CN101108743A - 一种制备纳米二氧化锡的方法 - Google Patents

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一种制备纳米SnO2粉体的方法，采用可溶性锡盐为锡源，配置成浓度为0.1～0.5mol/L的锡盐溶液，加入稀酸溶液，再加入0～10g/L的表面活性剂，滴加沉淀剂溶液，调节pH值至2.5～10，在磁力搅拌与20～80℃的恒温下反应，生成前驱体；过滤，去离子水洗涤，无水乙醇超声洗涤，干燥，将所得产物焙烧，得到纳米SnO2成品。本发明采用可溶性锡盐作原料，价格低廉，成本低；并无需对前驱体进行研磨过筛，产品收率高，工艺更简单，所得纳米SnO2颗粒粒径更均匀。

Description

一种制备纳米二氧化锡的方法
技术领域
本发明涉及一种SnO2的制备方法，特别是制备纳米SnO2粉体的方法。
背景技术
SnO2因其高电导率、在可见光区的高透明度、以及较好的热稳定性和化学稳定性，可广泛用于催化剂、薄膜材料、电极材料、功能陶瓷、太阳能电池、光电感应器件等，而最重要的应用就是用作气敏传感器的原材料。SnO2作为一种常见的氧化物半导体，其微观作用机制主要是微粒在环境气氛中的表面脱吸附所致，微粒比表面大，灵敏度越高，因此制备纳米SnO2就成为提高其气体灵敏度的一条有效途径。
常用的制备纳米SnO2的方法有化学气相沉积(Javier F.，MichaelL.，Sarkis H.J.，Mater Chem.[J]，1997，7(8)：1421～1427)、热解喷射(Ansari S.G，Gosavi S.W.，Gaugal S.A.，etal.MaterSci：Materials in Electronics[J]，1997，8：23～27)、射频溅射(CricentiA.，Generosi M.A.，etal.Vac Sci Technol B[J]，1996，14(2)：1527～1530)、溶胶-凝胶及水热法(Lehan P.Appl Opt[M]，1996，35：5408)。但以上方法均存在诸如生产成本高、反应条件苛刻、工艺难于控制、生产工艺复杂、产品性能不佳等问题。中国专利CN1260133C公开了一种采用金属锡粉/粒作为原料，用沉淀法制备纳米SnO2的方法，该方法工艺相对简单，生产周期短、适合大规模生产。但由于该方法采用锡粉/粒作原料，生产成本仍然比较高；另外，由于该方法在化学沉淀过程中未能解决颗粒团聚问题，因此生成的前驱体经洗涤干燥后还需要通过研磨、过筛，才能得到粒径细小的纳米SnO2粉体，产品收率不理想，操作仍较复杂。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用可溶性锡盐为原料，改进工艺条件，使操作过程更简单、产品收率高、成本更低、颗粒粒径细小均匀的高纯度纳米SnO2的制备方法。
本发明的技术方案为：采用可溶性锡盐为锡源，配置成浓度为0.1～0.5mol/L的溶液，加入浓度为0.1～0.5mol/L的稀酸溶液，再加入0～10g/L的表面活性剂，通过滴加浓度为0.1～0.5 mol/L的沉淀剂溶液调节反应体系的pH值至2.5～10，沉淀剂和可溶性锡盐的摩尔比为2～6∶1，在磁力搅拌与20～80℃的恒温作用下反应10～120min，生成前驱体溶胶；前驱体经过滤进行固液分离后，用去离子水洗涤5～10次、再用无水乙醇超声洗涤2次以充分除去杂质，干燥；将所得产物，在300～800℃条件下焙烧1～5h，焙烧升温速率为1～15℃/min，得到纳米SnO2成品。
本发明中所使用的可溶性锡源为四氯化锡或氯化亚锡，优选四氯化锡；稀酸溶液优选硝酸和盐酸溶液，最优选盐酸溶液，主要起到抑制锡盐水解的作用；沉淀剂为碳酸铵、碳酸氢铵、氨水，优选氨水；表面活性剂为聚乙二醇100～10000、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇或十六烷基三甲基溴化铵，优选聚乙二醇4000。锡盐溶液优选0.1～0.2mol/L；稀酸优选0.1～0.2mol/L。表面活性剂加入量优选2～4g/L。沉淀剂溶液优选0.1～0.2mol/L，沉淀剂和锡盐的反应摩尔比优选3.5～4。pH值范围为优选2.5～3，反应温度为优选30～40℃；反应时间优选15～30min。前驱体经洗涤后进行干燥，干燥方式可采取红外热风干燥、真空干燥或低温冷冻干燥。焙烧可以在空气气氛或氧气气氛的马弗炉中进行。
本发明中稀酸起抑制锡盐水解的作用。表面活性剂作为分散剂，可以抑制沉淀反应过程中颗粒的团聚，有利于获得颗粒细小的纳米SnO2，所得产品粒径分布均匀。前驱体经水洗，超声波醇洗能有效地除去阴离子杂质及表面活性剂。前驱体干粉经在焙烧装置中焙烧后得到浅黄色结晶良好、颗粒粒径为10～30nm左右纳米SnO2，随焙烧温度升高和焙烧时间延长，纳米SnO2颗粒粒径有所增大。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明采用可溶性锡盐作原料，价格低廉，成本低；
(2)本发明能有效解决沉淀反应中颗粒团聚的问题，因此无需对沉淀反应生成的前驱体进行研磨过筛的过程，产品收率高，工艺更简单，所得纳米SnO2颗粒粒径更均匀。
下面结合附图和具体实施方式更详细地说明本发明。
附图说明
图1：本发明制备纳米SnO2工艺流程示意图；
图2：pH为3时所得前驱体经600℃焙烧2h后所得产品的XRD图；
图3：pH为3时前驱体经600℃焙烧2h后所得产品的TEM图；
图4：pH为2.5时前驱体经600℃焙烧2h后所得产品的XRD图；
具体实施方式
实施例1
称取SnCl4·5H2O 7.01g，配成200ml的0.1mol/L溶液，并在其中加入1gPEG4000与10ml0.1mol/L的HCl溶液；配置500ml 1mol/L的氨水溶液；将配置好的四氯化锡溶液置于磁力恒温搅拌仪上于30℃预热10min，用碱式滴定管将配置好的氨水溶液缓慢加入四氯化锡溶液中，用pH计控制至pH值为3时，即停止滴加，持续中速搅拌15min；所得前驱体溶胶在真空抽滤过程中用去离子水洗涤8次，超声醇洗2次，然后于60℃鼓风干燥箱中干燥，所得白色前驱体干粉在马弗炉中600℃下焙烧2h，即得浅黄色纳米SnO2产品，其XRD图谱如图2所示，TEM照片如图3所示，颗粒粒径约为15～17nm左右，且可以看到晶粒分布均匀，无团聚现象。
实施例2
实施例2称取SnCl4·5H2O 35.05g，配成200ml的0.5mol/L溶液，并在其中加入5gPEG4000与10ml0.1mol/L的HCl溶液；配置500ml1mol/L的氨水溶液；将配置好的四氯化锡溶液置于磁力恒温搅拌仪上于30℃预热10min，用碱式滴定管将配置好的氨水溶液缓慢加入四氯化锡溶液中，用pH计控制至pH值为2.5时，即停止滴加，持续中速搅拌15min；所得前驱体溶胶在真空抽滤过程中用去离子水洗涤8次，超声醇洗2次，然后于60℃鼓风干燥箱中干燥，所得白色前驱体干粉在马弗炉中600℃下焙烧2h，即得浅黄色纳米SnO2产品，其XRD图谱如图4所示，颗粒粒径约为17～20nm左右。
实施例3
称取SnCl4·5H2O 14.02g，配成200ml的0.2mol/L溶液，并在其中加入2gPEG4000与10ml0.1mol/L的HCl溶液；配置500ml 1mol/L的氨水溶液；将配置好的四氯化锡溶液置于磁力恒温搅拌仪上于30℃预热10min，用碱式滴定管将配置好的氨水溶液缓慢加入四氯化锡溶液中，用pH计控制至pH值为3.5时，即停止滴加，持续中速搅拌15min；所得前驱体溶胶在真空抽滤过程中用去离子水洗涤8次，超声醇洗2次，然后于60℃鼓风干燥箱中干燥，所得白色前驱体干粉在马弗炉中600℃下焙烧2h，即得浅黄色纳米SnO2产品，颗粒粒径约为10～15nm左右，且可以看到晶粒分布均匀，无团聚现象。
实施例4
称取SnCl4·5H2O 7.01g，配成200ml的0.1mol/L溶液，并在其中加入2gPEG4000与10ml0.1mol/L的HCl溶液；配置500ml 1mol/L的氨水溶液；将配置好的四氯化锡溶液置于磁力恒温搅拌仪上于30℃预热10min，用碱式滴定管将配置好的氨水溶液缓慢加入四氯化锡溶液中，用pH计控制至pH值为3时，即停止滴加，持续中速搅拌15min；所得前驱体溶胶在真空抽滤过程中用去离子水洗涤8次，超声醇洗2次，然后于60℃鼓风干燥箱中干燥，所得白色前驱体干粉在马弗炉中400℃下焙烧2h，即得浅黄色纳米SnO2产品，颗粒粒径约为8～10nm左右。
实施例5
称取SnCl4·5H2O 7.01g，配成200ml的0.1mol/L溶液，并在其中加入2gPEG4000与10ml0.1mol/L的HCl溶液；配置500ml 1mol/L的氨水溶液；将配置好的四氯化锡溶液置于磁力恒温搅拌仪上于30℃预热10min，用碱式滴定管将配置好的氨水溶液缓慢加入四氯化锡溶液中，用pH计控制至pH值为3时，即停止滴加，持续中速搅拌15min；所得前驱体溶胶在真空抽滤过程中用去离子水洗涤8次，超声醇洗2次，然后于60℃鼓风干燥箱中干燥，所得白色前驱体干粉在马弗炉中500℃下焙烧2h，即得浅黄色纳米SnO2产品，颗粒粒径约为10～15nm左右。
实施例6
称取SnCl4·5H2O 7.01g，配成200ml的0.1mol/L溶液，并在其中加入10ml0.1mol/L的HCl溶液；配置500ml 1mol/L的氨水溶液；将配置好的四氯化锡溶液置于磁力恒温搅拌仪上于30℃预热10min，用碱式滴定管将配置好的氨水溶液缓慢加入四氯化锡溶液中，用pH计控制至pH值为3时，即停止滴加，持续中速搅拌15min；所得前驱体溶胶在真空抽滤过程中用去离子水洗涤8次，超声醇洗2次，然后于60℃鼓风干燥箱中干燥，所得白色前驱体干粉在马弗炉中700℃下焙烧2h，即得浅黄色纳米SnO2产品，颗粒粒径约为25～30nm左右。
实施例7
称取SnCl4·5H2O 7.01g，配成200ml的0.1mol/L溶液，并在其中加入2gPEG4000与10ml0.1mol/L的HCl溶液；配置500ml 1mol/L的氨水溶液；将配置好的四氯化锡溶液置于磁力恒温搅拌仪上于30℃预热10min，用碱式滴定管将配置好的氨水溶液缓慢加入四氯化锡溶液中，用pH计控制至pH值为3时，即停止滴加，持续中速搅拌15min；所得前驱体溶胶在真空抽滤过程中用去离子水洗涤8次，超声醇洗2次，然后于60℃鼓风干燥箱中干燥，所得白色前驱体干粉在马弗炉中800℃下焙烧2h，即得浅黄色纳米SnO2产品，颗粒粒径约为30～35nm左右。
实施例8
称取SnCl4·5H2O 7.01g，配成200ml的0.1mol/L溶液，并在其中加入2gPEG4000与10ml0.1mol/L的HCl溶液；配置500ml 1mol/L的氨水溶液；将配置好的四氯化锡溶液置于磁力恒温搅拌仪上于30℃预热10min，用碱式滴定管将配置好的氨水溶液缓慢加入四氯化锡溶液中，用pH计控制至pH值为3时，即停止滴加，持续中速搅拌15min；所得前驱体溶胶在真空抽滤过程中用去离子水洗涤8次，超声醇洗2次，然后于60℃鼓风干燥箱中干燥，所得白色前驱体干粉在马弗炉中600℃下焙烧1h，即得浅黄色纳米SnO2产品，颗粒粒径约为15nm左右。
实施例9
称取SnCl4·5H2O 7.01g，配成200ml的0.1mol/L溶液，并在其中加入2gPEG4000与10ml0.1mol/L的HCl溶液；配置500ml 1mol/L的氨水溶液；将配置好的四氯化锡溶液置于磁力恒温搅拌仪上于30℃预热10min，用碱式滴定管将配置好的氨水溶液缓慢加入四氯化锡溶液中，用pH计控制至pH值为3时，即停止滴加，持续中速搅拌15min；所得前驱体溶胶在真空抽滤过程中用去离子水洗涤8次，超声醇洗2次，然后于60℃鼓风干燥箱中干燥，所得白色前驱体干粉在马弗炉中600℃下焙烧3h，即得浅黄色纳米SnO2产品，其XRD图谱如图11所示，颗粒粒径约为17nm左右。
实施例10
称取SnCl4·5H2O 7.01g，配成200ml的0.1mol/L溶液，并在其中加入2gPEG4000与10ml0.1mol/L的HCl溶液；配置500ml 1mol/L的氨水溶液；将配置好的四氯化锡溶液置于磁力恒温搅拌仪上于30℃预热10min，用碱式滴定管将配置好的氨水溶液缓慢加入四氯化锡溶液中，用pH计控制至pH值为3时，即停止滴加，持续中速搅拌15min；所得前驱体溶胶在真空抽滤过程中用去离子水洗涤8次，超声醇洗2次，然后于60℃鼓风干燥箱中干燥，所得白色前驱体干粉在马弗炉中600℃下焙烧4h，即得浅黄色纳米SnO2产品，颗粒粒径约为19nm左右。
实施例11
称取SnCl4·5H2O 7.01g，配成200ml的0.1mol/L溶液，并在其中加入2gPEG4000与10ml0.1mol/L的HCl溶液；配置500ml 1mol/L的氨水溶液；将配置好的四氯化锡溶液置于磁力恒温搅拌仪上于30℃预热10min，用碱式滴定管将配置好的氨水溶液缓慢加入四氯化锡溶液中，用pH计控制至pH值为3时，即停止滴加，持续中速搅拌15min；所得前驱体溶胶在真空抽滤过程中用去离子水洗涤8次，超声醇洗2次，然后于60℃鼓风干燥箱中干燥，所得白色前驱体干粉在马弗炉中600℃下焙烧5h，即得浅黄色纳米SnO2产品，颗粒粒径约为21nm左右。
实施例12
称取SnCl2·2H2O 4.512g，配成200ml的0.1mol/L溶液，并在其中加入2gPEG4000与10ml0.1mol/L的HCl溶液；配置500ml 1mol/L的氨水溶液；将配置好的氯化亚锡溶液置于磁力恒温搅拌仪上于30℃预热10min，用碱式滴定管将配置好的氨水溶液缓慢加入四氯化锡溶液中，用pH计控制至pH值为3时，即停止滴加，持续中速搅拌15min；所得前驱体溶胶在真空抽滤过程中用去离子水洗涤8次，超声醇洗2次，然后于60℃鼓风干燥箱中干燥，所得白色前驱体干粉在马弗炉中600℃下焙烧2h，即得浅黄色纳米SnO2产品。

Claims (7)

1.一种纳米二氧化锡的制备方法，其特征在于依次包含以下步骤：
(1)用可溶性锡盐制备浓度为0.1～0.5mol/L的锡盐溶液，加入浓度为0.1～0.5mol/L的稀酸溶液，加入0～10g/L的表面活性剂，再滴加浓度为0.1～0.5mol/L的沉淀剂溶液，调节反应体系的pH值至2.5～10，沉淀剂和可溶性锡盐的摩尔比为2～6∶1，在磁力搅拌、20～80℃的恒温作用下反应10～120min，生成前驱体溶胶；
(2)过滤前驱体，用去离子水洗涤5～10次，无水乙醇超声洗涤1～2次，干燥；
(3)将所得产物在300～800℃条件下焙烧1～5h，焙烧升温速率为1～15℃/min，得到纳米SnO2成品。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于可溶性锡盐为四氯化锡或氯化亚锡。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于锡盐溶液浓度为0.1～0.2mol/L。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于沉淀剂选自碳酸铵、碳酸氢铵或氨水，沉淀剂和锡盐的反应摩尔比为3.5～4∶1。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于表面活性剂选自聚乙二醇100～10000、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇或十六烷基三甲基溴化铵，加入量为2～4g/L。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于稀酸为硝酸或盐酸，浓度为0.1～0.2mol/L。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于pH值为2.5～3.5。
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