CN101700910B - 一种球形纳米级五氧化二铌粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种球形纳米级五氧化二铌粉体的制备方法，包括将氢氧化铌和草酸在蒸馏水中加热沸煮，制备草酸铌溶液；将碳黑、草酸铌溶液和乙二醇按比例混合，使五氧化二铌与碳黑的质量比为1∶2～1∶9，草酸铌溶液和乙二醇的体积比为1∶2～1∶3；并用氨水调节pH值为8～9；在搅拌下，保温在60～70℃，时间为8～15分钟，冷却，加水，放置，过滤，干燥；将干燥后的产物在马弗炉中煅烧，得到球形纳米级五氧化二铌粉体。本发明制备的球形纳米级五氧化二铌粉体粒径小，并且颗粒均匀，团聚轻，颗粒呈现球形，分散性好；产物纯度可达99.99％以上；整个工艺过程简单，原料来源广泛，价格便宜，过程安全，有利于实现工业化。
Description
技术领域
本发明涉及一种球形纳米级五氧化二铌粉体的制备方法，可用于制备陶瓷材料、纳米材料和催化剂材料，属于纳米材料和催化剂领域。
背景技术
作为一种新的催化材料，氧化铌由于其独特的催化性能而引起了国内外学者的广泛关注，它们可以作为催化剂的活性组分、助剂或载体使用，其催化作用主要源于其独特的酸性及氧化还原性，在烃类转化、选择性氧化、酯化、缩合、水解、水合、加氢/脱氢等许多反应中都表现出了较好的催化性能。不仅如此，五氧化二铌还广泛应用于陶瓷电容器、压电陶瓷、新型热敏材料、介电材料以及磁性材料和光学材料等领域。目前，五氧化二铌主要的制备方法有两种：醇铌水解法和HF溶解商品氢氧化铌后氨水沉淀法。醇铌水解法以铌的醇盐做为原料，不仅价格昂贵，而且工艺条件还很苛刻；HF溶解商品氢氧化铌后氨水沉淀法工艺过程中使用了HF，对设备腐蚀严重，生产中的安全难以保障。另外，这些方法都很难制备出颗粒均匀的纳米氧化铌，尤其是电子陶瓷级五氧化二铌更要求具备粒度小、粒度分布窄、颗粒团聚少和分散性好等特点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种球形纳米级五氧化二铌粉体的制备方法。本方法避免使用价格昂贵的醇铌为原料，同时不使用HF，制备出纳米级的五氧化二铌，并且颗粒均匀，团聚轻，颗粒呈现球形。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种球形纳米级五氧化二铌粉体的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备草酸铌溶液：将氢氧化铌和草酸在蒸馏水中加热沸煮，不断搅拌，然后过滤，得到的澄清液体即为草酸铌溶液，计算以五氧化二铌表示的草酸铌浓度；
(2)将碳黑、草酸铌溶液和乙二醇按照比例混合，计算草酸铌溶液所相当的五氧化二铌的质量，使五氧化二铌与碳黑的质量比为1∶2～1∶9，草酸铌溶液和乙二醇的体积比为1∶2～1∶3，并用氨水调节pH值为8～9，得到混合液；
(3)将步骤(2)所得的混合液在搅拌条件下，保温在60～70℃，时间为8～15分钟，然后自然冷却至室温，加入蒸馏水，放置，真空抽滤，干燥；
(4)将干燥后的产物在马弗炉中煅烧，得到球形纳米级五氧化二铌粉体。
一种优选的技术方案，其特征在于：所述的步骤(1)中，所述氢氧化铌和草酸的质量比为1∶3～1∶5，所述氢氧化铌与蒸馏水的质量比为1∶300～1∶500。
一种优选的技术方案，其特征在于：所述的步骤(1)中，在蒸馏水中加热沸煮的时间为1～3小时，所述搅拌的速度为350～450转/分钟。
一种优选的技术方案，其特征在于：所述的步骤(1)中，计算以五氧化二铌表示的草酸铌浓度的方法为：分别取5ml、10ml、20ml草酸铌溶液，在70～80℃之间将水份挥发得到白色晶体，然后将该白色晶体置于马弗炉中800℃煅烧2小时，冷却后得到白色粉末(此白色粉末经测试为五氧化二铌)，称量得到的白色粉末，计算平均值，再计算每ml草酸铌溶液中含有的五氧化二铌的量，即为以五氧化二铌表示的草酸铌的浓度Xmg(Nb2O5)/ml。
一种优选的技术方案，其特征在于：所述的步骤(2)中，所述的碳黑先在2mol/l的氢氧化钠溶液沸煮2小时，真空抽滤和干燥后再使用。
一种优选的技术方案，其特征在于：所述的步骤(3)中，所述保温为采用水浴加热，所述搅拌的速度为200～300转/分钟。也可以采用其他方式加热，只要使反应体系的温度均匀的保持在60～70℃之间即可，时间为8～15分钟，优选为温度保持在60～70℃之间，时间为8～15分钟。
一种优选的技术方案，其特征在于：所述的步骤(3)中，所述混合液自然冷却至室温后，加入1～2倍的蒸馏水，持续搅拌3～10分钟，然后放置4～6小时左右，真空抽滤，在80℃真空干燥4～5小时。
一种优选的技术方案，其特征在于：所述的步骤(4)中，在马弗炉中煅烧的升温速率5℃/分钟，煅烧时间为2小时，煅烧温度为800℃。煅烧温度可以根据所要获得到的五氧化二铌的晶相结构而改变。
本发明首先以商业氢氧化铌为起始原料，溶解在沸腾的草酸溶液中，等溶液冷后，过滤掉不溶物，得到无色透明的草酸铌溶液。其次，将适量碳黑、一定体积比的草酸铌溶液和乙二醇混合，并用氨水调节PH值为8～9，在搅拌条件下水浴中加热一定时间。然后冷却，注水，放置，过滤，干燥。最后，将干燥后的产物在马弗炉中煅烧。
反应过程如下：
铌化合物+NH4OH→Nb2O5·xH2O↓+H2O+氨化合物
本发明的优点在于：
1、制备的球形纳米级五氧化二铌粉体粒径小，平均粒径为40纳米的Nb2O5，并且颗粒均匀，团聚轻，颗粒呈现球形，分散性好；产物纯度可达99.99％以上。
2、整个工艺过程简单，原料来源广泛，价格便宜，过程安全，有利于实现工业化。
下面通过附图和具体实施方式对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
附图说明
图1为实施例1所得球形纳米级五氧化二铌粉体的X射线衍射图谱。
图2为实施例1所得球形纳米级五氧化二铌粉体的电子扫描电镜图谱。
图3为实施例2所得球形纳米级五氧化二铌粉体的X射线衍射图谱。
图4为实施例2所得球形纳米级五氧化二铌粉体的电子扫描电镜图谱。
图5为实施例3所得球形纳米级五氧化二铌粉体的X射线衍射图谱。
图6为实施例3所得球形纳米级五氧化二铌粉体的电子扫描电镜图谱。
具体实施方式
实施例中所用原料规格如下：
氢氧化铌：宁夏东方钽业股份有限公司、分析纯
乙二醇：北京化工厂、分析纯
氨水：北京化工厂、分析纯
草酸：北京化工厂、分析纯
炭黑：美国CABOT公司、型号：Vulcan XC-72
氢氧化钠：北京化工厂、分析纯
实施例1
制备草酸铌溶液：将氢氧化铌和草酸在蒸馏水中加热沸煮1小时，不断搅拌，搅拌速度为450转/分钟，然后采用普通漏斗常压过滤，得到的澄清液体即为草酸铌溶液；其中氢氧化铌和草酸的质量比为1∶3，氢氧化铌与蒸馏水的质量比为1∶300；以五氧化二铌表示的草酸铌的浓度为10.45mg(Nb2O5)/ml。
以五氧化二铌表示的草酸铌浓度按照下列方法计算：
分别取5ml、10ml、20ml草酸铌溶液，在70～80℃之间将水份挥发得到白色晶体，然后将该白色晶体置于马弗炉中800℃煅烧2小时，冷却后得到白色粉末(此白色粉末经测试为五氧化二铌)，称量得到的白色粉末，计算平均值，再计算每ml草酸铌溶液中含有的五氧化二铌的量，即为以五氧化二铌表示的草酸铌的浓度Xmg(Nb2O5)/ml。
首先碳黑经过2mol/l的氢氧化钠溶液沸煮2小时，然后真空抽滤和干燥；将经过上述处理的3.6克碳黑、38.3ml的草酸铌溶液和114.9ml乙二醇混合(五氧化二铌的载量为10％)，并用氨水调节pH值为9。
将上述溶液在搅拌条件下在水浴中加热，水浴温度为70℃，加热时间为8分钟，搅拌速度为200转/分钟左右。加热完毕之后，从水浴中取出，自然冷却至室温，加入2倍的蒸馏水，持续搅拌5分钟之后，放置5小时左右，真空抽滤，80℃真空干燥4小时；
将干燥后的产物在马弗炉中煅烧，升温速率5℃/分钟，煅烧时间2小时，煅烧温度800℃，得到球形纳米级五氧化二铌粉体。
如图1所示，为本实施例所得球形纳米级五氧化二铌粉体的X射线衍射图谱，图2为本实施例所得球形纳米级五氧化二铌粉体的电子扫描电镜图谱。可以看出，所得到的球形纳米级五氧化二铌粉体粒径小，平均粒径为40纳米，并且颗粒均匀，团聚轻，颗粒呈现球形，分散性好；产物纯度可达99.99％以上。
实施例2
制备草酸铌溶液：将氢氧化铌和草酸在蒸馏水中加热沸煮2小时，不断搅拌，搅拌速度为400转/分钟，然后采用普通漏斗常压过滤，得到的澄清液体即为草酸铌溶液；其中氢氧化铌和草酸的质量比为1∶4，氢氧化铌与蒸馏水的质量比为1∶400；以五氧化二铌表示的草酸铌的浓度为12.18mg(Nb2O5)/ml。以五氧化二铌表示的草酸铌浓度的计算方法同实施例1。
首先碳黑经过2mol/l的氢氧化钠溶液沸煮2小时，然后真空抽滤和干燥；将经过上述处理的4克碳黑、82.1ml的草酸铌溶液和206.2ml乙二醇混合(五氧化二铌的载量为20％)，并用氨水调节pH值为8.5。
将上述溶液在搅拌条件下在水浴中加热，水浴温度为65℃，加热时间为10分钟，搅拌速度为250转/分钟左右。加热完毕之后，从水浴中取出，自然冷却至室温，加入1.5倍的蒸馏水，持续搅拌3分钟之后，放置小6时左右，真空抽滤，80℃真空干燥4.5小时；
将干燥后的产物在马弗炉中煅烧，升温速率5℃/分钟，煅烧时间2小时，煅烧温度800℃，得到球形纳米级五氧化二铌粉体。
如图3所示，为本实施例所得球形纳米级五氧化二铌粉体的X射线衍射图谱，图4为本实施例所得球形纳米级五氧化二铌粉体的电子扫描电镜图谱。可以看出，所得到的球形纳米级五氧化二铌粉体粒径小，平均粒径为40纳米，并且颗粒均匀，团聚轻，颗粒呈现球形，分散性好；产物纯度可达99.99％以上。
实施例3
制备草酸铌溶液：将氢氧化铌和草酸在蒸馏水中加热沸煮3小时，不断搅拌，搅拌速度为350转/分钟，然后采用普通漏斗常压过滤，得到的澄清液体即为草酸铌溶液；其中氢氧化铌和草酸的质量比为1∶5，氢氧化铌与蒸馏水的质量比为1∶500；以五氧化二铌表示的草酸铌的浓度为15.37mg(Nb2O5)/ml。以五氧化二铌表示的草酸铌浓度的计算方法同实施例1。
首先碳黑经过2mol/l的氢氧化钠溶液沸煮2小时，然后真空抽滤和干燥；将经过上述处理的4克碳黑、110.6ml的草酸铌溶液和221.2ml乙二醇混合(五氧化二铌的载量为30％)，并用氨水调节pH值为8。
将上述溶液在搅拌条件下在水浴中加热，水浴温度为60℃，加热时间为15分钟，搅拌速度为300转/分钟。加热完毕之后，从水浴中取出，自然冷却至室温，加入1倍的蒸馏水，持续搅拌10分钟之后，放置4小时左右，真空抽滤，80℃真空干燥5小时；
将干燥后的产物在马弗炉中煅烧，升温速率5℃/分钟，煅烧时间2小时，煅烧温度800℃，得到球形纳米级五氧化二铌粉体。
如图5所示，为本实施例所得球形纳米级五氧化二铌粉体的X射线衍射图谱，图6为本实施例所得球形纳米级五氧化二铌粉体的电子扫描电镜图谱。可以看出，所得到的球形纳米级五氧化二铌粉体粒径小，平均粒径为40纳米，并且颗粒均匀，团聚轻，颗粒呈现球形，分散性好；产物纯度可达99.99％以上。
Claims (7)
1.一种球形纳米级五氧化二铌粉体的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备草酸铌溶液：将氢氧化铌和草酸在蒸馏水中加热沸煮，不断搅拌，然后过滤，得到的澄清液体即为草酸铌溶液，计算以五氧化二铌表示的草酸铌浓度；
(2)将碳黑、草酸铌溶液和乙二醇按照比例混合，计算草酸铌溶液所相当的五氧化二铌的质量，使五氧化二铌与碳黑的质量比为1∶2～1∶9，草酸铌溶液和乙二醇的体积比为1∶2～1∶3，并用氨水调节pH值为8～9，得到混合液；
(3)将步骤(2)所得的混合液在搅拌条件下，保温在60～70℃，时间为8～15分钟，然后自然冷却至室温，加入蒸馏水，放置，真空抽滤，干燥；
(4)将干燥后的产物在马弗炉中煅烧，得到球形纳米级五氧化二铌粉体。
2.根据权利要求1所述的球形纳米级五氧化二铌粉体的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，所述氢氧化铌和草酸的质量比为1∶3～1∶5，所述氢氧化铌与蒸馏水的质量比为1∶300～1∶500。
3.根据权利要求1所述的球形纳米级五氧化二铌粉体的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，在蒸馏水中加热沸煮的时间为1～3小时，所述搅拌的速度为350～450转/分钟。
4.根据权利要求1所述的球形纳米级五氧化二铌粉体的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，所述的碳黑先在2mol/l的氢氧化钠溶液沸煮2小时，真空抽滤和干燥后再使用。
5.根据权利要求1所述的球形纳米级五氧化二铌粉体的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中，所述保温为采用水浴加热，所述搅拌的速度为200～300转/分钟。
6.根据权利要求1所述的球形纳米级五氧化二铌粉体的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中，所述混合液自然冷却至室温后，加入1～2倍的蒸馏水，持续搅拌3～10分钟，然后放置4～6小时，真空抽滤，在80℃真空干燥4～5小时。
7.根据权利要求1所述的球形纳米级五氧化二铌粉体的制备方法，其特征在于：所述的步骤(4)中，在马弗炉中煅烧的升温速率5℃/分钟，煅烧时间为2小时，煅烧温度为800℃。
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