CN102583265A - 珊瑚状二氧化锡纳米颗粒的制备方法 - Google Patents

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王欣
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Abstract

本发明公开了一种珊瑚状二氧化锡纳米颗粒的制备方法，用于解决现有的二氧化锡纳米粒子制备方法制备二氧化锡纳米颗粒时间长的技术问题。技术方案是配制K2S2O8溶液和SnCl2溶液；将浓HNO3溶液、K2S2O8溶液和SnCl2溶液按体积比1∶2∶2量取，磁力搅拌使之混合均匀；将混合溶液转移到光化学反应仪中，在500W的低压汞灯下紫外光照射并搅拌；将所得产物经过去离子水和乙醇的多次离心清洗、干燥；以1～3℃min-1的速率升温至600℃，保温，得到珊瑚状二氧化锡纳米颗粒。由于采用紫外光辐射锡盐混合溶液，同时辅以热处理的方法，获得了结晶性良好的珊瑚状二氧化锡纳米颗粒，缩短了制备二氧化锡纳米颗粒的时间，制备二氧化锡纳米颗粒的时间由背景技术的15h缩短为2～6h。

Description

珊瑚状二氧化锡纳米颗粒的制备方法
技术领域
本发明涉及一种二氧化锡纳米颗粒的制备方法，特别是涉及一种珊瑚状二氧化锡纳米颗粒的制备方法。
背景技术
文献“K.ANANDAN，V. RAJENDRAN，SIZE CONTROLLED SYNTHESIS OFSnO2 NANOPARTICLES：FACILE SOLVOTHERMAL PROCES S，Journal of Non-OxideGlasses 2(2010)83-89”公开了一种二氧化锡纳米粒子的制备方法，利用高压水热的方法，所得粒子直径均在纳米范围，尺寸分布范围窄。
该方法属于一步合成法，但是为了获得纳米颗粒，合成方法长达15h，在大规模生产中不经济实用；高压的使用具有一定的危险性；同时，所得纳米粒子的形貌和结晶性不好，这使得二氧化锡的某些性能如光催化性能、气敏性能受到了限制。
发明内容
为了克服现有的二氧化锡纳米粒子制备方法制备二氧化锡纳米颗粒时间长的不足，本发明提供一种珊瑚状二氧化锡纳米颗粒的制备方法。该方法采用紫外光辐射锡盐混合溶液，同时辅以热处理的方法，获得了结晶性良好的珊瑚状二氧化锡纳米颗粒，可以缩短制备二氧化锡纳米颗粒的时间。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种珊瑚状二氧化锡纳米颗粒的制备方法，其特点是包括以下步骤：
(a)配制0.08～0.14mol/L的K2S2O8溶液和0.04～0.12mol/L的SnCl2溶液；
(b)将质量分数为65％的浓HNO3溶液、K2S2O8溶液和SnCl2溶液按体积比1∶2∶2量取，磁力搅拌10～20min，使之混合均匀；
(c)将混合溶液转移到光化学反应仪中，在500W的低压汞灯下紫外光照射5～60min，同时搅拌；
(d)将所得产物经过去离子水和乙醇的多次离心清洗直至pH值为7，60℃干燥；
(e)以1～3℃min-1的速率升温至600℃，保温1.5～2.5h，得到珊瑚状二氧化锡纳米颗粒。
本发明的有益效果是：由于采用紫外光辐射锡盐混合溶液，同时辅以热处理的方法，获得了结晶性良好的珊瑚状二氧化锡纳米颗粒，缩短了制备二氧化锡纳米颗粒的时间，制备二氧化锡纳米颗粒的时间由背景技术的15h缩短为2～6h。
下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。
附图说明
图1是本发明方法实施例1、2所制备的珊瑚状二氧化锡纳米颗粒的XRD图谱。
图2(a)是实施例2制备的珊瑚状二氧化锡纳米颗粒的SEM照片，图2(b)是实施例3制备的珊瑚状二氧化锡纳米颗粒的SEM照片。
图3是本发明方法制备的珊瑚状二氧化锡纳米颗粒与市售的二氧化锡的光催化性能对比曲线。
具体实施方式
实施例1，分别配制0.08mol/L的K2S2O8溶液和0.04mol/L的SnCl2溶液；将2ml质量分数为65％的浓HNO3溶液加入到K2S2O8溶液中，磁力搅拌10min，使之混合均匀；将SnCl2溶液加入到上述混合溶液中；将混合溶液转移到光化学反应仪中，在500W的低压汞灯下紫外光照射5min，同时搅拌；将得到的样品经过去离子水和乙醇的多次离心清洗直至pH值为7，60℃干燥；以1℃min-1的速率升温至600℃，保温1.5h，收集所得样品进行各种测试表征。
从图1可以看出，在2θ值为26.6°，33.9°，39.0°和51.8°处均存在着明显的衍射峰，结合其他一些较弱的峰，对应着金红石型的二氧化锡，说明在本实施例的反应条件下，生成的材料确实是二氧化锡。
实施例2，分别配制0.12mol/L的K2S2O8溶液和0.06mol/L的SnCl2溶液；将3ml质量分数为65％的浓HNO3溶液加入到K2S2O8溶液中，磁力搅拌15min，使之混合均匀；将SnCl2溶液加入到上述混合溶液中；将混合溶液转移到光化学反应仪中，在500W的低压汞灯下紫外光照射10min，同时搅拌；将得到的样品经过去离子水和乙醇的多次离心清洗直至pH值为7，60℃干燥；以2℃min-1的速率升温至600℃，保温2h，收集所得样品进行各种测试表征。
从图1可以看出，该反应条件下生成的二氧化锡仍然是金红石结构。衍射峰略有宽化，说明材料的粒径变小了。从图2可以看出，该实施例生成的二氧化锡形貌为珊瑚状颗粒，且粒径在100～150nm范围内，分布较为均匀。
实施例3，分别配制0.14mol/L的K2S2O8溶液和0.12mol/L的SnCl2溶液；将5ml质量分数为65％的浓HNO3溶液加入到K2S2O8溶液中，磁力搅拌20min，使之混合均匀；将SnCl2溶液加入到上述混合溶液中；将混合溶液转移到光化学反应仪中，在500W的低压汞灯下紫外光照射60min，同时搅拌；将得到的样品经过去离子水和乙醇的多次离心清洗直至pH值为7，60℃干燥；以3℃min-1的速率升温至600℃，保温2.5h，收集所得样品进行各种测试表征。
从图3可以看出，与商购的二氧化锡相比，本实施例所合成的材料具有更加优异的光催化性能。同时，随着制备过程中光照时间的延长，材料的光催化性下降。
本发明使用光催化和热处理相结合的方法，制备得到了珊瑚状二氧化锡纳米颗粒。颗粒的粒径分布均匀，光催化性能高。操作方法简单、清洁、易重复，有利于在工业生产中推广应用。

Claims (1)

1.一种珊瑚状二氧化锡纳米颗粒的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(a)配制0.08～0.14mol/L的K2S2O8溶液和0.04～0.12mol/L的SnCl2溶液；
(b)将质量分数为65％的浓HNO3溶液、K2S2O8溶液和SnCl2溶液按体积比1∶2∶2量取，磁力搅拌10～20min，使之混合均匀；
(c)将混合溶液转移到光化学反应仪中，在500W的低压汞灯下紫外光照射5～60min，同时搅拌；
(d)将所得产物经过去离子水和乙醇的多次离心清洗直至pH值为7，60℃干燥；
(e)以1～3℃min-1的速率升温至600℃，保温1.5～2.5h，得到珊瑚状二氧化锡纳米颗粒。
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