CN103803644A - 一种控制钛基纳米材料产物晶型与形貌的制备方法 - Google Patents
一种控制钛基纳米材料产物晶型与形貌的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种控制钛基纳米材料产物晶型与形貌的制备方法。该方法是将液相钛源加入到一定浓度的盐酸或氢氧化钠溶液中，快速搅拌使其混合均匀。然后将悬浮液放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中进行水热反应。水热反应结束后，将沉淀产物进行洗涤干燥处理，得到二氧化钛或钛酸盐纳米材料产物。通过控制盐酸或氢氧化钠溶液的浓度，可以达到调控产物晶型与形貌的目的。若产物为钛酸盐，可通过酸洗涤并进行焙烧处理的方法，对产物晶型与形貌进行进一步调控。该制备方法工艺和流程简便，参数可调范围宽，可重复性强，成本低，可以制备多种不同晶型的二氧化钛或钛酸盐产物。
Description
技术领域
本发明涉及一种控制纳米材料产物晶型与形貌的制备方法，特别是涉及一种控制钛基纳米材料产物晶型与形貌的制备方法，属于无机纳米材料制备技术领域。
背景技术
在纳米材料研究领域中， 钛基纳米材料（二氧化钛、钛酸盐等）的制备与性能研究具有极为重要的意义。二氧化钛纳米材料具有光催化性能优异、高的化学稳定性、无毒性、成本低廉等优点，可用于空气净化、污水处理、抗菌、防雾自清洁、太阳能电池等诸多领域。而钛酸盐纳米材料由于其独特的层状结构，因而具有离子可交换性，可用于锂离子电池，催化氧化，离子吸附，抗菌涂料，安培电流计，隔热材料等等方面。而且，在特定的条件下，二氧化钛和钛酸盐可以实现晶型的相互转变。
通过人工手段有效地控制纳米材料的晶型结构、尺寸和形貌对于纳米科技的发展来说具有深远的意义。特别是对于二氧化钛和钛酸盐纳米材料来说，其电子传导性能、光催化能力等等物化特性强烈地依赖于其晶型、尺寸、形貌和微结构等特征。因此，近年来世界各国都投入了巨大的科技力量对钛基纳米材料的晶型与形貌的控制合成进行研究。
然而，在同一实验体系中，通过调控一种实验条件，就能够人工可控地获得多种（五种或以上）不同晶型不同形貌钛基纳米材料的制备方法尚无报道。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种控制钛基纳米材料产物晶型与形貌的制备方法。
一种控制钛基纳米材料产物晶型与形貌的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将液相钛源加入到盐酸，或氢氧化钠溶液中，快速搅拌使其混合均匀；然后将悬浮液放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在170～200℃下水热反应12～48小时；水热反应结束后，将沉淀产物进行洗涤和干燥处理，得到二氧化钛，或钛酸盐纳米材料产物；
（2）通过控制盐酸或氢氧化钠溶液的浓度，得到不同产物晶型与形貌；当反应液为盐酸且浓度大于1摩尔/升时，产物为金红石型二氧化钛纳米棒；当反应液为盐酸且浓度在0.05～1摩尔/升之间时，产物为锐钛矿型二氧化钛纳米晶粒和金红石型二氧化钛纳米棒的复合物；当反应液为盐酸且浓度小于0.05摩尔/升，或为氢氧化钠且浓度小于0.1摩尔/升时，产物为锐钛矿型二氧化钛纳米晶粒；当反应液为氢氧化钠且浓度为0.1摩尔/升时，产物为板钛矿型二氧化钛纳米花；当反应液为氢氧化钠且浓度在0.1～0.5摩尔/升之间时，产物为板钛矿型二氧化钛纳米花和钛酸钠纳米片的复合物；当反应液为氢氧化钠且浓度在0.5～7摩尔/升之间时，产物为钛酸钠纳米片；当反应液为氢氧化钠且浓度大于7摩尔/升时，产物为钛酸钠纳米线；
（3）产物为钛酸盐纳米片或纳米线时，可通过酸洗涤并进行焙烧处理的方法，对产物晶型与形貌进行进一步调控；将钛酸盐加入到稀酸中进行搅拌处理6～24小时，即可得到钛酸纳米片或钛酸纳米线；将钛酸纳米片在300～600度下焙烧处理2～6小时，可以得到锐钛矿纳米晶粒；将钛酸钠米线在300～600度下焙烧处理2～6小时，可以得到B晶型二氧化钛纳米线。
步骤（1）中所述的液相钛源为是钛酸正四丁酯、钛酸异丙酯、钛酸四乙酯中的一种或其组合。
步骤（1）中所述的液相钛源加入体积与反应溶液总体积比为5：100～30：100。
步骤（1）中所述的盐酸浓度为0～6摩尔/升，所述的氢氧化钠浓度在0~12摩尔/升之间。
步骤（3）中所述的用于洗涤的稀酸为稀盐酸、稀硝酸、稀硫酸中的一种或其中，稀酸的浓度为0.01～ 0.2摩尔/升。
通过控制盐酸或氢氧化钠溶液的浓度，可以获得等金红石型二氧化钛纳米棒、锐钛矿型二氧化钛纳米晶粒、板钛矿型二氧化钛纳米花、钛酸钠纳米片、钛酸钠纳米线等一系列不同晶型不同形貌的钛基纳米材料产物。若产物为钛酸钠纳米片或纳米线，可通过酸洗涤的方法，获得相应的钛酸纳米片或纳米线；将钛酸纳米片或纳米线进一步进行焙烧处理，可以分别获得锐钛矿纳米晶粒或B晶型二氧化钛纳米线。本发明采用的制备方法简便易行，参数可调范围宽，可重复性强，成本低，可以制备五种以上不同晶型的二氧化钛或钛酸盐产物。该制备方法工艺和流程简便，参数可调范围宽，可重复性强，成本低，可以制备多种不同晶型的二氧化钛或钛酸盐产物。
附图说明
图1：由下述实施例制得目标物的X射线粉末衍射图谱。
（a）实施例1制得的金红石型二氧化钛；（b）实施例2制得的锐钛矿型二氧化钛；（c）实施例3制得的板钛矿型二氧化钛；（d）实施例4制得的钛酸钠；（e）实施例5制得的钛酸钠；（f）实施例6制得的B晶型二氧化钛。
图2：由下述实施例制得目标物的扫描电子显微镜图片。
（a）实施例1制得的金红石型二氧化钛纳米棒；（b）实施例2制得的锐钛矿型二氧化钛纳米晶粒；（c）实施例3制得的板钛矿型二氧化钛纳米花；（d）实施例4制得的钛酸钠纳米片；（e）实施例5制得的钛酸钠纳米线；（f）实施例6制得的B晶型二氧化钛纳米线。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步阐述，其目的仅在于更好理解本发明的内容。因此，所举之例并不限制本发明的保护范围。
实施例1：
将9毫升钛酸正四丁酯加入到65毫升浓度为3摩尔/升的盐酸中，搅拌均匀。然后将悬浮液放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在453K下反应24小时。反应结束后将沉淀产物用去离子水洗涤，直到洗涤液的pH呈中性，然后进行干燥处理，得到目标物钛基纳米材料。
X射线粉末衍射表征结果显示，所制得钛基纳米材料为金红石晶型；扫描电子显微镜表征结果显示，所制得钛基纳米材料为纳米棒形貌，纳米棒的直径大约为40纳米，长度在300~500纳米之间。
实施例2：
将15毫升钛酸异丙酯加入到100毫升浓度为0.01摩尔/升的盐酸中，搅拌均匀。然后将悬浮液放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在463K下反应36小时。反应结束后将沉淀产物用去离子水洗涤，直到洗涤液的pH呈中性，然后进行干燥处理，得到目标物钛基纳米材料。
X射线粉末衍射表征结果显示，所制得钛基纳米材料为锐钛矿晶型；扫描电子显微镜表征结果显示，所制得钛基纳米材料为单分散的纳米晶粒，晶粒尺寸大约为10纳米左右。
实施例3：
将8毫升钛酸四乙酯加入到60毫升浓度为0.1摩尔/升的氢氧化钠溶液中，搅拌均匀。然后将悬浮液放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在453K下反应48小时。反应结束后将沉淀产物用去离子水洗涤，直到洗涤液的pH呈中性，然后进行干燥处理，得到目标物钛基纳米材料。
X射线粉末衍射表征结果显示，所制得钛基纳米材料为板钛矿晶型；扫描电子显微镜表征结果显示，所制得钛基纳米材料为纳米花形貌。纳米花由纳米棒所组成，每朵纳米花两端为放射状的多级结构花瓣，纳米花的中部为纳米棒团聚体。每个纳米花簇的长度（花瓣伸展方向）尺寸大约在1微米左右，但纳米棒末梢的直径仅有50纳米左右。
实施例4：
将20毫升钛酸异丙酯加入到120毫升浓度为1摩尔/升的氢氧化钠溶液中，搅拌均匀。然后将悬浮液放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在443K下反应12小时。反应结束后将沉淀产物用去离子水洗涤，直到洗涤液的pH呈中性，然后进行干燥处理，得到目标物钛基纳米材料。
X射线粉末衍射表征结果显示，所制得钛基纳米材料为钛酸钠；扫描电子显微镜表征结果显示，所制得钛基纳米材料为纳米片形貌，大多数纳米片的长和宽大约为几百纳米。
实施例5：
将5毫升钛酸正四丁酯加入到90毫升浓度为8摩尔/升的氢氧化钠溶液中，搅拌均匀。然后将悬浮液放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在453K下反应36小时。反应结束后将沉淀产物用去离子水洗涤，直到洗涤液的pH呈中性，然后进行干燥处理，得到目标物钛基纳米材料。
X射线粉末衍射表征结果显示，所制得钛基纳米材料为钛酸钠；扫描电子显微镜表征结果显示，所制得钛基纳米材料为纳米线形貌，纳米线的直径在70 纳米左右，长度有几百纳米，甚至达到微米级。
实施例6：
将7毫升钛酸四乙酯加入到70毫升浓度为10摩尔/升的氢氧化钠溶液中，搅拌均匀。然后将悬浮液放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在453K下反应24小时。反应结束后将沉淀产物用稀硝酸和去离子水洗涤，然后在0.1摩尔/升的稀硝酸中进行24小时的搅拌处理。结束后将沉淀产物用去离子水洗涤，直到洗涤液的pH呈中性，然后进行干燥处理。将干燥处理之后的产物在400度下焙烧处理4小时，得到目标物钛基纳米材料。
X射线粉末衍射表征结果显示，所制得钛基纳米材料为B晶型二氧化钛；扫描电子显微镜表征结果显示，所制得钛基纳米材料为纳米线形貌，纳米线的直径在70纳米左右，长度有几百纳米，甚至达到微米级。
Claims (5)
1.一种控制钛基纳米材料产物晶型与形貌的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将液相钛源加入到盐酸，或氢氧化钠溶液中，快速搅拌使其混合均匀；然后将悬浮液放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在170～200℃下水热反应12～48小时；水热反应结束后，将沉淀产物进行洗涤和干燥处理，得到二氧化钛，或钛酸盐纳米材料产物；
（2）通过控制盐酸或氢氧化钠溶液的浓度，得到不同产物晶型与形貌；当反应液为盐酸且浓度大于1摩尔/升时，产物为金红石型二氧化钛纳米棒；当反应液为盐酸且浓度在0.05～1摩尔/升之间时，产物为锐钛矿型二氧化钛纳米晶粒和金红石型二氧化钛纳米棒的复合物；当反应液为盐酸且浓度小于0.05摩尔/升，或为氢氧化钠且浓度小于0.1摩尔/升时，产物为锐钛矿型二氧化钛纳米晶粒；当反应液为氢氧化钠且浓度为0.1摩尔/升时，产物为板钛矿型二氧化钛纳米花；当反应液为氢氧化钠且浓度在0.1～0.5摩尔/升之间时，产物为板钛矿型二氧化钛纳米花和钛酸钠纳米片的复合物；当反应液为氢氧化钠且浓度在0.5～7摩尔/升之间时，产物为钛酸钠纳米片；当反应液为氢氧化钠且浓度大于7摩尔/升时，产物为钛酸钠纳米线；
（3）产物为钛酸盐纳米片或纳米线时，可通过酸洗涤并进行焙烧处理的方法，对产物晶型与形貌进行进一步调控；将钛酸盐加入到稀酸中进行搅拌处理6～24小时，即可得到钛酸纳米片或钛酸纳米线；将钛酸纳米片在300～600度下焙烧处理2～6小时，可以得到锐钛矿纳米晶粒；将钛酸钠米线在300～600度下焙烧处理2～6小时，可以得到B晶型二氧化钛纳米线。
2.根据权利要求1所述一种控制钛基纳米材料产物晶型与形貌的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的液相钛源为是钛酸正四丁酯、钛酸异丙酯、钛酸四乙酯中的一种或其组合。
3.根据权利要求1所述一种控制钛基纳米材料产物晶型与形貌的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的液相钛源加入体积与反应溶液总体积比为5：100～30：100。
4.根据权利要求1所述一种控制钛基纳米材料产物晶型与形貌的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的盐酸浓度为0～6摩尔/升，所述的氢氧化钠浓度在0～12摩尔/升之间。
5.根据权利要求1所述一种控制钛基纳米材料产物晶型与形貌的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的用于洗涤的稀酸为稀盐酸、稀硝酸、稀硫酸中的一种或其中，稀酸的浓度为0.01～ 0.2摩尔/升。
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