CN105502480B - 一种绣球花状钛酸锶纳米粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种绣球花状钛酸锶纳米粉体的制备方法，采用水热法在无修饰剂辅助的条件下制备了表面为沟壑的绣花球状钛酸锶纳米粉体，绣球花的直径在150~1100nm。本发明制备过程中未使用修饰剂辅助，仅需要调控矿化剂氢氧化钾的浓度就可以制备出具有较大比表面积的绣球花状钛酸锶纳米粉体。特别是无修饰剂参与反应，方便了产物的清洗和后期的应用，制备操作简单，而且所得产物纯度和结晶度较高，分散性和粒径均匀性都较好。
Description
技术领域
本发明涉及一种绣球花状钛酸锶纳米粉体的制备方法，属于无机非金属材料技术领域。
背景技术
钛酸锶具有四方钙钛矿结构，稳定性和元素可调性良好。由于其价带和导带位置分别位于氧气和氢气电位两侧，被视为很有潜力的的光解水材料，近年来在光解水领域受到广泛关注。同时，锶元素对人体健康的重要性也受到重视，鉴于稳定性的要求，钛酸锶被视为良好的缓释材料和药物载体。综上两个领域，都需要材料具有较大的比表面积来提高效率，因此，研究制备多孔的无其它污染的纳米钛酸锶很有必要。
目前，多孔钛酸锶纳米粉体的制备都需要修饰剂的辅助，如硅酸钠，PVA等，这种方式得到的产物清洗麻烦，对后期的使用影响也比较大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无需修饰剂，纯度和结晶度较高，过程易于控制的绣球花状钛酸锶纳米粉体的制备方法。
本发明的绣球花状钛酸锶纳米粉体的制备方法，所述绣球花的直径在150~1100nm，其制备包括以下步骤：
1）将钛酸四丁酯溶解于乙二醇甲醚中，配制浓度为1.5~2.5mmol/mL的钛酸四丁酯乙二醇甲醚溶液，在搅拌状态下滴加氨水，使形成凝胶，用去离子水将所得的凝胶清洗至中性，得到钛前驱体凝胶；将钛前驱体凝胶与等摩尔量的硝酸锶水溶液搅拌混合，得到悬浊液；
2）在步骤1）所得悬浊液中加入氢氧化钾水溶液，使氢氧化钾与硝酸锶的摩尔比为14：1~29：1，搅拌得到均匀悬浊液；
3）将步骤2）的悬浊液加入反应釜内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中液体体积达到内胆容积的4/5~7/8，将反应釜内胆置于反应釜中，在140℃下保温10h后，自然冷却至室温，将得到的产物用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇洗涤，在60~70℃干燥。
上述的钛酸四丁酯、氨水、乙二醇甲醚、硝酸锶和氢氧化钾的纯度均不低于化学纯。
本发明采用水热法制备了表面为沟壑的绣球花状钛酸锶纳米粉体，绣球花的直径在150~1100nm。制备过程中未使用修饰剂辅助，仅需要调控矿化剂氢氧化钾的浓度就可以制备出具有较大比表面积的绣球花状的钛酸锶纳米粉体。特别是无修饰剂参与反应，方便了产物的清洗和后期的应用，制备操作简单，而且所得产物纯度和结晶度较高，分散性和粒径均匀性都较好。
附图说明
图1是实施例1所得绣花球状钛酸锶纳米粉体的XRD图谱；
图2是实施例1所得绣花球状钛酸锶纳米粉体的SEM照片；
图3是实施例1所得绣花球状钛酸锶纳米粉体的TEM照片；
图4是实施例1所得绣花球状钛酸锶纳米粉体的电子衍射图；
图5是实施例1所得绣花球状钛酸锶纳米粉体的BET图谱。
具体实施方式
以下结合实施例进一步说明本发明方法。
实施例1
1）将5mmol钛酸四丁酯溶解于3mL乙二醇甲醚中，在搅拌状态下滴加氨水，使形成凝胶，用去离子水将所得的凝胶清洗至中性，得到钛前驱体凝胶；在10mL 去离子水中溶解5mmol硝酸锶，与钛前驱体凝胶搅拌混合，得到悬浊液；
2）在步骤1）所得悬浊液中加入10mL溶解有0.107mol氢氧化钾的水溶液，搅拌得到均匀悬浊液；
3）将步骤2）的悬浊液加入反应釜内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中液体体积达到内胆容积的7/8，将反应釜内胆置于反应釜中，在140℃下保温10h后，自然冷却至室温，将得到的产物用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇洗涤，在70℃干燥。得到表面布满沟壑的绣球花状钛酸锶纳米粉体，绣球花状粒子平均直径为450nm。其XRD图如图1所示，与标准PDF卡片（JCPDS 35-0734）匹配，表明产物为钛酸锶，且纯度和结晶度较好。其SEM图如图2所示，粒子尺寸分布较为均匀。其TEM和电子衍射SEAD图如图3和图4所示，进一步表明产物的纯度和结晶度较好。其BET结果如附图5所示。比表面积为61.877m2/g。
实施例2
1）将5mmol钛酸四丁酯溶解于2mL乙二醇甲醚中，在搅拌状态下滴加氨水，使形成凝胶，用去离子水将所得的凝胶清洗至中性，得到钛前驱体凝胶；在10mL 去离子水中溶解5mmol硝酸锶，与钛前驱体凝胶搅拌混合，得到悬浊液；
2）在步骤1）所得悬浊液中加入10mL溶解有0.071mol氢氧化钾的水溶液，搅拌得到均匀悬浊液；
3）将步骤2）的悬浊液加入反应釜内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中液体体积达到内胆容积的4/5，将反应釜内胆置于反应釜中，在140℃下保温10h后，自然冷却至室温，将得到的产物用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇洗涤，在70℃干燥。得到表面有部分沟壑的绣球花状钛酸锶纳米粉体，其尺寸分布相对均匀，平均直径为852nm，比表面积为21.621 m2/g。
实施例3
1）将5mmol钛酸四丁酯溶解于2.5mL乙二醇甲醚中，在搅拌状态下滴加氨水，使形成凝胶，用去离子水将所得的凝胶清洗至中性，得到钛前驱体凝胶；在10mL 去离子水中溶解5mmol硝酸锶，与钛前驱体凝胶搅拌混合，得到悬浊液；
2）在步骤1）所得悬浊液中加入10mL溶解有0.143mol氢氧化钾的水溶液，搅拌得到均匀悬浊液；
3）将步骤2）的悬浊液加入反应釜内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中液体体积达到内胆容积的4/5，将反应釜内胆置于反应釜中，在140℃下保温10h后，自然冷却至室温，将得到的产物用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇洗涤，在60℃干燥。得到表面布满沟壑的绣球花状钛酸锶纳米粉体，绣球花状粒子平均直径为343nm，比表面积为82.311 m2/g。说明随着矿化剂浓度的增加，粒径减小，沟壑程度变大，比表面积增大。
Claims (2)
1.一种绣球花状钛酸锶纳米粉体的制备方法，所述绣球花的直径在150~1100nm，其制备包括以下步骤：
1）将钛酸四丁酯溶解于乙二醇甲醚中，配制浓度为1.5~2.5mmol/mL的钛酸四丁酯乙二醇甲醚溶液，在搅拌状态下滴加氨水，使形成凝胶，用去离子水将所得的凝胶清洗至中性，得到钛前驱体凝胶；将钛前驱体凝胶与等摩尔量的硝酸锶水溶液搅拌混合，得到悬浊液；
2）在步骤1）所得悬浊液中加入氢氧化钾水溶液，使氢氧化钾与硝酸锶的摩尔比为14：1~29：1，搅拌得到均匀悬浊液；
3）将步骤2）的悬浊液加入反应釜内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中液体体积达到内胆容积的4/5~7/8，将反应釜内胆置于反应釜中，在140℃下保温10h后，自然冷却至室温，将得到的产物用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇洗涤，在60~70℃干燥。
2.根据权利要求1所述的绣球花状钛酸锶纳米粉体的制备方法，其特征是所述的钛酸四丁酯、氨水、乙二醇甲醚、硝酸锶和氢氧化钾的纯度均不低于化学纯。
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