CN104118908A - 一种有序二氧化钛纳米材料的调控制备方法 - Google Patents

一种有序二氧化钛纳米材料的调控制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种有序二氧化钛纳米材料的调控制备方法，包括如下步骤：将酸和去离子水形成混合溶液；将钛源滴入上述混合溶液中，在钛源快速水解的同时剧烈搅拌使之混合均匀；将混合均匀的悬浮液进行水热反应；反应结束后将沉淀产物用蒸馏水、无水乙醇洗涤，然后干燥得到有序二氧化钛纳米棒簇、纳米花或纳米球。该制备方法不需要任何表面活性剂，只在酸性环境中即可成功制备出不同形貌、不同晶型的二氧化钛纳米结构；并且该方法具有工艺和流程简单、参数可调范围宽，可重复性强，成本低等优点。

Description

一种有序二氧化钛纳米材料的调控制备方法
技术领域
本发明涉及无机纳米材料制备方法，具体地，涉及一种有序二氧化钛纳米材料的调控制备方法。
背景技术
二氧化钛具有化学性质稳定、无毒、难溶、价格低廉等特性，此外二氧化钛也是一种较为理想的半导体光催化剂，在光催化降解大气和水中的污染物等方面具有广阔的应用前景。
纳米二氧化钛还具有小尺寸效应、量子尺寸效应、比表面积大等块体二氧化钛所不具备的性质。制备纳米二氧化钛的方法主要有溶胶-凝胶法、化学气相沉积法、氧化铝模板法、阳极氧化法及水热法等。由于材料的结构、形貌能赋予材料一些特殊的性质，因此近几年来，研究者致力于合成具有特定形貌、特定晶型的TiO2纳米材料，如纳米管、纳米棒、纳米线、纳米球等，尤其是具有较大比表面积、长径比大、可定向传导电子的纳米线备受关注。而三维结构的纳米TiO2不仅可以为光生电子提供快速的传输通道，同时，还可以增大接触位点，因此，具有三维结构的TiO2的研究具有重要意义。
经检索，中国发明专利101891245A，公开了一种低温制备二氧化钛纳米棒阵列材料的方法，该方法包括以下步骤：步骤1、选取钛基片，先清洗、后去除钛基片的表面氧化层待用；步骤2、配置反应溶剂，配制质量浓度1％～13％的盐酸溶液；步骤3、加热反应，取步骤2的反应溶剂，置入反应容器中，再加入步骤1的钛基片浸入反应溶剂中，密闭，然后在100～300℃温度下恒温加热1～100小时；步骤4、将步骤3反应后的钛基片冷却、洗涤后钛基片表面得到了二氧化钛纳米棒阵列材料。该发明专利需要昂贵的钛基片，成本较高，且无法调控制备不同形貌的纳米棒。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种有序二氧化钛纳米材料的调控制备方法，解决了上述钛基片昂贵，不可调控制备不同形貌的缺点。该方法工艺简单、成本低廉、条件易控、可用于大规模生产的方法制备纳米棒簇、纳米花、纳米球二氧化钛。
为实现上述目的，本发明所述的一种有序二氧化钛纳米材料的调控制备方法，包括如下步骤：
a)将酸和去离子水形成混合溶液；
b)将液相钛源滴入上述混合溶液中，在钛源快速水解的同时剧烈搅拌使之混合均匀；
c)将混合均匀的悬浮液在160℃～190℃下进行水热反应；
d)反应结束后将沉淀产物用蒸馏水、无水乙醇依次洗涤，然后干燥得到有序二氧化钛纳米棒簇、纳米花或纳米球。
优选地，步骤(1)中酸和去离子水的体积比总保持在2:1～1:3。
优选地，步骤(1)中酸是浓硫酸，浓盐酸，浓硝酸，硼酸中的一种或多种。
优选地，步骤(2)中所述的液相钛源是钛酸正四丁酯、钛酸异丙酯、钛酸四乙酯中的一种或多种。
优选地，步骤(2)中钛源和所述混合溶液的体积比为1:10～1:5。
优选地，步骤(2)中搅拌时间为30min以上，优选30min～60min。
优选地，步骤(3)中水热反应时间为1h以上，优选1h～6h。
优选地，步骤(4)中所述的干燥方法为常压干燥或真空干燥。
优选地，步骤(4)中干燥温度为60℃-100℃。
本发明中，所述钛酸正四丁酯、钛酸异丙酯、钛酸四乙酯、乙醇、盐酸、硫酸、硝酸等均为化学纯。
本发明无需选用昂贵的钛基片，只需将钛源与酸混合，在160℃～190℃下进行水热反应1h～6h，即可调控制备不同形貌的有序纳米棒组成的团簇、纳米花、纳米球，制备方法简单、成本低廉、条件易控、可用于大规模生产的方法制备纳米棒簇、纳米花、纳米球二氧化钛。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1.本发明所采用制备方法不需要任何表面活性剂，只在酸性环境中通过控制酸的种类、用量、水热温度即可成功制备出不同形貌、不同晶型的二氧化钛纳米棒、纳米花、纳米球结构，比如：(1)采用浓盐酸于水体积比为1:1，钛酸丁酯与溶液的体积比为1:10时，180℃反应3h，产物形貌为二氧化钛纳米棒簇；(2)采用浓硫酸于水体积比为1:1，钛酸丁酯与溶液的体积比为1:5时，170℃反应6h，产物形貌为二氧化钛纳米花；(3)采用浓盐酸于水体积比为1:3，钛酸丁酯与溶液的体积比为3:20时，180℃反应3h，产物形貌为二氧化钛纳米球；(4)采用浓盐酸于水体积比为1:3，钛酸丁酯与溶液的体积比为1:8时，190℃反应3h，产物形貌为孔状二氧化钛纳米球；材料易得、对环境友好，可制备出各种新奇的微、纳米材料，甚至可构建极其复杂的纳米超结构。
2.该方法具有工艺和流程简单、参数可调范围宽，可重复性强，成本低等优点，可用于调控制备制备不同形貌的二氧化钛纳米材料，且产物的后处理方便，具有很强的通用性。
3.本发明在制备时不产生对环境有污染的副产物，符合可持续发展要求，是一种环保型合成工艺。制备的产物形貌、尺寸易控，纯度高，结晶度好且产物处理方便简洁，适合于中等规模工业生产。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明实施例1所得到的二氧化钛的SEM图谱。
图2为本发明实施例2所得到的二氧化钛的SEM图谱。
图3为本发明实施例3所得到的二氧化钛的SEM图谱。
图4为本发明实施例4所得到的二氧化钛的SEM图谱。
图5为本发明实施例1,2,3,4所得到的产物的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。本发明以下实施例所得产物的结构、形貌、组成进行表征，分别选用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、N2吸附比表面积测试仪(BET)等手段进行表征。
实施例1
(1)分别量取12.5ml质量分数为37％的浓盐酸和12.5ml去离子水形成混合溶液；
(2)将2.5ml钛酸四正丁酯滴入上述溶液中，并在钛酸酯快速水解的同时剧烈搅拌使之混合均匀；
(3)将混合均匀的悬浮液放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在180℃下水热反应3h；
(4)反应结束后将沉淀产物用蒸馏水、无水乙醇洗涤，然后在80℃下干燥，即得到由二氧化钛纳米棒组成的纳米簇。
将步骤(4)所得产物分别用SEM、XRD对其结构和晶型进行表征，图1为此反应条件所得的TiO2纳米簇的形貌。从图中可以看出，所得到的TiO2纳米簇由纳米棒组成，每一束纳米棒又由无数更细小的纳米棒组成。从XRD图中可以看出，180℃时制备的产物为锐钛矿型TiO2。
实施例2
(1)分别量取12.5ml的浓硫酸和12.5ml去离子水形成混合溶液；
(2)将5ml钛酸异丙酯滴入上述溶液中，并在钛酸酯快速水解的同时剧烈搅拌使之混合均匀；
(3)将混合均匀的悬浮液放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在170℃下水热反应6h；
(4)反应结束后将沉淀产物用蒸馏水、无水乙醇洗涤，然后在60℃下干燥，即得到由二氧化钛纳米棒组成的有序的纳米花。
将步骤(4)所得产物分别用SEM、XRD对其结构和晶型进行表征，图2为此反应条件所得的TiO2纳米花的形貌。从图中可以看出，所得到的TiO2纳米花更加有序。从XRD图中可以看出，170℃时制备的产物仍为锐钛矿型TiO2。
实施例3
(1)分别量取5ml的浓硝酸和15ml去离子水形成混合溶液；
(2)将3ml钛酸四乙酯滴入上述溶液中，并在钛酸酯快速水解的同时剧烈搅拌使之混合均匀；
(3)将混合均匀的悬浮液放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在180℃下水热反应3h；
(4)反应结束后将沉淀产物用蒸馏水、无水乙醇洗涤，然后在80℃下干燥，即得到由二氧化钛纳米棒组成的二氧化钛微球。
将步骤(4)所得产物分别用SEM、XRD对其结构和晶型进行表征，图3为此反应条件所得的TiO2微球的形貌。从图中可以看出，所得到的TiO2微球的直径大约为8μm，微球也是由TiO2纳米棒组成。从XRD图中可以看出，180℃时制备的产物为锐钛矿型TiO2。
实施例4
(1)分别量取5ml质量分数为37％的浓盐酸和15ml去离子水形成混合溶液；
(2)将2.5ml钛酸异丙酯滴入上述溶液中，并在钛酸酯快速水解的同时剧烈搅拌使之混合均匀；
(3)将混合均匀的悬浮液放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在190℃下水热反应3h；
(4)反应结束后将沉淀产物用蒸馏水、无水乙醇洗涤，然后在100℃下干燥，即得到二氧化钛纳米球。
将步骤(4)所得产物分别用SEM、XRD对其结构和晶型进行表征，图4为此反应条件所得的TiO2微球的形貌。从图中可以看出，所得到的三维TiO2纳米结构直径在7μm左右，且微球表面有孔状结构。从XRD图中可以看出，产物有锐钛矿和板钛矿两种晶型。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (10)

1.一种有序二氧化钛纳米材料的调控制备方法，其特征在于包括如下步骤：
a)将酸和去离子水形成混合溶液；
b)将液相钛源滴入上述混合溶液中，在钛源快速水解的同时剧烈搅拌使之混合均匀；
c)将混合均匀的悬浮液在160℃～190℃下进行水热反应；
d)反应结束后将沉淀产物用蒸馏水、无水乙醇依次洗涤，然后干燥得到有序二氧化钛纳米棒簇、纳米花或纳米球。
2.根据权利要求1所述的一种有序二氧化钛纳米材料的调控制备方法，其特征在于，步骤(1)中酸和去离子水的体积比总保持在2:1～1:3。
3.根据权利要求1所述的一种有序二氧化钛纳米材料的调控制备方法，其特征在于，步骤(1)中酸是浓硫酸，浓盐酸，浓硝酸，硼酸中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种有序二氧化钛纳米材料的调控制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的液相钛源是钛酸正四丁酯、钛酸异丙酯、钛酸四乙酯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种有序二氧化钛纳米材料的调控制备方法，其特征在于，步骤(2)中液相钛源和所述混合溶液的体积比为1:10～1:5。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种有序二氧化钛纳米材料的调控制备方法，其特征在于，步骤(2)中搅拌时间为30min以上。
7.根据权利要求1-5任一项所述的一种有序二氧化钛纳米材料的调控制备方法，其特征在于，步骤(3)中水热反应时间为1h以上。
8.根据权利要求7所述的一种有序二氧化钛纳米材料的调控制备方法，其特征在于，步骤(3)中水热反应时间为1h～6h。
9.根据权利要求1-5任一项所述的一种有序二氧化钛纳米材料的调控制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的干燥方法为常压干燥或真空干燥，干燥温度为60℃-100℃。
10.根据权利要求1-5任一项所述的一种有序二氧化钛纳米材料的调控制备方法，其特征在于：(1)采用浓盐酸与水体积比为1:1，钛酸丁酯与溶液的体积比为1:10时，180℃反应3h，产物形貌为二氧化钛纳米棒簇；
(2)采用浓硫酸与水体积比为1:1，钛酸丁酯与溶液的体积比为1:5时，170℃反应6h，产物形貌为二氧化钛纳米花；
(3)采用浓盐酸与水体积比为1:3，钛酸丁酯与溶液的体积比为3:20时，180℃反应3h，产物形貌为二氧化钛纳米球；
(4)采用浓盐酸与水体积比为1:3，钛酸丁酯与溶液的体积比为1:8时，190℃反应3h，产物形貌为孔状二氧化钛纳米球。
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