CN102050487B - 硫酸法生产钛白工艺中的酸解方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硫酸法生产钛白工艺中的酸解方法，该方法包括以下步骤：A将质量百分数为17-23％的废硫酸经过处理浓缩得到质量百分数为50-60％的硫酸；B将钛矿粉与质量百分数为90-95％的硫酸充分混合，所加入的硫酸与钛矿粉的质量比按100％的硫酸与钛矿粉的质量比计算为1.18∶1-1.48∶1；C将所述质量百分数为50-60％的硫酸加入到步骤B的混合物中引发钛矿粉和硫酸的反应，所加入的硫酸与钛矿粉的质量比按100％的硫酸与钛矿粉的质量比计算为0.12∶1-0.34∶1；D将步骤C反应得到的固相物溶于水，其中，在步骤B和步骤C中加入的总的硫酸与钛矿粉的质量比按100％的硫酸与钛矿粉的质量比计算为1.52∶1-1.64∶1。该方法使在硫酸法生产钛白工艺中产生的废酸在经浓缩除杂后在硫酸法生产钛白工艺中得到循环利用。
Description
技术领域
本发明涉及钛白生产方法，具体地讲，涉及一种将硫酸法生产钛白工艺中产生的废酸应用到酸解步骤中的酸解方法。
背景技术
硫酸法是生产钛白的主要方法之一。硫酸法生产钛白主要包括原矿准备、钛矿粉的酸解、钛液的净化、钛液浓缩、水解、水洗及漂洗、盐处理和煅烧等步骤。在钛矿粉的酸解中，使钛矿粉与硫酸反应生成硫酸钛(Ti(SO4)2)和/或硫酸氧钛(TiOSO4)溶液，钛矿粉与硫酸的反应在常温下几乎不发生，为了促进这个反应，往往需要加水产生稀释热或利用蒸汽加热来引导该反应的发生。
另外，在硫酸法生产钛白工艺中，每生产1吨钛白粉会产生7-9吨质量百分数为17-23％的废硫酸。产生的废硫酸不仅会大幅度增加环保处理难度和费用，而且还会使硫酸法生产钛白工艺中的硫酸利用率降低。目前，对这部硫酸的处理方法主要有：直接中和处理；用于生产磷肥、金属酸洗等的应用；浓缩回收等。但直接中和处理费用过高，对企业造成了较重的负担；用于其它领域运输成本高且危险；而浓缩回收，无法实现综合利用。目前未见将该部分废酸应用到钛白生产工艺中进行回收利用的方法。
发明内容
本发明提供一种将在硫酸法生产钛白工艺中产生的废硫酸经过处理应用到硫酸法生产钛白工艺中的酸解步骤中的酸解方法。
根据本发明的硫酸法生产钛白工艺中的酸解方法包括以下步骤：A将质量百分数为17-23％的废硫酸经过处理浓缩得到质量百分数为50-60％的硫酸，同时除去硫酸中的金属元素和悬浮物；B将钛矿粉与质量百分数为90-95％的硫酸充分混合，其中，所加入的硫酸与钛矿粉的质量比按100％的硫酸与钛矿粉的质量比计算为1.18∶1-1.48∶1；C将所述质量百分数为50-60％的硫酸加入到步骤B的混合物中引发钛矿粉和硫酸的反应，其中，所加入的硫酸与钛矿粉的质量比按100％的硫酸与钛矿粉的质量比计算为0.12∶1-0.34∶1；D将步骤C反应得到的固相物溶于水，从而得到硫酸氧钛溶液，其中，在步骤B和步骤C中加入的总的硫酸与钛矿粉的质量比按100％的硫酸与钛矿粉的质量比控制为1.52∶1-1.64∶1。
根据本发明的方法，优选地，在步骤B中所加入的硫酸与钛矿粉的质量比按100％的硫酸与钛矿粉的质量比计算为1.40∶1-1.44∶1。
根据本发明的方法，优选地，在步骤C中所加入的硫酸与钛矿粉的质量比按100％的硫酸与钛矿粉的质量比计算为0.14∶1-0.25∶1。
根据本发明的方法，可以利用质量百分数为50-60％的硫酸与质量百分数为98％的硫酸配制质量百分数为90-95％的硫酸。
根据本发明的方法还可以包括利用质量百分数为50-60％的硫酸调整硫酸钛溶液的F值的步骤。
根据本发明的方法，质量百分数为17-23％的废硫酸为硫酸法生产钛白工艺中所产生的废硫酸。
本发明通过将硫酸法生产钛白工艺中产生的废硫酸经浓缩、除杂后得到的质量百分数为50-60％的硫酸加入到钛矿粉和浓硫酸的混合物中，不但引发了钛矿粉和硫酸之间的反应，而且使在硫酸法生产钛白工艺中产生的废酸在硫酸法生产钛白工艺中得到循环利用。
具体实施方式
下面将参照具体实施例来详细地描述本发明。
在硫酸法生产钛白的工艺中，每生产1吨钛白粉会产生7-9吨质量百分数为17-23％的废硫酸。将质量百分数为17-23％的废硫酸在真空浓缩循环系统中经过两级处理浓缩可以得到质量百分数为50-60％的硫酸，同时除去了硫酸中的大量金属元素(如铁、钙、镁、钛等)和悬浮物质。
根据本发明的示例性实施例，将上述的经浓缩除杂得到的质量百分数为50-60％的硫酸加入到钛矿粉和质量百分数为90-95％的浓硫酸的混合物中，在无需蒸汽加热的情况下，利用质量百分数为50-60％的硫酸稀释质量百分数为90-95％的浓硫酸产生的热来引发硫酸与钛矿粉之间的反应，在反应完成且反应物温度降低后(具体地讲，降低到130℃以下)，将反应后得到的固相物溶于水中，从而得到硫酸氧钛溶液。这里，采用质量百分数为50-60％的硫酸来引发钛矿粉和浓硫酸的混合物，其原因在于：当硫酸的质量百分数低于50％时，对硫酸法生产钛白工艺中产生的废酸的回收率过低；当硫酸的质量百分数高于60％时，加入的硫酸不能引发浓硫酸与钛矿粉之间的反应。
具体地讲，根据发明的示例性实施例，首先将质量百分数为90-95％的浓硫酸加入钛矿粉中，在搅拌下使钛矿粉和浓硫酸充分混合。这里，加入的硫酸与钛矿粉的质量比按100％的硫酸与钛矿粉的质量比计算为1.18∶1-1.48∶1，优选地，加入的硫酸与钛矿粉的质量比按100％的硫酸与钛矿粉的质量比计算为1.40∶1-1.44∶1。如果加入的硫酸与钛矿粉的质量比按100％的硫酸与钛矿粉的质量比计算小于1.18∶1，则容易造成硫酸和钛矿粉之间的混合不均，硫酸不能完全润湿钛矿粉；如果加入的硫酸与钛矿粉的质量比按100％的硫酸与钛矿粉的质量比计算大于1.48∶1，则会使硫酸的消耗量过大。
然后，将经浓缩除杂得到的质量百分数为50-60％的硫酸加入到钛矿粉和浓硫酸的混合物中来引发钛矿粉和浓硫酸之间的反应。具体地讲，这里加入的硫酸与钛矿粉的质量比按100％的硫酸与钛矿粉的质量比计算为0.12∶1-0.34∶1，优选地，加入的硫酸与钛矿粉的质量比按100％的硫酸与钛矿粉的质量比计算为0.14∶1-0.25∶1。如果这里加入的硫酸与钛矿粉的质量比按100％的硫酸与钛矿粉的质量比计算小于0.12∶1，则在该步骤中对废酸的回收有限，不能达到回收利用废酸的目的。
另外，为了使在酸解阶段中钛矿粉被硫酸充分地酸解且不浪费硫酸，在钛矿粉与90％-95％的硫酸的混合步骤及利用50％-60％的硫酸引发硫酸和钛矿粉的混合物的步骤中，使用的总的硫酸与钛矿粉的质量比按100％的硫酸与钛矿粉的质量比控制为1.52∶1-1.64∶1。因此，如果在50-60％的硫酸加入到钛矿粉和浓硫酸的混合物中来引发钛矿粉和浓硫酸之间的反应步骤中，加入的硫酸与钛矿粉的质量比按100％的硫酸与钛矿粉的质量比计算大于0.34∶1，则在90％-95％的硫酸与钛矿粉的混合步骤中使用的硫酸量变少，从而造成90％-95％的硫酸不能完全润湿钛矿粉。
由于钛矿粉和硫酸的反应为放热反应，所以在反应开始后反应温度会急剧自动升高。待反应完成且反应物的温度降低到130℃以下，将反应得到的固相物溶于水中，从而得到硫酸氧钛溶液。最后，可以利用废硫酸经浓缩除杂后得到的质量百分数为50-60％的硫酸来调节硫酸氧钛溶液的F值，以保证钛液的稳定性并控制水解粒子粒度。这里的F值是指与钛结合的硫酸和游离的硫酸的总质量百分数与总钛质量百分数之比。
在上述步骤中，可以通过将经浓缩除杂后得到的质量百分数为50-60％的硫酸与质量百分数为98％的浓硫酸混合来得到用于与钛矿粉混合的质量百分数为90-95％的浓硫酸。
如本领域的技术人员所认识到的，经上述步骤得到的硫酸氧钛溶液可以通过净化、浓缩、水解、水洗、漂白、盐处理及煅烧等步骤来得到二氧化钛，这些步骤在这里不再赘述。
实施例1
将硫酸法生产钛白工艺中产生的质量百分数为23％的废硫酸进行浓缩、除杂得到质量百分数为50％的硫酸。利用质量百分数为50％的硫酸与质量百分数为98％的硫酸配制质量百分数为91％的硫酸。将40.7t所配制的质量百分数为91％的硫酸与27t钛矿粉进行混合；然后将8.5t质量百分数为50％的硫酸加入上述钛矿粉与硫酸的混合物中，利用质量百分数为50％的硫酸稀释质量百分数为91％的硫酸产生的热量来引发钛矿粉和硫酸的反应；将反应得到的固相物溶于水，从而得到硫酸氧钛溶液。最后，利用5.2t质量百分数为50％的硫酸条件调整硫酸氧钛溶液的F值，以保证钛液的稳定性并控制水解的粒度。从而将硫酸法生产钛白工艺中产生的硫酸重新应用到硫酸法生产钛白工艺中，使产生的废酸得到循环利用。
实施例2
将硫酸法生产钛白工艺中产生的质量百分数为17％的废硫酸进行浓缩、除杂得到质量百分数为55％的硫酸。利用质量百分数为55％的硫酸与质量百分数为98％的硫酸配制质量百分数为93％的硫酸。将40.0t所配制的质量百分数为93％的硫酸与27t钛矿粉进行混合；然后将12.0t质量百分数为55％的硫酸加入上述钛矿粉与硫酸的混合物中，利用质量百分数为55％的硫酸稀释质量百分数为93％的硫酸产生的热量来引发钛矿粉和硫酸的反应；将反应得到的固相物溶于水，从而得到硫酸氧钛溶液。最后利用4.6t质量百分数为55％的硫酸条件调整硫酸氧钛溶液的F值，以保证钛液的稳定性并控制水解的粒度。从而将硫酸法生产钛白工艺中产生的硫酸重新应用到硫酸法生产钛白工艺中，使产生的废酸得到循环利用。
实施例3
将硫酸法生产钛白工艺中产生的质量百分数为19％的废硫酸进行浓缩、除杂得到质量百分数为60％的硫酸。利用质量百分数为60％的硫酸与质量百分数为98％的硫酸配制质量百分数为95％的硫酸。将33.7t所配制的质量百分数为95％的硫酸与27t钛矿粉进行混合；然后将15.2t质量百分数为60％的硫酸加入所述钛矿粉与硫酸的混合物中，利用质量百分数为60％的硫酸稀释质量百分数为95％的硫酸产生的热量来引发钛矿粉和硫酸的反应；将反应得到的固相物溶于水，从而得到硫酸氧钛溶液。最后利用4.2t质量百分数为60％的硫酸条件调整硫酸氧钛溶液的F值，以保证钛液的稳定性并控制水解的粒度。从而将硫酸法生产钛白工艺中产生的硫酸重新应用到硫酸法生产钛白工艺中，使产生的废酸得到循环利用。
实施例4
将硫酸法生产钛白工艺中产生的质量百分数为22％的废硫酸进行浓缩、除杂得到质量百分数为58％的硫酸。利用质量百分数为58％的硫酸与质量百分数为98％的硫酸配制质量百分数为90％的硫酸。将43.2t所配制的质量百分数为90％的硫酸与27t钛矿粉进行混合；然后将6.5t质量百分数为58％的硫酸加入所述钛矿粉与硫酸的混合物中，利用质量百分数为58％的硫酸稀释质量百分数为90％的硫酸产生的热量来引发钛矿粉和硫酸的反应；将反应得到的固相物溶于水，从而得到硫酸氧钛溶液。最后利用4.4t质量百分数为58％的硫酸条件调整硫酸氧钛溶液的F值，以保证钛液的稳定性并控制水解的粒度。从而将硫酸法生产钛白工艺中产生的硫酸重新应用到硫酸法生产钛白工艺中，使产生的废酸得到循环利用。
实施例5
将硫酸法生产钛白工艺中产生的质量百分数为18％的废硫酸进行浓缩、除杂得到质量百分数为51％的硫酸。利用质量百分数为51％的硫酸与质量百分数为98％的硫酸配制质量百分数为94％的硫酸。将42.5t所配制的质量百分数为94％的硫酸与27t钛矿粉进行混合；然后将6.4t质量百分数为51％的硫酸加入所述钛矿粉与硫酸的混合物中，利用质量百分数为51％的硫酸稀释质量百分数为94％的硫酸产生的热量来引发钛矿粉和硫酸的反应；将反应得到的固相物溶于水，从而得到硫酸氧钛溶液。最后利用5.0t质量百分数为51％的硫酸条件调整硫酸氧钛溶液的F值，以保证钛液的稳定性并控制水解的粒度。从而将硫酸法生产钛白工艺中产生的硫酸重新应用到硫酸法生产钛白工艺中，使产生的废酸得到循环利用。
实施例6
将硫酸法生产钛白工艺中产生的质量百分数为22.5％的废硫酸进行浓缩、除杂得到质量百分数为52％的硫酸。利用质量百分数为52％的硫酸与质量百分数为98％的硫酸配制质量百分数为94％的硫酸。将37.5t所配制的质量百分数为94％的硫酸与27t钛矿粉进行混合；然后将11.7t质量百分数为52％的硫酸加入所述钛矿粉与硫酸的混合物中，利用质量百分数为52％的硫酸稀释质量百分数为94％的硫酸产生的热量来引发钛矿粉和硫酸的反应；将反应得到的固相物溶于水，从而得到硫酸氧钛溶液。最后利用4.9t质量百分数为52％的硫酸条件调整硫酸氧钛溶液的F值，以保证钛液的稳定性并控制水解的粒度。从而将硫酸法生产钛白工艺中产生的硫酸重新应用到硫酸法生产钛白工艺中，使产生的废酸得到循环利用。
实施例7
将硫酸法生产钛白工艺中产生的质量百分数为21.5％的废硫酸进行浓缩、除杂得到质量百分数为59％的硫酸。利用质量百分数为59％的硫酸与质量百分数为98％的硫酸配制质量百分数为95％的硫酸。将40.4t所配制的质量百分数为95％的硫酸与27t钛矿粉进行混合；然后将7.3t质量百分数为59％的硫酸加入所述钛矿粉与硫酸的混合物中，利用质量百分数为59％的硫酸稀释质量百分数为95％的硫酸产生的热量来引发钛矿粉和硫酸的反应；将反应得到的固相物溶于水，从而得到硫酸氧钛溶液。最后利用4.3t质量百分数为59％的硫酸条件调整硫酸氧钛溶液的F值，以保证钛液的稳定性并控制水解的粒度。从而将硫酸法生产钛白工艺中产生的硫酸重新应用到硫酸法生产钛白工艺中，使产生的废酸得到循环利用。
通过上面对本发明的示例性实施例的描述可以看出，根据本发明的示例性实施例的硫酸法生产钛白工艺中的酸解方法采用硫酸法生产钛白工艺中产生的经浓缩除杂得到的质量百分数为50-60％的硫酸来引发钛矿粉和浓硫酸之间的反应。另外，所述质量百分数为50-60％的硫酸还用于调整硫酸氧钛溶液的F值以及用于配制与钛矿粉混合的质量百分数为90-95％的浓硫酸。因此，使硫酸法生产钛白工艺中产生的废硫酸在硫酸法生产钛白工艺中得到循环利用。
Claims (6)
1.一种硫酸法生产钛白工艺中的酸解方法，其特征在于，所述酸解方法包括以下步骤：
A将质量百分数为17-23％的废硫酸经过处理浓缩得到质量百分数为50-60％的硫酸，同时除去硫酸中的金属元素和悬浮物；
B将钛矿粉与质量百分数为90-95％的硫酸充分混合，其中，所加入的硫酸与钛矿粉的质量比按100％的硫酸与钛矿粉的质量比计算为1.18∶1-1.48∶1；
C将所述质量百分数为50-60％的硫酸加入到步骤B的混合物中引发钛矿粉和硫酸的反应，其中，所加入的硫酸与钛矿粉的质量比按100％的硫酸与钛矿粉的质量比计算为0.12∶1-0.34∶1；
D将步骤C反应得到的固相物溶于水，从而得到硫酸氧钛溶液，
其中，在步骤B和步骤C中加入的总的硫酸与钛矿粉的质量比按100％的硫酸与钛矿粉的质量比控制为1.52∶1-1.64∶1。
2.如权利要求1所述的硫酸法生产钛白工艺中的酸解方法，其特征在于，在步骤B中所加入的硫酸与钛矿粉的质量比按100％的硫酸与钛矿粉的质量比计算为1.40∶1-1.44∶1。
3.如权利要求1所述的硫酸法生产钛白工艺中的酸解方法，其特征在于，在步骤C中所加入的硫酸与钛矿粉的质量比按100％的硫酸与钛矿粉的质量比计算为0.14∶1-0.25∶1。
4.如权利要求1所述的硫酸法生产钛白工艺中的酸解方法，其特征在于，利用所述质量百分数为50-60％的硫酸与质量百分数为98％的硫酸配制所述质量百分数为90-95％的硫酸。
5.如权利要求1所述的硫酸法生产钛白工艺中的酸解方法，所述方法还包括利用所述质量百分数为50-60％的硫酸调整硫酸氧钛溶液的F值的步骤。
6.如权利要求1所述的硫酸法生产钛白工艺中的酸解方法，其特征在于，所述质量百分数为17-23％的废硫酸为硫酸法生产钛白工艺中所产生的废硫酸。
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