CN111017937A - 一种制备氟化钾联产超细白炭黑的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备氟化钾联产超细白炭黑的方法，包含：将氟硅酸溶液缓慢的加入到碳酸钾溶液中，并保持200r/min搅拌，反应物料添加完成后，溶液温度保持在42‑55℃，随后进行加热，按反应生成二氧化硅质量的1%添加乙二醇分散剂，加热到83℃时，保持反应时间15‑30分钟；反应完成后，待溶液冷却到25‑35℃时，进行过滤，完成白炭黑与氟化钾的分离，滤液为氟化钾；浓缩及喷雾干燥得氟化钾成品；分离后的白炭黑进行两次洗涤，洗涤后，用水进行再浆，喷雾干燥即得超细白炭黑。本发明产品附加值高，环保节能设备简单、流程短、操作简便、无三废排放。

Description

一种制备氟化钾联产超细白炭黑的方法
技术领域
本发明属于化工生产领域，具体来说是一种制备氟化钾联产超细白炭黑的方法。
背景技术
氟化钾用于玻璃雕刻、食物防腐、电镀。可用作焊接助熔剂、杀虫剂、有机化合物的氟化剂、催化剂、吸收剂(吸收HF和水分）等，也是制取氟化氢钾的原料。
氟硅酸作为磷化工生产过程的副产物，现有技术主要用于生产氟硅酸钠，而氟硅酸钠用途较为单一，并副产稀盐酸难以处理，其生产与销售受到限制，产品附加值低，还在一定程度上浪费了有限的氟、硅资源。为此，围绕氟硅酸的综合利用展开了研究.。目前中国专利公开号CN101134580A于 2008年03月05日公开了一种 氟化钾的生产方法，是以氟硅酸和氯化钾为原料生产氟化钾，此方法主要存在以下问题：1.产出的氟化钾活性低，应用受到极大限制。2.产生大量的废盐酸难以处理，并对环境造成一定影响，不符合绿色发展理念。3.高温煅烧能耗高，不符合节能要求。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点而提供一种产品附加值高，环保节能设备简单、流程短、操作简便、无三废排放的的制备氟化钾联产超细白炭黑的方法。
本发明的一种制备氟化钾联产超细白炭黑的方法，包含以下步骤：
（1）反应：配置200-300g氟硅酸溶液质量浓度7.82%-40.55%，配置67.44-1165.81g碳酸钾溶液质量浓度20-44.55%，将氟硅酸溶液缓慢的加入到碳酸钾溶液中，并保持200r/min搅拌，反应物料添加完成后，溶液温度保持在42-55℃，随后进行加热，按反应生成二氧化硅质量的1%添加乙二醇分散剂，加热到83℃时，保持反应时间15-30分钟；
（2）冷却、过滤：反应完成后，待溶液冷却到25-35℃时，进行过滤，完成白炭黑与氟化钾的分离，滤液为氟化钾；
（3）浓缩及喷雾干燥：将氟化钾滤液浓缩到质量浓度为30.5%-40.08%，进行喷雾干燥，进风温度400-550℃，出风温度200-300℃，烘干65-90秒，后进行包装即得氟化钾成品；
（4）超细白炭黑洗涤、再浆：经步骤（2）分离后的超细白炭黑进行两次洗涤，洗涤后，用水进行再浆；
（5）白炭黑喷雾干燥：按质量比1:1（水：白炭黑滤饼）再浆，再浆到料浆均匀无块状颗粒，再浆后的白炭黑浆料进行喷雾干燥，干燥后二氧化硅含量在92.43-95.37%即得超细白炭黑。
上述的一种制备氟化钾联产超细白炭黑的方法，其中：步骤(2)中若滤液较浑浊，则需进行一次精滤。
本发明与现有技术相比，具有明显的有益效果，从以上技术方案可知：本发明氟硅酸可利用质量浓度范围广，7.82%-40.55%皆可用来生产，特别是解决了小型磷肥厂副产氟硅酸浓度低无法工业化利用的难题。通过控制温度、浓度、反应时间及加入分散剂，对二氧化硅的结晶过程进行控制，从而达到超细白炭黑的指标要求，使产品的适用范围更加广泛。本发明工艺流程短、设备简单、操作简便、成本低、产品附加值高，以氟硅酸为原料，解决了磷肥行业副产氟硅酸后消化的问题，整个工艺流程不产生三废，实现了绿色、循环、可持续发展，符合国家低碳、环保发展理念。
具体实施方式
实施例1
本发明的一种制备氟化钾联产超细白炭黑的方法，包含以下步骤：
（1）反应：配置300g氟硅酸溶液质量浓度7.82%，配置151.38g碳酸钾溶液质量浓度44.55%，将氟硅酸溶液缓慢的加入到碳酸钾溶液中，并保持搅拌，200r/min，加料完成后，溶液温度42℃，随后进行加热，按反应生成二氧化硅质量的1%添加乙二醇分散剂，加热到83℃时，保持反应浆料83℃，时间15分钟。
（2）冷却、过滤：反应完成后，待溶液冷却到25℃时，进行过滤，完成白炭黑与氟化钾的分离，若滤液较浑浊，则需进行一次精滤；滤液为氟化钾；
（3）浓缩及喷雾干燥：将氟化钾滤液浓缩到质量浓度为30.5%，进行喷雾干燥，进风温度400℃，出风温度200℃，烘干70秒后进行包装即得成品，氟化钾含量99.53%。
（4）超细白炭黑洗涤、再浆：经步骤（2）分离后的超细白炭黑进行两次洗涤，洗涤后，用水进行再浆；
（5）白炭黑喷雾干燥：按质量比1:1（水：白炭黑滤饼）再浆，再浆到料浆均匀无块状颗粒，再浆后的白炭黑浆料进行喷雾干燥，干燥后二氧化硅含量95.37%后包装，二氧化硅含量95.37%、PH6.79、粒度D50 2.68μm、比表面积218m2/g 、吸收值3.82。
实施例2
本发明的一种制备氟化钾联产超细白炭黑的方法，包含以下步骤：
（1）反应：配置300g氟硅酸溶液质量浓度18.9%，配置543.37g碳酸钾溶液质量浓度30%，将氟硅酸溶液缓慢的加入到碳酸钾溶液中，并保持搅拌，200r/min，物料加入完成后，溶液温度48℃，随后进行加热，按反应生成二氧化硅质量的1%添加乙二醇分散剂，加热到83℃时，保持时间20分钟。
（2）冷却、过滤：反应完成后，待溶液冷却到30℃时，进行过滤，完成白炭黑与氟化钾的分离，若滤液较浑浊，则需进行一次精滤；滤液为氟化钾；
（3）浓缩及喷雾干燥：将氟化钾滤液浓缩到质量浓度为35.55%，进行喷雾干燥，进风温度500℃，出风温度250℃，烘干65秒，后进行包装即得成品，氟化钾含量99.61%。
（4）超细白炭黑洗涤、再浆：经步骤（2）分离后的超细白炭黑进行两次洗涤，洗涤后，用水进行再浆；
（5）白炭黑喷雾干燥：按质量比1:1（水：白炭黑滤饼）再浆，再浆到料浆均匀无块状颗粒，再浆后的白炭黑浆料进行喷雾干燥，干燥后二氧化硅含量为92.43%后包装。干燥后白炭黑产品，二氧化硅含量94.88%、PH6.92、粒度D50 3.92μm、比表面积263.9m2/g 、吸收值3.08.
实施例3
本发明的一种制备氟化钾联产超细白炭黑的方法，包含以下步骤：
（1）反应：配置200g氟硅酸溶液质量浓度40.55%，配置1165.81g碳酸钾溶液质量浓度20.00%，将氟硅酸溶液缓慢的加入到碳酸钾溶液中，并保持搅拌，200r/min,反应物料加入完成后，溶液温度为55℃，随后进行加热，按反应生成二氧化硅质量的1%添加乙二醇分散剂，加热到83℃时，保持时间30分钟。
（2）冷却、过滤：反应完成后，待溶液冷却到35℃时，进行过滤，完成白炭黑与氟化钾的分离，若滤液较浑浊，则需进行一次精滤；滤液为氟化钾；
（3）浓缩及喷雾干燥：将氟化钾滤液浓缩到质量浓度为40.08%，进行喷雾干燥，进风温度550℃，出风温度300℃，烘干90秒，后进行包装即得成品，氟化钾含量99.43%。
（4）超细白炭黑洗涤、再浆：经步骤（2）分离后的超细白炭黑进行两次洗涤，洗涤后，用水进行再浆；
（5）白炭黑喷雾干燥：按质量比1:1（水：白炭黑滤饼）再浆，再浆到料浆均匀无块状颗粒，再浆后的白炭黑浆料进行喷雾干燥，干燥后二氧化硅含量为95,91%后包装，二氧化硅含量95.02%、PH 7.13、粒度D50 4.87μm、比表面积185.5m2/g 、吸收值2.58。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (2)

1.一种制备氟化钾联产超细白炭黑的方法，包含以下步骤：
（1）反应：配置200-300g氟硅酸溶液质量浓度7.82%-40.55%，配置67.44-1165.81g碳酸钾溶液质量浓度20-44.55%，将氟硅酸溶液缓慢的加入到碳酸钾溶液中，并保持200r/min搅拌，反应物料添加完成后，溶液温度保持在42-55℃，随后进行加热，按反应生成二氧化硅质量的1%添加乙二醇分散剂，加热到83℃时，保持反应时间15-30分钟；
（2）冷却、过滤：反应完成后，待溶液冷却到25-35℃时，进行过滤，完成白炭黑与氟化钾的分离，滤液为氟化钾；
（3）浓缩及喷雾干燥：将氟化钾滤液浓缩到质量浓度为30.5%-40.08%，进行喷雾干燥，进风温度400-550℃，出风温度200-300℃，烘干65-90秒，后进行包装即得氟化钾成品；
（4）超细白炭黑洗涤、再浆：经步骤（2）分离后的超细白炭黑进行两次洗涤，洗涤后，用水进行再浆；
（5）白炭黑喷雾干燥：按水：白炭黑滤饼质量比为1:1再浆，再浆到料浆均匀无块状颗粒，再浆后的白炭黑浆料进行喷雾干燥，干燥后二氧化硅含量在92.43-95.37%即得超细白炭黑。
2.如权利要求1所述的一种制备氟化钾联产超细白炭黑的方法，其中：步骤(2)中若滤液较浑浊，则需进行一次精滤。
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