μm范围，针状纳米晶聚集成海胆状结构的直径约2.5μm～4μm之间。比表面积为200m2/g。
实施例5
首先将硝酸铝和硫酸锌加入水溶液中，得到混合溶液，其中配置的硝酸铝的浓度为1.2mol/，硫酸锌的浓度为0.6mol/L，在搅拌下升温至40℃，水浴恒温20min。再向其中加入十六烷基三甲基溴化铵形貌控制剂，并在搅拌下使形貌控制剂充分溶解，且加入的量所形成的浓度刚好为0.5mol/L；再加入尿素，使其浓度为10mol/L，并在40℃下保温1h；最后将上述的溶液转移到具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中。在120℃反应2h后，将所得产物经去离子水和无水乙醇洗涤、抽滤后置于烘箱中70℃干燥2h，再在马弗炉中经900℃焙烧2h，即为蓬松海胆结构铝酸锌纳米粉体。
扫描电镜显示铝酸锌纳米粉体为蓬松海胆结构，单个铝酸锌纳米晶为针状形态，且针状物相互桥架在一起，形成海胆结构，针状铝酸锌纳米晶的直径在80～100nm范围、长度在1.0μm～2.0μm范围，针状纳米晶聚集成海胆状结构的直径约2.5μm～4.0μm之间。比表面积为180m2/g。
实施例6
首先将硫酸铝和醋酸锌加入水溶液中，得到混合溶液，其中配置的硫酸铝的浓度为1.8mol/，醋酸锌的浓度为0.6mol/L，在搅拌下升温至50℃，水浴恒温50min。再向其中加入聚乙二醇，并在搅拌下使形貌控制剂聚乙二醇充分溶解，且加入的量所形成的浓度刚好为0.25mol/L；再加入尿素，使其浓度为10mol/L，并在50℃下保温3h；最后将上述的溶液转移到具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中。在140℃反应5h后，将所得产物经去离子水和无水乙醇洗涤、抽滤后置于烘箱中80℃干燥2h，再在马弗炉中经900℃焙烧2h，即为蓬松海胆结构铝酸锌纳米粉体。
铝酸锌纳米粉体为蓬松海胆结构，单个铝酸锌纳米晶为针状形态，且针状物相互桥架在一起，形成海胆结构，针状铝酸锌纳米晶的直径在50～80nm范围、长度在1.0μm～2.0μm范围，针状纳米晶聚集成海胆状结构的直径约2.5μm～3.5μm之间。比表面积为220m2/g。
实施例7
首先将醋酸铝和硝酸锌加入水溶液中，得到混合溶液，其中配置的醋酸铝的浓度为0.6mol/，硝酸锌的浓度为0.3mol/L，在搅拌下升温至70℃，水浴恒温40min。再向其中加入十六烷基三甲基溴化铵，并在搅拌下使形貌控制剂十六烷基三甲基溴化铵充分溶解，且加入的量所形成的浓度刚好为0.08mol/L；再加入尿素，使其浓度为5mol/L，并在70℃下保温3h；最后将上述的溶液转移到具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中。在140℃反应5h后，将所得产物经去离子水和无水乙醇洗涤、抽滤后置于烘箱中70℃干燥2h，再在马弗炉中经900℃焙烧2h，即为蓬松海胆结构铝酸锌纳米粉体。
铝酸锌纳米粉体为蓬松海胆结构，单个铝酸锌纳米晶为针状形态，且针状物相互桥架在一起，形成海胆结构，针状铝酸锌纳米晶的直径在50～75nm范围、长度在1.0μm～2.5μm范围，针状纳米晶聚集成海胆状结构的直径约2.5μm～4μm之间。比表面积为220m2/g。
实施例8
首先将硝酸铝和醋酸锌加入水溶液中，得到混合溶液，其中配置的硝酸铝的浓度为0.3mol/L，醋酸锌的浓度为0.1mol/L，在搅拌下升温至60℃，水浴恒温30min。再向其中加入聚乙烯醇，并在搅拌下使形貌控制剂聚乙烯醇充分溶解，且加入的量所形成的聚乙烯醇浓度刚好为0.03mol/L；再加入尿素，使其浓度为2.5mol/L，并在60℃下保温3h；最后将上述的溶液转移到具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中。在140℃反应5h后，将所得产物经去离子水和无水乙醇洗涤、抽滤后置于烘箱中80℃干燥2h，再在马弗炉中经900℃焙烧2h，即为蓬松海胆结构铝酸锌纳米粉体。
所得的铝酸锌纳米粉体为蓬松海胆状结构，单个铝酸锌纳米晶为针状形态，且针状物相互桥架在一起，形成海胆状结构，针状铝酸锌纳米晶的直径在80～100nm范围、长度在2.0μm～3.0μm范围，针状纳米晶聚集成海胆状结构的直径约2.5μm～5μm之间。比表面积为280m2/g。
上述本申请实施例中的技术方案，至少具有如下的技术效果或优点：
1)本发明采用水热法，通过对反应温度、反应时间、形貌控制剂和尿素的浓度以及溶液组成等参数进行调控，即可以控制纳米铝酸锌前驱体的形貌，制备出蓬松海胆结构铝酸锌陶瓷纳米粉体。
2)本发明制备的蓬松海胆结构铝酸锌陶瓷纳米粉体，具有高的比表面积和蓬松特性，因此具有大的比表面积、具有很强的吸附性能，在催化载体、染料吸附、陶瓷制备等领域极具应用潜力，并且克服了粉体的严重团聚问题。
3)相对现有的铝酸锌陶瓷纳米粉体的制备方法，本发明制备方法具有形貌可控、反应可控性好、工艺简单、成本低的优点。其中所采用的尿素便宜，后处理方便。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种铝酸锌纳米粉体，其特征在于：包括呈针状形态的铝酸锌纳米晶相互桥架在一起，形成海胆状结构，所述铝酸锌纳米晶的直径为50～100nm，长度为1.0μm～3.0μm，所述铝酸锌纳米晶聚集成的海胆状结构的直径为2.5μm～5μm。
2.根据权利要求1所述的铝酸锌陶瓷纳米粉体，其特征在于：所述铝酸锌纳米粉体的比表面积为180-300m2/g。
3.如权利要求1-2任一项所述的铝酸锌纳米粉体，其特征在于：所述铝酸锌纳米粉体通过以下制备方法获得，该方法包括：
1)将可溶性铝盐和锌盐加入水溶液中，搅拌下升温至40～70℃，水浴恒温20min～60min，得到混合溶液；
2)向步骤1)得到的混合溶液中加入形貌控制剂，并在搅拌下使所述形貌控制剂溶解，所述形貌控制剂浓度为0.01-2mol/L；
3)向步骤2)得到的混合溶液中加入尿素，在40～70℃下恒温1～5h；所述形貌控制剂与所述尿素的摩尔比例为1:100～1:10；
4)将步骤3)得到的混合溶液转移到高压反应釜中，并在120～180℃反应2～8h后，将所得产物洗涤、抽滤以及低温干燥后，再经高温焙烧，得到所述铝酸锌纳米粉体。
4.如权利要求1-2任一项所述的铝酸锌纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括：
1)将可溶性铝盐和锌盐加入水溶液中，搅拌下升温至40～70℃，水浴恒温20min～60min，得到混合溶液；
2)向步骤1)得到的混合溶液中加入形貌控制剂，并在搅拌下使所述形貌控制剂溶解，所述形貌控制剂浓度为0.01-2mol/L；
3)向步骤2)得到的混合溶液中加入尿素，在40～70℃下恒温1～5h；所述形貌控制剂与所述尿素的摩尔比例为1:100～1:10；
4)将步骤3)得到的混合溶液转移到高压反应釜中，并在120～180℃反应2～8h后，将所得产物洗涤、抽滤以及低温干燥后，再经高温焙烧，得到所述铝酸锌纳米粉体。
5.根据权利要求4所述的铝酸锌陶瓷纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述可溶性锌盐选自硫酸锌、硝酸锌或醋酸锌；所述可溶性铝盐选自硝酸铝、硫酸铝或醋酸铝。
6.根据权利要求4所述的铝酸锌陶瓷纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述铝盐和锌盐的摩尔比为2:1～3:1，所述铝盐的水溶液摩尔浓度为0.1mol/L～2mol/L。
7.根据权利要求4所述的铝酸锌陶瓷纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，所述形貌控制剂选自十六烷基三甲基溴化铵、油酸、聚乙烯醇或聚乙二醇。
8.根据权利要求4所述的铝酸锌陶瓷纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，所述尿素的摩尔浓度为1.0mol/L～20mol/L。
9.根据权利要求4所述的铝酸锌陶瓷纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中，高压反应釜中的混合溶液在140℃下反应5h。
10.根据权利要求4所述的铝酸锌陶瓷纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中，所述干燥为：置于烘箱中70-80℃干燥1-3h，所述高温焙烧为：在800-1000℃下焙烧1-3h。
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