CN104772132B - 一种SiO2/TiO2光催化复合粉体的制备方法 - Google Patents

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本发明公开了一种SiO2/TiO2光催化复合粉体的制备方法，以单质硅粉为主要反应物，以硅酸钠及氨水为催化剂，在水热条件下反应后经冷却、抽滤后制得纳米SiO2溶胶A；以不同浓度的纳米SiO2溶胶为分散液，以六偏磷酸钠(SHMP)和十二烷基硫酸钠(SDS)为分散剂，在一定超声功率和频率下将纳米TiO2粉末处理一定时间得到均匀分布的复合预分散液；预分散液在搅拌条件下水浴蒸发、干燥、发泡过程中使得纳米TiO2粒子与纳米SiO2粒子复合，最终煅烧研磨后得到SiO2/TiO2光催化复合粉体。本发明方法的制备流程简单易行并且周期短，所得的SiO2/TiO2光催化复合粉体粒径大小为0.1～3μm，纯度和成品率高。

Description

一种SiO2/TiO2光催化复合粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种SiO2/TiO2光催化复合粉体的制备方法，属于光催化材料技术领域。
背景技术
TiO2是一种宽禁带的n型半导体化合物，因其具有无毒害、稳定性好、光学性质优良及光催化活性高等特点被广泛应用于各个行业，主要作为白色颜料和光催化剂。但该材料作为光催化材料使用时，因其本身禁带宽度较大，需要能量较高的紫外光将其激发，故其对太阳光的利用率较低。另一方面，该材料作为在使用过程中易受污染从而导致活性下降甚至消失。而SiO2/TiO2复合材料可有效改善上述难题，进而拓展该材料的应用。
目前制备SiO2/TiO2复合材料的方法有共沉淀法、溶胶-凝胶法、气相沉积法等。其中气相沉积法虽具有周期短和价格低廉的优势，但其产物成分难以控制并且分布不均匀。使用最为广泛的溶胶-凝胶法一般采用昂贵的正硅酸乙酯和钛酸丁酯作为原材料，成本及其高昂并且制备工序复杂。中国发明专利(申请号：201010232219.6)以正硅酸乙酯为原材料制备SiO2亚微米球并分散到钛酸丁酯溶胶中，通过进一步的干燥发泡制备SiO2/TiO2复合粉体；中国发明专利(专利号：CN 101549285A)将TiO2粉末的分散液与一定浓度的硅酸钠溶液混合并依此通过陈化、离心以及干燥研磨等步骤制备SiO2/TiO2复合粉体；中国发明专利(申请号：201210190865.X)分别以钛酸四丁酯和正硅酸乙酯为原材料制备TiO2乳液和SiO2溶胶，并按8:2-1的比例进行混合经洗涤煅烧制备SiO2/TiO2复合材料。目前还未见以硅粉及TiO2粉末为主要原材料的SiO2/TiO2复合材料。
发明内容
本发明解决的技术难题在于提供一种SiO2/TiO2复合材料的制备方法，该制备方法所需仪器设备简单、原材料价格低廉并且制备工序简单，所制备出的复合粉体粒径分布较窄、形状规整、纯度和成品率高。
本发明通过以下技术方案来实现：
一种SiO2/TiO2光催化复合粉体的制备方法，包含以下步骤：
1)将去250g离子水加入三口烧瓶并预热到40～60℃，随后加入1～30g单质硅粉和1～10g硅酸钠快速搅拌并缓慢升温至80～90℃，在升温过程中分批加入50g一定浓度的硅酸钠与氨水混合水溶液；
将上述混合液在80～90℃的水浴条件下反应2～9h，然后将混合液冷却至室温后抽滤可得到不同浓度的纳米SiO2溶胶A；
2)将占溶胶A质量比为0.05～0.6％的六偏磷酸钠(SHMP)和 0.05～0.5％十二烷基硫酸钠(SDS)加入到一定浓度的纳米溶胶A 中，随后快速搅拌制得分散液；
3)将纳米TiO2粉末按照Si：Ti＝1：1～7的比例，将纳米TiO2粉末添加到分散液B中并在一定超声功率和频率下将纳米TiO2粉末处理0.1h～2.5h，最终得到TiO2分布均匀的复合预分散液C；
4)复合预分散液C在90～120℃条件下快速搅拌，干燥发泡 2～4h后得到干燥凝胶，将干凝胶于300～600℃进行恒温煅烧，煅烧 2.5～5.5h后取出并碾磨制得SiO2/TiO2光催化复合粉体。
所述的硅粉为纯度大于99％的单质硅粉，所述氨水为体积浓度为 25～28％的氨水，所述硅酸钠为分析纯(AR)，所述纳米TiO2粉体为粒径20～25nm的锐钛矿型TiO2。
所述硅酸钠与氨水混合水溶液中硅酸钠质量分数范围为0.5～ 10％，氨水范围为1～3％。
所述超声处理由超声设备提供，设备超声功率设置范围为40～ 100W，温度设定为20～35℃，超声频率设置为30～40KHz。
所述干燥发泡过程是在空气氛围下进行的，复合粉体的煅烧是在空气氛围下恒温煅烧的。
所述光催化复合粉体粒径范围为0.1～3μm。
与现有技术相比，本发明具有以下良好的技术效果：
本发明以单质硅粉为主要反应物，以硅酸钠及氨水为催化剂，在水热条件下反应后经冷却、抽滤后制得纳米SiO2溶胶A；以不同浓度的A溶胶为分散液，以六偏磷酸钠(SHMP)和十二烷基硫酸钠 (SDS)为分散剂，将纳米TiO2粉末超声处理一定时间得到纳米 TiO2粉体均匀分布的复合预分散液；预分散液在搅拌条件下水浴蒸发、干燥、发泡过程中以纳米TiO2粒子为核心使得纳米TiO2粒子与纳米SiO2粒子复合，最终煅烧研磨后得到SiO2/TiO2光催化复合粉体。同时，本发明采用物理超声和化学复合分散剂的综合分散手段使得复合颗粒分布均匀且不易团聚沉淀。
除此之外，本发明所采用的单质硅粉等主要原材料价格低廉，且制备工艺及反应设备要求简单进而大大缩短生产周期。同时，制备过程中所使用的六偏磷酸钠(SHMP)和十二烷基硫酸钠(SDS)均为有机物，在煅烧时可完全除去，其他制备工序中也避免了其他杂质离子的引入进而大大增加产品纯净度和缩短生产周期，最终所制备出的复合粉体纯净度高、粒径分布均匀。
具体实施方式
以下结合具体实施案例对本发明做进一步详细描述，其内容是对本发明的进一步解释而不是限定。
实施例1
一种SiO2/TiO2光催化复合粉体的制备方法，包含以下步骤：
1)将去250g离子水加入三口烧瓶并预热到40℃，随后加入25g 单质硅粉和5g硅酸钠快速搅拌并缓慢升温至90℃，在升温过程中分批加入质量浓度为0.5％的硅酸钠和质量浓度为2％的氨水混合水溶液 50g；
将上述混合液在90℃的水浴条件下反应2h，然后将混合液冷却至室温后抽滤可得到质量浓度为3.3％的纳米SiO2溶胶A；
2)将占溶胶A质量比为0.05％的六偏磷酸钠(SHMP)和0.05％十二烷基硫酸钠(SDS)加入到一定浓度的纳米溶胶A中，随后快速搅拌制得分散液B；
3)将纳米TiO2粉末按照Si：Ti＝1：7的比例，将纳米TiO2粉末添加到分散液B中并在超声功率90w、超声频率40KHz以及温度 25℃条件下对纳米TiO2粉末进行2h超声处理，最终得到TiO2分布均匀的复合预分散液C；
4)复合预分散液C在90℃条件下快速搅拌，干燥发泡2h后得到干燥凝胶，将干凝胶于350℃进行恒温煅烧，煅烧2.5h后取出并碾磨制得SiO2/TiO2光催化复合粉体。
实施例2
一种SiO2/TiO2光催化复合粉体的制备方法，包含以下步骤：
1)将去250g离子水加入三口烧瓶并预热到45℃，随后加入10g 单质硅粉和5g硅酸钠快速搅拌并缓慢升温至80℃，在升温过程中分批加入质量浓度为5％的硅酸钠和质量浓度为2％的氨水混合水溶液 50g；
将上述混合液在80℃的水浴条件下反应5h，然后将混合液冷却至室温后抽滤可得到质量浓度为9.7％的纳米SiO2溶胶A；
2)将占溶胶A质量比为0.1％的六偏磷酸钠(SHMP)和0.1％十二烷基硫酸钠(SDS)加入到一定浓度的纳米溶胶A中，随后快速搅拌制得分散液B；
3)将纳米TiO2粉末按照Si：Ti＝1：5的比例，将纳米TiO2粉末添加到分散液B中并在超声功率100w、超声频率40KHz以及温度 25℃条件下对纳米TiO2粉末进行2h超声处理，最终得到TiO2分布均匀的复合预分散液C；
4)复合预分散液C在90℃条件下快速搅拌，干燥发泡3h后得到干燥凝胶，将干凝胶于400℃进行恒温煅烧，煅烧3.5h后取出并碾磨制得SiO2/TiO2光催化复合粉体。
实施例3
一种SiO2/TiO2光催化复合粉体的制备方法，包含以下步骤：
1)将去250g离子水加入三口烧瓶并预热到60℃，随后加入15g 单质硅粉和8g硅酸钠快速搅拌并缓慢升温至85℃，在升温过程中分批加入质量浓度为3％的硅酸钠和质量浓度为1％的氨水混合水溶液 50g；
将上述混合液在85℃的水浴条件下反应7h，然后将混合液冷却至室温后抽滤可得到质量浓度为13.2％的纳米SiO2溶胶A；
2)将占溶胶A质量比为0.1％的六偏磷酸钠(SHMP)和0.3％十二烷基硫酸钠(SDS)加入到一定浓度的纳米溶胶A中，随后快速搅拌制得分散液B；
3)将纳米TiO2粉末按照Si：Ti＝1：3的比例，将纳米TiO2粉末添加到分散液B中并在超声功率40w、超声频率40KHz以及温度 25℃条件下对纳米TiO2粉末进行1h超声处理，最终得到TiO2分布均匀的复合预分散液C；
4)复合预分散液C在100℃条件下快速搅拌，干燥发泡2.5h后得到干燥凝胶，将干凝胶于450℃进行恒温煅烧，煅烧4h后取出并碾磨制得SiO2/TiO2光催化复合粉体。
实施例4
一种SiO2/TiO2光催化复合粉体的制备方法，包含以下步骤：
1)将去250g离子水加入三口烧瓶并预热到50℃，随后加入20g 单质硅粉和3g硅酸钠快速搅拌并缓慢升温至90℃，在升温过程中分批加入质量浓度为7％的硅酸钠和质量浓度为2％的氨水混合水溶液 50g；
将上述混合液在90℃的水浴条件下反应9h，然后将混合液冷却至室温后抽滤可得到质量浓度为17.9％的纳米SiO2溶胶A；
2)将占溶胶A质量比为0.3％的六偏磷酸钠(SHMP)和0.4％十二烷基硫酸钠(SDS)加入到一定浓度的纳米溶胶A中，随后快速搅拌制得分散液B；
3)将纳米TiO2粉末按照Si：Ti＝1：1的比例，将纳米TiO2粉末添加到分散液B中并在超声功率80w、超声频率40KHz以及温度 25℃条件下对纳米TiO2粉末进行2.5h超声处理，最终得到TiO2分布均匀的复合预分散液C；
4)复合预分散液C在110℃条件下快速搅拌，干燥发泡4h后得到干燥凝胶，将干凝胶于500℃进行恒温煅烧，煅烧5h后取出并碾磨制得SiO2/TiO2光催化复合粉体。
实施例5
一种SiO2/TiO2光催化复合粉体的制备方法，包含以下步骤：
1)将去250g离子水加入三口烧瓶并预热到60℃，随后加入30g 单质硅粉和10g硅酸钠快速搅拌并缓慢升温至90℃，在升温过程中分批加入质量浓度为6％的硅酸钠和质量浓度为2％的氨水混合水溶液50g；
将上述混合液在90℃的水浴条件下反应8.5h，然后将混合液冷却至室温后抽滤可得到质量浓度为23.5％的纳米SiO2溶胶A；
2)将占溶胶A质量比为0.2％的六偏磷酸钠(SHMP)和0.5％十二烷基硫酸钠(SDS)加入到一定浓度的纳米溶胶A中，随后快速搅拌制得分散液B；
3)将纳米TiO2粉末按照Si：Ti＝1：2的比例，将纳米TiO2粉末添加到分散液B中并在超声功率90w、超声频率40KHz以及温度20℃条件下对纳米TiO2粉末进行1.5h超声处理，最终得到TiO2分布均匀的复合预分散液C；
4)复合预分散液C在120℃条件下快速搅拌，干燥发泡3.5h后得到干燥凝胶，将干凝胶于550℃进行恒温煅烧，煅烧4h后取出并碾磨制得SiO2/TiO2光催化复合粉体。

Claims (4)

1.一种SiO2/TiO2光催化复合粉体的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
1)将250g去离子水加入三口烧瓶并预热到50℃，随后加入20g单质硅粉和3g硅酸钠快速搅拌，并缓慢升温至90℃，在升温过程中分批加入质量浓度为7％的硅酸钠和质量浓度为2％的氨水混合水溶液50g，从而得到混合液；将上述混合液在90℃的水浴条件下反应9h，然后将混合液冷却至室温后，抽滤得到质量浓度为17.9％的纳米SiO2溶胶A；
2)将占纳米SiO2溶胶A质量比为0.3％的六偏磷酸钠SHMP和0.4％十二烷基硫酸钠SDS加入到上述纳米SiO2溶胶A中，随后快速搅拌制得分散液B；
3)按照Si:Ti＝1:1的比例，将纳米TiO2粉末添加到分散液B中,并在超声功率为80W、超声频率为40KHz以及温度为25℃的条件下对纳米TiO2粉末进行2.5h超声处理，最终得到TiO2分布均匀的复合预分散液C；
4)复合预分散液C在110℃的条件下快速搅拌，干燥发泡4h后得到干燥凝胶，将干燥凝胶于500℃进行恒温煅烧，煅烧5h后取出并碾磨，制得SiO2/TiO2光催化复合粉体。
2.如权利要求1所述的SiO2/TiO2光催化复合粉体的制备方法，其特征在于，所述的硅粉为纯度大于99％的单质硅粉，所述硅酸钠为分析纯，所述纳米TiO2粉末为粒径20～25nm的锐钛矿型TiO2。
3.如权利要求1所述的SiO2/TiO2光催化复合粉体的制备方法，其特征在于，干燥发泡是在空气氛围下进行的，煅烧是在空气氛围下恒温煅烧的。
4.如权利要求1所述的SiO2/TiO2光催化复合粉体的制备方法，其特征在于，所述光催化复合粉体的粒径范围为0.1～3μm。
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