CN110562991A - 一种高吸油载体用白炭黑生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公布了白炭黑制备技术领域的一种高吸油载体用白炭黑生产方法，反应第一阶段：在带搅拌的反应釜中，先加入一定体积配置好的水玻璃溶液、同时加入母液作为底料，开启搅拌，通入蒸汽控制温度60±5℃，以一定速率匀速添加配置好的稀硫酸，使反应釜内溶液PH降至8.0，加酸时长控制在3600±50s；反应第二阶段：通入蒸汽升温至85±5℃，然后再以一定速率同时向反应釜内加入水玻璃溶液、稀硫酸、保持PH8.0，并流时长控制在2100±50s；不需要在生产过程中添加醇类等表面活性剂，能耗低；反应过程稀酸和水玻璃分两次加入，无需陈化，可连续生产，效率高，白炭黑吸油值可稳定达到2.80ml/g+，随着母液量增加和温度下调控制，产品吸油值可达2.90ml/g+。
Description
技术领域
本发明涉及白炭黑制备技术领域，具体为一种高吸油载体用白炭黑生产方法。
背景技术
白炭黑是白色粉末状X-射线无定形硅酸和硅酸盐产品的总称，主要是指沉淀二氧化硅、气相二氧化硅、超细二氧化硅凝胶和气凝胶，也包括粉末状合成硅酸铝和硅酸钙等。
白炭黑按生产方法大体分为沉淀法白炭黑和气相法白炭黑。其中沉淀法白炭黑又分为传统沉淀法白炭黑和特殊沉淀法白炭黑，传统沉淀法是指以硫酸、盐酸、CO2与水玻璃为基本原料生产的二氧化硅，特殊沉淀法是指采用超重力技术、溶胶-凝胶法、化学晶体法、二次结晶法或反相胶束微乳液法等特殊方法生产的二氧化硅。
传统的沉淀法白炭黑普遍采用硅酸盐(通常为硅酸钠)与无机酸(通常使用硫酸)中和沉淀反应的方法来制取,生成水合二氧化硅沉淀后,根据成品要求,在辊筒压滤机或板块压滤机中经过滤,洗涤除去多余的水分和反应副产物,得到白炭黑滤饼,再经液化、干燥得到成品；作为饲料添加剂的白炭黑要求比较大的DBP吸油值，一般DBP要求达到270cm3/100g以上，常规工艺生产的白炭黑，DBP往往达不到这么大。
目前虽然有诸多高吸油硫酸沉淀法制备白炭黑的方法公开，如：中国专利CN103466638A公开了一种高DBP吸油值白炭黑的合成方法，在用水玻璃硫酸沉淀法得到白炭黑湿滤饼后，将其分散于无水乙醇中，边搅拌边在50-70℃加热1-5小时，然后抽滤，干燥，得到DBP吸油值为3.0g/g的白炭黑产品。
中国专利CN104909373A也在用水玻璃硫酸沉淀法得到白炭黑湿滤饼后，将其分散与丙醇和乙醇的混合水溶液中，边搅拌边加热，最后抽滤，干燥得到DBP吸油值为3.1g/g的白炭黑产品；虽然上述专利可以得到具有高DBP吸油值的产品，但合成过程中需要将白炭黑湿滤饼与醇类混合后加入，增加了生产能耗且生产效率低。沉淀白炭黑的吸油值与其制备工艺有相当大的对应关系,工艺条件的微弱差别则能导致最终产品吸油值的巨大差异；
为此，我们提出一种高吸油载体用白炭黑生产方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高吸油载体用白炭黑生产方法，通过控制加酸步骤、酸和硅酸钠浓度、硫酸钠加入量、反应温度，得到载体用高吸油的白炭黑产品，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高吸油载体用白炭黑生产方法，所述高吸油载体用白炭黑生产方法包括如下步骤：
配料：将模数(二氧化硅和氧化钠摩尔比)3.3～3.6的固体工业水玻璃，溶解化料配置成水玻璃溶液，将工业用浓硫酸稀释成稀硫酸，稀硫酸和水玻璃溶液反应产生的副产物Na2SO4溶液收集作为母液；
反应第一阶段：在带搅拌的反应釜中，先加入一定体积配置好的水玻璃溶液、同时加入母液作为底料，开启搅拌，通入蒸汽控制温度60±5℃，以一定速率匀速添加配置好的稀硫酸，使反应釜内溶液PH降至8.0，加酸时长控制在3600±50s；
反应第二阶段：通入蒸汽升温至85±5℃，然后再以一定速率同时向反应釜内加入水玻璃溶液、稀硫酸、保持PH8.0，并流时长控制在2100±50s；
反应第三阶段：继续向反应釜内加入配置好的稀硫酸，使PH降至5.0，控制反应时长300±50s；
反应结束：经压滤、洗涤、液化、压力喷雾干燥得到微珠状白炭黑产品，吸油值可达290ml/g+。
优选的：所述配料中的工业用浓硫酸需精准的稀释成密度为1050±2kg/m3的稀硫酸。
优选的：所述反应第一阶段中反应釜中添加的母液体积(2-6m3)。
优选的：所述配料中的水玻璃溶液密度为1144±2kg/m3。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、该高吸油载体用白炭黑生产方法，不需要在生产过程中添加醇类等表面活性剂，能耗低；
2、反应过程稀酸和水玻璃分两次加入，无需陈化，可连续生产，效率高，白炭黑吸油值可稳定达到2.80ml/g+，随着母液量增加和温度下调控制，产品吸油值可达2.90ml/g+。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高吸油载体用白炭黑生产方法，所述高吸油载体用白炭黑生产方法包括如下步骤：
配料：将模数(二氧化硅和氧化钠摩尔比)3.3～3.6的固体工业水玻璃，溶解化料精准配置成密度1144kg/m3的水玻璃溶液，将工业用浓硫酸精确稀释成密度1050kg/m3的稀硫酸，稀硫酸和水玻璃溶液反应产生的副产物Na2SO4溶液收集作为母液；
反应：在带搅拌的反应釜中，加入28m3配置好的密度1144kg/m3水玻璃溶液、3m3母液作为底料，开启搅拌，通入蒸汽控制温度63℃，以一定速率匀速添加密度1050kg/m3的稀硫酸，使反应釜内溶液PH降至8.0，加酸时长3610s；
通入蒸汽升温至85℃，然后再以一定速率同时向反应釜内加入水玻璃溶液、稀硫酸、保持PH8.0，并流时长2105s；
继续向反应釜内加入配置好的稀硫酸，使PH降至5.0，反应时长302s；
反应结束，经压滤、洗涤、液化、压力喷雾干燥得到样品1，测试DBP吸油值2.84ml/g。
其中：所述配料中的工业用浓硫酸需精准的稀释成密度为1050±2kg/m3的稀硫酸；所述反应第一阶段中反应釜中添加的母液体积(3m3)；所述配料中的水玻璃溶液密度为1144±2kg/m3。
实施例2
一种高吸油载体用白炭黑生产方法，所述高吸油载体用白炭黑生产方法包括如下步骤：
配料：将模数(二氧化硅和氧化钠摩尔比)3.3～3.6的固体工业水玻璃，溶解化料精准配置成密度1144kg/m3的水玻璃溶液，将工业用浓硫酸精确稀释成密度1050kg/m3的稀硫酸，稀硫酸和水玻璃溶液反应产生的副产物Na2SO4溶液收集作为母液；
反应：在带搅拌的反应釜中，加入28m3配置好的密度1144kg/m3水玻璃溶液，3m3母液作为底料，开启搅拌，通入蒸汽控制温度57℃，以一定速率匀速添加密度1050kg/m3的稀硫酸，使反应釜内溶液PH降至8.0，加酸时3592s；
通入蒸汽升温至85℃，然后再以一定速率同时向反应釜内加入水玻璃溶液、稀硫酸、保持PH8.0，并流时长2080s；
继续向反应釜内加入配置好的稀硫酸，使PH降至5.0，反应时长295s；
反应结束，经压滤、洗涤、液化、压力喷雾干燥得到样品2，测试DBP吸油值2.88ml/g。
其中：所述配料中的工业用浓硫酸需精准的稀释成密度为1050kg/m3的稀硫酸；所述反应第一阶段中反应釜中添加的母液体积(3m3)；所述配料中的水玻璃溶液密度为1144kg/m3。
实施例3
一种高吸油载体用白炭黑生产方法，所述高吸油载体用白炭黑生产方法包括如下步骤：
配料：将模数(二氧化硅和氧化钠摩尔比)3.3～3.6的固体工业水玻璃，溶解化料精准配置成密度1144kg/m3的水玻璃溶液，将工业用浓硫酸精确稀释成密度1050kg/m3的稀硫酸，稀硫酸和水玻璃溶液反应产生的副产物Na2SO4溶液收集作为母液；
反应：在带搅拌的反应釜中，加入28m3配置好的密度1144kg/m3水玻璃溶液，5m3母液作为底料，开启搅拌，通入蒸汽控制温度63℃，以一定速率匀速添加密度1050kg/m3的稀硫酸，使反应釜内溶液PH降至8.0，加酸时3597s；
通入蒸汽升温至85℃，然后再以一定速率同时向反应釜内加入水玻璃溶液、稀硫酸、保持PH8.0，并流时长2096s；
继续向反应釜内加入配置好的稀硫酸，使PH降至5.0，反应时长309s；
反应结束，经压滤、洗涤、液化、压力喷雾干燥得到样品1，测试DBP吸油值2.90ml/g。
其中：所述配料中的工业用浓硫酸需精准的稀释成密度为1050kg/m3的稀硫酸；所述反应第一阶段中反应釜中添加的母液体积(5m3)；所述配料中的水玻璃溶液密度为1144kg/m3。
实施例4
一种高吸油载体用白炭黑生产方法，所述高吸油载体用白炭黑生产方法包括如下步骤：
配料：将模数(二氧化硅和氧化钠摩尔比)3.3～3.6的固体工业水玻璃，溶解化料精准配置成密度1144kg/m3的水玻璃溶液，将工业用浓硫酸精确稀释成密度1050kg/m3的稀硫酸，稀硫酸和水玻璃溶液反应产生的副产物Na2SO4溶液收集作为母液；
反应：在带搅拌的反应釜中，加入28m3配置好的密度1144kg/m3水玻璃溶液，5m3母液作为底料，开启搅拌，通入蒸汽控制温度57℃，以一定速率匀速添加密度1050kg/m3的稀硫酸，使反应釜内溶液PH降至8.0，加酸时3612s；
通入蒸汽升温至85℃，然后再以一定速率同时向反应釜内加入水玻璃溶液、稀硫酸、保持PH8.0，并流时长2108s；
继续向反应釜内加入配置好的稀硫酸，使PH降至5.0，反应时长307s；
反应结束，经压滤、洗涤、液化、压力喷雾干燥得到样品1，测试DBP吸油值2.93ml/g。
其中：所述配料中的工业用浓硫酸需精准的稀释成密度为1050kg/m3的稀硫酸；所述反应第一阶段中反应釜中添加的母液体积(5m3)；所述配料中的水玻璃溶液密度为1144kg/m3。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (4)
1.一种高吸油载体用白炭黑生产方法，其特征在于：所述高吸油载体用白炭黑生产方法包括如下步骤：
配料：将模数(二氧化硅和氧化钠摩尔比)3.3～3.6的固体工业水玻璃，溶解化料配置成水玻璃溶液，将工业用浓硫酸稀释成稀硫酸，稀硫酸和水玻璃溶液反应产生的副产物Na2SO4溶液收集作为母液；
反应第一阶段：在带搅拌的反应釜中，先加入一定体积配置好的水玻璃溶液、同时加入母液作为底料，开启搅拌，通入蒸汽控制温度60±5℃，以一定速率匀速添加配置好的稀硫酸，使反应釜内溶液PH降至8.0，加酸时长控制在3600±50s；
反应第二阶段：通入蒸汽升温至85±5℃，然后再以一定速率同时向反应釜内加入水玻璃溶液、稀硫酸、保持PH8.0，并流时长控制在2100±50s；
反应第三阶段：继续向反应釜内加入配置好的稀硫酸，使PH降至5.0，控制反应时长300±50s；
反应结束：经压滤、洗涤、液化、压力喷雾干燥得到微珠状白炭黑产品，吸油值可达290ml/g+。
2.根据权利要求1所述的一种高吸油载体用白炭黑生产方法，其特征在于：所述配料中的工业用浓硫酸需精准的稀释成密度为1050±2kg/m3的稀硫酸。
3.根据权利要求1所述的一种高吸油载体用白炭黑生产方法，其特征在于：所述反应第一阶段中反应釜中添加的母液体积(2-6m3)。
4.根据权利要求1所述的一种高吸油载体用白炭黑生产方法，其特征在于：所述配料中的水玻璃溶液密度为1144±2kg/m3。
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