CN111437806B - 一种SiO2-TiO2复合超材料结构光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种SiO2‑TiO2复合超材料结构光催化剂及其制备方法，以PS胶体晶体为模板制备出SiO2反蛋白石结构，再采用水热法在SiO2反蛋白石结构中生长TiO2，制备出一种SiO2‑TiO2复合超材料结构光催化剂。该方法工艺简单、周期短、设备简单、成本低，所得复合材料由于曲面复合形貌变化，表现出高的光催化性能。
Description
技术领域
本发明属于光催化剂材料技术领域，特别涉及一种SiO2-TiO2复合超材料结构光催化剂及其制备方法。
背景技术
超材料是一些具有人工设计的结构并呈现出天然材料所不具备的超常物理性质的复合材料。当前，超材料已广泛地应用于电磁、光学、热学、机械等领域之中。TiO2是多相光催化反应中被受瞩目的半导体光催化材料之一，然而，由于其的宽带隙以及低量子效率等原因，故其太阳能利用率低下，仅仅只占总能量的不足5％。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种SiO2-TiO2复合超材料结构光催化剂及其制备方法，该方法工艺简单、设备要求简单，制得的材料分散性好，比表面积大，具有特殊的曲面结构，该结构能够有效降低表面张力，提高液体的流动性能，此外，相比于粉体材料，膜结构更易于回收。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种SiO2-TiO2复合超材料结构光催化剂的制备方法，以PS胶体晶体为模板制备出SiO2反蛋白石结构，再采用水热法在SiO2反蛋白石结构中生长TiO2。
其具体可包括如下步骤：
(1)将苯乙烯、α-甲基丙烯酸按体积比为30:1～6:1的比例混合均匀，加水配成6vol％～7vol％的溶液，并加热至70℃～85℃，等到溶液稳定后按每100mL 加入0.1～0.2g过硫酸钾，反应8h～10h得到聚苯乙烯溶胶，之后取聚苯乙烯溶胶与去离子水以质量比1:10～1:30的比例混合稀释，并在40～60℃下垂直沉积生成胶体晶体。
(2)将2mL～5mL正硅酸乙酯与无水乙醇按体积比1:1～1:6混合搅拌均匀，搅拌均匀后加入2～5g柠檬酸；另取一个烧杯，将无水乙醇与去离子水按照体积比1:1～1:1.5的比例混合配置10mL～15mL溶液。将两溶液混合搅拌均匀后，加入氨水将溶液pH值调至8，搅拌5～10min后，制成SiO2溶胶。制得的SiO2溶胶浸渍到聚苯乙烯胶体晶体中，经烘干后，放入马弗炉中500℃煅烧3h-5h，得到SiO2反蛋白石结构。
(3)取5mL～8mL三氯化钛溶液与40mL～45mL水、0g～0.2g十二烷基硫酸钠(SDS)混合，搅拌半个小时使得溶液均匀。再将SiO2反蛋白石结构浸渍溶液中，然后将之放入反应釜中180℃～220℃水热反应2-3h，得到SiO2-TiO2复合超材料结构光催化剂。
本发明还要求保护一种由所述SiO2-TiO2复合超材料结构光催化剂的制备方法制备得到的SiO2-TiO2复合超材料结构光催化剂。
水热合成法反应温度低，在水热过程中就已结晶，无需再次经过高温煅烧环节使其结晶，因此可以通过改变诸多反应条件使得产物具备有不同晶型结构、形貌、尺寸并提高材料的光催化性能，同时可以较好地减低材料的团聚率。与现有技术相比，本发明经过了溶胶-凝胶法自组装、热处理、水热等过程。水热过程中形成SiO2-TiO2复合超材料结构，该结构对团聚的抑制明显，具有较好的分散性，同时，该过程中二氧化硅反蛋白石结构形成的是非平面结构，这样的曲面结构不仅有利于改善孔的结构，能够有效降低液体表面张力，提高液体流动性，提升该复合材料的光催化性能。这种方法制备周期短，成本低，反应条件温且不会产生二次污染。
附图说明
图1是SiO2-TiO2复合超材料结构光催化剂SEM图，水热时间为2h。
具体实施方式
下面结合附图和实施例详细说明本发明的实施方式。
实施例1
一种SiO2-TiO2复合超材料结构光催化剂的制备方法，步骤如下：
(1)将苯乙烯、α-甲基丙烯酸按体积比为30:1的比例混合均匀，加水配成 6vol％的溶液，并加热至75℃，等到溶液稳定后按每100mL加入0.14g过硫酸钾，反应10h得到聚苯乙烯溶胶，之后取聚苯乙烯溶胶与去离子水以1:30的比例混合稀释，并在40℃下垂直沉积生成胶体晶体。
(2)将2mL正硅酸乙酯与无水乙醇按1:1.5混合搅拌均匀，搅拌均匀后加入2g柠檬酸；另取一个烧杯，将无水乙醇与去离子水按照1:1的比例混合配置 10mL溶液。将两溶液混合搅拌均匀后，加入氨水将溶液pH值调至8，搅拌5min 后制成SiO2溶胶。制得的SiO2溶胶浸渍到聚苯乙烯胶体晶体中，经105℃热处理5min后烘干，放入马弗炉中500℃煅烧，得到SiO2反蛋白石结构。
(3)取6mL三氯化钛溶液与45mL水、0.2g十二烷基硫酸钠(SDS)混合，搅拌半个小时使得溶液均匀。再将SiO2反蛋白石结构浸渍溶液中，然后将之放入反应釜中180℃水热反应3h，得到SiO2-TiO2复合超材料结构光催化剂。
参考图1，显著可见其颗粒并没有呈显著的球形，多以纤维状在同一个平面向外生长的姿态展现，SiO2模板在水热反应复合TiO2阶段有大量的TiO2在边缘断裂位置堆积生长，相比于在SiO2模板内生长，TiO2在SiO2模板断裂位置的生长速度较快，因此会先于长出模板表面，而随着反应时间的增长，模板表面的TiO2继续生长从而将边缘的TiO2覆盖住。结构中可以看出，形成一个个的曲面结构，这不仅有利于表面棒状二氧化钛的生长和分散，以扩大其作用面积，同时一个个的曲面结构可以有效减低液体材料的相切角，有效减少表面张力，提高液体流动性，有利于改善孔的结构，使其具有较好的分散性，提升该复合材料的光催化性能。
实施例2
一种SiO2-TiO2复合超材料结构光催化剂的制备方法，步骤如下：
(1)将苯乙烯、α-甲基丙烯酸按体积比为15:1的比例混合均匀，加水配成6vol％并加热至80℃，等到溶液稳定后按每100mL加入0.10g过硫酸钾，反应8h得到聚苯乙烯溶胶，之后取聚苯乙烯溶胶与去离子水以1:20的比例混合稀释，并在40℃下垂直沉积生成胶体晶体。
(2)将2mL正硅酸乙酯与无水乙醇按1:1.5混合搅拌均匀，搅拌均匀后加入3g柠檬酸；另取一个烧杯，将无水乙醇与去离子水按照1:1的比例混合配置 10mL溶液。将两溶液混合搅拌均匀后，加入氨水将溶液pH值调至8，搅拌5min 后制成SiO2溶胶。制得的SiO2溶胶浸渍到聚苯乙烯胶体晶体中，经105℃热处理5min后，放入马弗炉中500℃煅烧，得到SiO2反蛋白石结构。
(3)取5mL三氯化钛溶液与45mL水、0.15g十二烷基硫酸钠(SDS)混合，搅拌半个小时使得溶液均匀。再将SiO2反蛋白石结构浸渍溶液中，然后将之放入反应釜中200℃水热反应2h，得到SiO2-TiO2复合超材料结构光催化剂。
实施例3
一种SiO2-TiO2复合超材料结构光催化剂的制备方法，步骤如下：
(1)将苯乙烯、α-甲基丙烯酸按体积比为30:1的比例混合均匀，加水配成 6vol％并加热至85℃，等到溶液稳定后按每100mL加入0.2g过硫酸钾，反应 9h得到聚苯乙烯溶胶，之后取聚苯乙烯溶胶与去离子水以1:15的比例混合稀释，并在40℃下垂直沉积生成胶体晶体。
(2)将3mL正硅酸乙酯与无水乙醇按1:1.5混合搅拌均匀，搅拌均匀后加入2g柠檬酸；另取一个烧杯，将无水乙醇与去离子水按照1:1的比例混合配置 12mL溶液。将两溶液混合搅拌均匀后，加入氨水将溶液pH值调至8，搅拌5min 后制成SiO2溶胶。制得的SiO2溶胶浸渍到聚苯乙烯胶体晶体中，经105℃热处理5min后，放入马弗炉中500℃煅烧，得到SiO2反蛋白石结构。
(3)取6mL三氯化钛溶液与42mL水、0.2g十二烷基硫酸钠(SDS)混合，搅拌半个小时使得溶液均匀。再将SiO2反蛋白石结构浸渍溶液中，然后将之放入反应釜中220℃水热反应3h，得到SiO2-TiO2复合超材料结构光催化剂。
Claims (5)
1.一种SiO2-TiO2复合超材料结构光催化剂的制备方法，其特征在于，以PS胶体晶体为模板制备出SiO2反蛋白石结构，再采用水热法在SiO2反蛋白石结构中生长TiO2即得；
所述PS胶体晶体通过如下方式制备：将苯乙烯和α-甲基丙烯酸混合均匀，加水配置溶液并加热，等到溶液稳定后加入过硫酸钾，反应得到聚苯乙烯溶胶，之后取聚苯乙烯溶胶与去离子水混合稀释，并垂直沉积生成PS胶体晶体；
所述SiO2反蛋白石结构通过如下方式制备：将正硅酸乙酯与无水乙醇混合搅拌均匀，搅拌均匀后加入柠檬酸得到溶液一；另取一个烧杯，将无水乙醇与去离子水混合配置得到溶液二；将两溶液混合搅拌均匀后，加入氨水将溶液pH值调至8，搅拌制成SiO2溶胶，制得的SiO2溶胶浸渍到PS胶体晶体中，经烘干及煅烧，得到曲面结构的SiO2反蛋白石结构；
所述在SiO2反蛋白石结构中生长TiO2的方法如下：取三氯化钛溶液与水、十二烷基硫酸钠(SDS)混合，搅拌使得溶液均匀，再将SiO2反蛋白石结构浸渍于溶液中，然后将之放入反应釜中水热反应，得到SiO2-TiO2复合超材料结构光催化剂。
2.根据权利要求1所述SiO2-TiO2复合超材料结构光催化剂的制备方法，其特征在于，所述苯乙烯和α-甲基丙烯酸的体积比为30:1～6:1，加水配置成6vol％～7vol％的溶液，并加热至70℃～85℃，溶液稳定后按每100mL溶液加入0.1～0.2g过硫酸钾，反应8h～10h得到聚苯乙烯溶胶，聚苯乙烯溶胶与去离子水以质量比1:10～1:30的比例混合稀释，在40～60℃下垂直沉积。
3.根据权利要求1所述SiO2-TiO2复合超材料结构光催化剂的制备方法，其特征在于，所述溶液一中，正硅酸乙酯用量为2mL～5mL，与无水乙醇的体积比为1:1～1:6，柠檬酸根据正硅酸乙酯加入量为2～5g；溶液二中，无水乙醇与去离子水的体积比为1:1～1:1.5，溶液二体积为10mL～15mL；氨水加入后搅拌5～10min，溶液pH值调为8；烘干后，在马弗炉中500℃煅烧3-5h。
4.根据权利要求1所述SiO2-TiO2复合超材料结构光催化剂的制备方法，其特征在于，所述三氯化钛溶液用量为5mL～8mL，水的用量为40mL～45mL，十二烷基硫酸钠(SDS)的用量为0g～0.2g，水热反应温度为180℃～220℃，时间为2-3小时。
5.一种由权利要求1至4任一权利要求所述SiO2-TiO2复合超材料结构光催化剂的制备方法制备得到的SiO2-TiO2复合超材料结构光催化剂。
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2020
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| 王迎军.纳米二氧化钛的制备.《生物医用陶瓷材料》.华南理工大学出版社,2010, * |
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