CN106006732A - 高浓度钒液制备多钒酸铵的方法 - Google Patents

高浓度钒液制备多钒酸铵的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于化工领域，具体涉及一种高浓度钒液制备多钒酸铵的方法。针对现有技术只能对低浓度钒液沉钒、工艺路线长、生产成本高等问题,本发明提供一种生产成本低、沉钒效率高的高浓度钒液沉钒方法，调节高浓度钒液到适宜的温度和pH值，加入铵盐，再将其缓慢加入含有含钒粉末物料溶液中进行反应，反应结束得到多钒酸铵。本发明技术方案有效的解决了高浓度钒液的沉钒问题，能将沉钒钒液中的总钒含量提高到40～110g/L，本发明工艺简单，沉钒率高，产品杂质含量低，相对于现有酸性铵盐沉钒工艺，可降低沉钒废水量50％/t V2O5以上，作业效率可大幅提高，降低生产成本效果明显。

Description

高浓度钒液制备多钒酸铵的方法
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种高浓度钒液制备多钒酸铵的方法。
背景技术
目前，主要采用酸性铵盐沉钒工艺从钠化钒液中回收钒，因其沉钒速度快、产品纯度高、沉钒率高、铵盐消耗较低等优势，被国内外广泛采用。酸性铵盐沉钒的主要弊端与局限性表现为以下几点，主要为沉钒浓度受到溶液中硫酸钠盐浓度的限制，溶液中的钒与钠以一定比例存在，在调节pH过程中，容易产生水解物或杂多酸等沉淀，沉淀物较多，溶解速度远小于沉淀速度，形成的水解物消耗掉了溶液中的钒酸根与铵根，沉钒率低，并由于钒浓度过高，沉钒前期成核过多，晶体颗粒大小不均匀，吸附性强，杂质被夹带、吸附进产品中，难以洗涤，致使产品纯度低等。故，目前工业上采用酸性铵盐沉钒的钠化钒液钒浓度瓶颈为30g/L左右(以TV计)。
现有技术中提供了一种低成本高效沉钒方法，包括以下步骤：a、取钒浸液，加入硫酸；b、向a步骤加酸处理后的钒浸液中加入硫酸铵；c、将b步骤加入硫酸铵后的溶液，通入蒸汽，调节溶液pH值为1.8～2.5，搅拌均匀后静置分层，分离，得到上清液和沉淀；d、将c步骤得到的上清液部分返回到钒浸液中，代替硫酸和部分硫酸铵。该方法调配合格液浓度仅为25g/L，沉钒浓度低，且存在反应温度需大于90℃，反应时间需1h左右，铵盐加入量较多等问题。
发明内容
针对上述现有技术中存在的只能对低浓度钒液沉钒、工艺路线长、生产成本高等问题,本发明的目的在于提供一种生产成本低、沉钒效率高的高浓度钒液沉钒方法。
本发明解决技术问题的技术方案为：提供一种高浓度钒液制备多钒酸铵的方法，包括以下步骤：
a、取高浓度钒液，升温至65～85℃，调节pH值至6.5～8.5，加入铵盐，搅拌至完全溶解；
b、将水升温至80～90℃，加入含钒粉末物料，并调节pH值至2.0～3.0；
c、将步骤a中所得溶液缓慢加入步骤b所得溶液中，加入时保证pH值为2.0～3.0，边加边搅拌；
d、待步骤a溶液加完后，继续反应5～30min，过滤、水洗，得到多钒酸铵。
其中，上述高浓度钒液沉钒方法中，步骤a中所述高浓度钒液是指钒液中总钒含量为40～110g/L的钒液。
其中，上述高浓度钒液沉钒方法中，步骤a中所述铵盐为硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、碳酸铵或碳酸氢铵中的至少一种。
其中，上述高浓度钒液沉钒方法中，步骤a中所述铵盐的加入量为按加铵系数为0.6～2.5添加；优选的，所述加铵系数为0.8～1.2，加铵系数K＝铵盐质量/(高浓度钒液中TV含量×高浓度钒液体积)。
其中，上述高浓度钒液沉钒方法中，步骤b中所述含钒粉末物料为多钒酸铵、偏钒酸铵、五氧化二钒或三氧化二钒中的至少一种。
其中，上述高浓度钒液沉钒方法中，步骤b中所述含钒粉末物料的粒度为全部过120目筛。
其中，上述高浓度钒液沉钒方法中，步骤b中所述含钒粉末物料加入量为高浓度钒液中TV含量与高浓度钒液体积乘积的16～20倍。
其中，上述高浓度钒液沉钒方法中，步骤a、b中所述调节pH用硫酸调节。
其中，上述高浓度钒液沉钒方法中，步骤c中所述缓慢加入的速度为15～25mL/min。
其中，上述高浓度钒液沉钒方法中，步骤c中所述搅拌速度400～500r/min。
其中，上述高浓度钒液沉钒方法中，步骤c中所述缓慢加入为使用蠕动泵缓慢滴加。
其中，上述高浓度钒液沉钒方法中，步骤b中水可用沉钒上清液代替，所述沉钒上清液中Na2O含量≤60g/L。
本发明的有益效果为：本发明先将高浓度钒液升温至65℃～85℃，并调节pH值至6.5～8.5，再配加铵盐粉末，将其加入到pH为2.0～3.0的添加有含钒粉末物料配制的溶液中进行反应，有效的解决了高浓度钒液的沉钒问题，能将沉钒钒液中的总钒含量提高到40～110g/L，本发明工艺简单，沉钒率高，产品杂质含量低，相对于现有酸性铵盐沉钒工艺，可降低沉钒废水量50％/t V2O5以上，作业效率可大幅提高，降低生产成本效果明显。
具体实施方式
本发明提供一种高浓度钒液制备多钒酸铵的方法，包括以下步骤：
a、取高浓度钒液，升温至65～85℃，调节pH值至6.5～8.5，加入铵盐，搅拌至完全溶解；
b、将水升温至80～90℃，加入含钒粉末物料，并调节pH值至2.0～3.0；
c、将步骤a中所得溶液缓慢加入步骤b所得溶液中，加入时保证pH值为2.0～3.0，边加边搅拌；
d、待步骤a溶液加完后，继续反应5～30min，过滤、水洗，得到多钒酸铵。
本发明所述高浓度钒液是指钒液中总钒含量为40～110g/L的钒液，高浓度钒液会受到溶液中硫酸钠盐浓度的限制，溶液中的钒与钠以一定比例存在，在调节pH过程中，容易产生水解物或杂多酸等沉淀，沉淀物较多，溶解速度远小于沉淀速度，形成的水解物消耗掉了溶液中的钒酸根与铵根，沉钒率低，并由于钒浓度过高，沉钒前期成核过多，晶体颗粒大小不均匀，吸附性强，杂质被夹带、吸附进产品中，难以洗涤，致使产品纯度低。
高浓度钒液沉钒效果主要受到反应温度和pH的影响，反应温度要求大于80℃，本发明中提前将高浓度钒液加热到反应温度，利于反应的进行；同时，升温后需要调控pH，高浓度钒液在低于65℃以下调控pH时，有大量瞬时水解沉淀物形成，为了减少沉淀物的产生，本发明先将高浓度钒液升温至65～85℃；此外，高浓度钒液提钒时需加入铵盐，温度太高，氨气容易逸出，工作环境恶劣，铵盐损失严重，为了提高沉钒效率，本发明将高浓度钒液升温至65～85℃。
为了使制备得到的多钒酸铵杂质更少，本发明调节高浓度钒液的pH值为6.5～8.5，避免了沉钒溶液从碱性直接调至酸性过程，先调控溶液为弱碱性，加入铵盐后参与沉钒反应，避免了高浓度钒液从碱性直接调至酸性出现水解，生成多聚钒酸铵钠和多聚钒酸，从而得到的多钒酸铵纯度高。
本发明还在稀释剂水中加入了一定量的含钒粉末物料，所述含钒粉末物料为多钒酸铵、偏钒酸铵、五氧化二钒或三氧化二钒中一种或几种。含钒粉末物料过少，沉不了多钒酸铵，有其他沉淀物产生，含钒粉末物料过多，溶液粘稠，搅不动，也沉不了多钒酸铵。发明人经过试验得出，含钒粉末物料加入量为高浓度钒液中TV含量×高浓度钒液体积的16～20倍时，沉钒效果最好。此外，含钒粉末物料需要作为微小晶核参与结晶反应，促进沉淀多钒酸铵产品，其粒度要求全部过120目筛。本发明采用水稀释高浓度钒液，也可以使用沉钒上清液，但需要沉钒上清液的Na2O含量≤60g/L，当满足这个标准时，即使沉钒溶液中钒含量与氧化钠含量均高，此发明方法仍可以沉淀出合格的多钒酸铵，并且煅烧得到合格的五氧化二钒产品。
本发明采用蠕动泵将配加铵盐的高浓度钒液缓慢加入到加有含钒粉末物料的溶液中，缓慢加入的速度为15～25mL/min，边加边搅拌，搅拌速度为400～500r/min。采用蠕动泵缓慢加入的方式可以降低高浓度钒液的瞬时浓度，降低水解物形成的推动力。高浓度钒液进入步骤a的溶液后，氢离子做推动力，反应结晶速度快，立即形成多钒酸铵沉淀，瞬时钒浓度很低，钠离子浓度有限，溶液中铵根离子置换多钒酸盐中的氢离子速度远远大于钠离子置换氢离子速度，且铵根离子与多钒酸根离子的结合力远远高于钠离子与其结合力，故水解物形成较困难，同时控制进液速度、加酸速度、搅拌速度等，控制溶液中反应的扩散速度，以避免沉淀物作为晶种被后形成的多钒酸铵包裹现象，从而控制了水解及对应包裹、夹带吸附等现象，能够制备得到纯度高、杂质少的多钒酸铵。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的示例范围之中。
实施例1用本发明技术方案制备多钒酸铵
实施例1反应原料的主要化学成分见下表1。
表1反应原料的主要化学成分
物料 TV Na2O P Cr SiO2
高浓度钒液/g·L-1 60.00 71.01 0.02 2.21 2.52
上清液/g·L-1 0.14 42.60 / / /
多钒酸铵粉末/％ 48.47 0.22 / / /
取高浓度钒液(TV＝60.00g/L)267mL，升温至75℃，调pH为7.30，按照加铵系数1.0配加硫酸铵；取上清液133mL，升温至85℃，加入多钒酸铵粉末2.88g，调pH为2.30；用蠕动泵逐渐滴加高浓度钒液至上清液中，滴加时间为14min，滴加完后继续搅拌反应5min，然后过滤、洗涤，获得多钒酸铵34.32g，沉钒率为99.57％，多钒酸铵中TV为50.40％，Na2O+K2O为0.097％，S为0.045％，多钒酸铵煅烧后获得五氧化二钒产品，五氧化二钒产品中V2O5为98.99％，Na2O为0.119％，K2O为0.135％，Si为0.101％，Fe为0.054％，S为0.010％，P为0.020％，As＜0.010％，所得五氧化二钒满足标准YB/T5304-2011的要求。
实施例2用本发明技术方案制备多钒酸铵
实施例2反应原料的主要化学成分见下表2。
表2反应原料的主要化学成分
物料 TV Na2O P Cr SiO2
高浓度钒液/g·L-1 68.55 80.35 0.03 2.67 2.88
水/g·L-1 0.001 0.02 / / /
五氧化二钒粉末/％ 99.01 0.10 / / /
取高浓度钒液(TV＝68.55g/L)350mL，升温至75℃，调pH为7.30，按照加铵系数1.2配加氯化铵；取水50mL，升温至85℃，加入五氧化二钒粉末4.80g，调pH为2.30；用蠕动泵逐渐滴加高浓度钒液至水溶液中，滴加时间为18min，滴加完后继续搅拌反应10min，然后过滤、洗涤，获得多钒酸铵50.61g，沉钒率为99.63％，多钒酸铵中TV为50.41％，Na2O+K2O为0.093％，S为0.045％，多钒酸铵煅烧后获得五氧化二钒产品，五氧化二钒产品中V2O5为99.16％，Na2O为0.119％，K2O为0.143％，Si为0.109％，Fe为0.053％，S为0.011％，P为0.024％，As＜0.010％，所得五氧化二钒满足标准YB/T5304-2011的要求。
实施例3用本发明技术方案制备多钒酸铵
实施例3反应原料的主要化学成分见下表3。
表3反应原料的主要化学成分
物料 TV Na2O P Cr SiO2
高浓度钒液/g·L-1 97.32 121.87 0.05 4.24 3.22
上清液/g·L-1 0.14 42.60 / / /
偏钒酸铵粉末/％ 43.44 0.01 / / /
取高浓度钒液(TV＝97.32g/L)328mL，升温至75℃，调pH为7.30，按照加铵系数0.80配加硫酸铵；取上清液72mL，升温至85℃，加入偏钒酸铵粉末6.40g，调pH为2.30；用蠕动泵逐渐滴加高浓度钒液至上清液中，滴加时间为20min，滴加完后继续搅拌反应30min，然后过滤、洗涤，获得多钒酸铵67.38g，沉钒率为99.42％，多钒酸铵中TV为50.25％，Na2O+K2O为0.101％，S为0.073％，多钒酸铵煅烧后获得五氧化二钒产品，五氧化二钒产品中V2O5为99.12％，Na2O为0.125％，K2O为0.343％，Si为0.092％，Fe为0.043％，S为0.019％，P为0.035％，As＜0.010％，所得五氧化二钒满足标准YB/T5304-2011的要求。
对比例4～5
取实施例1中的高浓度钒液，用上清液稀释至TV＝40g/L、用生产水稀释至45g/L，采用常规两步法酸性铵盐沉钒(首先，稀释后的溶液升温至65℃，调溶液pH为6.00，按加铵系数K＝1.80加入硫酸铵粉末；其次，调pH至2.30，升温至沸腾，搅拌沉钒60min)，过滤、洗涤、烘干后所得多钒酸铵中TV分别为46.35％、48.40％，Na2O分别为2.47％、3.51％，S分别为0.14％、0.16％，沉钒率分别为98.22％、96.35％，产品质量差且在调控pH过程中，水解与粘壁现象严重。
多钒酸铵煅烧后获得五氧化二钒产品，五氧化二钒产品中V2O5分别为95.31％、94.22％，Na2O分别为3.55％、4.59％，K2O分别为0.51％、0.55％，Si分别为0.331％、0.356％，Fe分别为0.045％、0.041％，S分别为0.095％、0.167％，P分别为0.030％、0.032％，As均＜0.010％，所得五氧化二钒产品离标准YB/T5304-2011要求相差较远。
由实施例和对比例可知，使用本发明技术方案进行沉钒，能将沉钒钒液浓度提高到40～110g/L，沉钒率达到99％以上，得到的多钒酸铵TV含量高，Na2O+K2O、S含量少，煅烧后的五氧化二钒产品满足YB/T5304-2011的要求。

Claims (10)

1.高浓度钒液制备多钒酸铵的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、取高浓度钒液，升温至65～85℃，调节pH值至6.5～8.5，加入铵盐，搅拌至完全溶解；
b、将水升温至80～90℃，加入含钒粉末物料，并调节pH值至2.0～3.0；
c、将步骤a中所得溶液缓慢加入步骤b所得溶液中，加入时保证pH值为2.0～3.0，边加边搅拌；
d、待步骤a溶液加完后，继续反应5～30min，过滤、水洗，得到多钒酸铵。
2.根据权利要求1所述的高浓度钒液制备多钒酸铵的方法，其特征在于：步骤a中所述高浓度钒液是指钒液中总钒含量为40～110g/L的钒液。
3.根据权利要求1或2所述的高浓度钒液制备多钒酸铵的方法，其特征在于：步骤a中所述铵盐为硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、碳酸铵或碳酸氢铵中的至少一种。
4.根据权利要求1～3任一项所述的高浓度钒液制备多钒酸铵的方法，其特征在于：步骤a中所述铵盐的加入量按加铵系数0.6～2.5添加。
5.根据权利要求1～4任一项所述的高浓度钒液制备多钒酸铵的方法，其特征在于：步骤b中所述含钒粉末物料为多钒酸铵、偏钒酸铵、五氧化二钒或三氧化二钒中的至少一种。
6.根据权利要求1～5任一项所述的高浓度钒液制备多钒酸铵的方法，其特征在于：步骤b中所述含钒粉末物料的粒度为全部过120目筛。
7.根据权利要求1～6任一项所述的高浓度钒液制备多钒酸铵的方法，其特征在于：步骤b中所述含钒粉末物料加入量为高浓度钒液中TV含量与高浓度钒液体积乘积的16～20倍。
8.根据权利要求1～7任一项所述的高浓度钒液制备多钒酸铵的方法，其特征在于：步骤c中所述缓慢加入的速度为15～25mL/min。
9.根据权利要求1～8任一项所述的高浓度钒液制备多钒酸铵的方法，其特征在于：步骤c中所述搅拌速度400～500r/min。
10.根据权利要求1～9任一项所述的高浓度钒液制备多钒酸铵的方法，其特征在于：步骤b中水可用沉钒上清液代替，所述沉钒上清液中Na2O含量≤60g/L。
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