CN108675344A - 一种硫酸法钛白酸解生产工艺 - Google Patents

一种硫酸法钛白酸解生产工艺 Download PDF

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    • C01G23/04—Oxides; Hydroxides
    • C01G23/047—Titanium dioxide
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    • C01G23/0532—Producing by wet processes, e.g. hydrolysing titanium salts by hydrolysing sulfate-containing salts

Abstract

本发明公开了一种硫酸法钛白酸解生产工艺，包括以下步骤：将粉碎后的酸溶性钛渣与浓硫酸按1:1.7～1.85混合均匀，添加引发酸后通入蒸汽加热，升温至134～140℃时，停止加热，反应自发进行生成固相混合物于150～220℃下熟化3～5h，加水浸取获得酸解后钛液；将粉碎后的钛铁矿与浓硫酸按照1:1.45～1.55混合均匀，添加引发酸引发反应，生成固相混合物经熟化、加水浸取后获得酸解后钛液；将上述钛液按体积比1:0.5～2掺配，获得Ti3+含量1.0～2.1g/L的钛液，添加絮凝剂，经沉降除杂后获得硫酸氧钛溶液。本发明省去铁粉还原及硫酸亚铁结晶工序，获得合格的钛液，同时杜绝铁粉的加入，保证产品质量。

Description

一种硫酸法钛白酸解生产工艺
技术领域
本发明涉及硫酸法钛白生产技术领域，特别是涉及一种硫酸法钛白酸解生产工艺。
背景技术
随着环保要求地提高，硫酸法钛白清洁生产日益重要。传统的钛铁矿硫酸法钛白生产，每产1吨钛白粉，副产3～4吨硫酸亚铁，6～7吨20%的废硫酸，如何减少或有效利用这部分副产品是实现硫酸法生产的前提，其中利用酸溶性钛渣进行硫酸法钛白，可大幅减少硫酸亚铁及废酸的产生进而实现硫酸法的清洁生产。
一般情况下，硫酸法钛白中钛液中Ti3+浓度控制在0.5～5g/L，而利用酸溶性钛渣进行酸解，所得钛液Ti3+浓度远高于这一要求，需要额外添加氧化剂将钛液中的Ti3+浓度控制在这一范围内。至于钛铁矿硫酸法钛白，酸解后钛液中含有较高的Fe2(SO4)3，需要添加铁粉对钛液进行还原，以满足钛液中对Ti3+浓度的要求。上述两种工艺，均需要对钛液进行一定程度的预处理，会导致生产成本的增加。
专利《酸溶性钛渣与钛铁矿混合酸解的方法》，将酸溶性钛渣与钛铁矿按照一定比例混合后直接进行酸解，由于钛铁矿与酸溶性钛渣成分的差异，酸解过程中易出现二次反应进行影响钛液的稳定性，此外由于酸解反应中酸溶性钛渣中低价钛会与浓硫酸发生不同程度的氧化反应，导致酸解后钛液中Ti3+含量易出现波动。
针对上述专利的不足，本发明旨在提供一种新的酸解方法，分别对酸溶性钛渣、钛铁矿进行酸解，然后将这两种钛液按照一定比例掺配，省去还原、硫酸亚铁结晶等工序，直接进行硫酸法钛白的后续生产。
发明内容
针对现有技术存在的不足之处，本发明的目的在于提供一种硫酸法钛白酸解生产工艺，在现有钛铁矿硫酸法生产工艺的基础上，另外引入原料酸溶性钛渣单独对其进行酸解，将酸解后钛液与现有钛铁矿酸解后钛液进行掺配，获得合格的硫酸氧钛溶液进行后续的硫酸法钛白生产。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种硫酸法钛白酸解生产工艺，包括以下生产步骤：
Step1、将粉碎后的酸溶性钛渣，与浓硫酸按照1:1.70～1.85混合均匀后，添加引发酸，另通入蒸汽加热，当温度上升至134～140℃时，停止加热，反应自发进行，最终生成固相混合物，固相混合物在150～220℃下熟化3～5h，加水浸取获得酸解后钛液；
Step2、将粉碎后的钛铁矿，与浓硫酸按照1:1.45～1.55混合均匀后，添加引发酸引发反应，最终生成固相混合物，固相混合物经熟化、加水浸取后获得酸解后钛液；
Step3、将酸溶性钛渣酸解后钛液与钛铁矿酸解后钛液按照体积比1:0.5～2掺配，获得Ti3+含量1.0～2.1g/L的钛液，添加絮凝剂，经沉降除杂后获得硫酸氧钛溶液。
为了更好地实现本发明，所得硫酸氧钛的钛液指标满足以下指标要求：TiO2浓度180～210g/L，Ti3+浓度1.0～2.1g/L，F值为1.70～2.10，稳定性≥450。
本发明较现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
本发明能够充分利用酸溶性钛渣及钛铁矿酸解的特性，在不改变现有硫酸法钛白生产装置的前提下，省去铁粉还原及硫酸亚铁结晶工序，获得合格的钛液进行后续生产。此外，硫酸法钛白所用还原剂铁粉多为炼钢的下脚料，用其对钛液进行还原易引入重金属杂质进而影响钛白粉的质量，利用本发明可杜绝铁粉的加入，进一步保证钛白粉的产品质量。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
Step1、将粉碎后酸溶性钛渣，与浓硫酸按照1:1.70混合均匀后，加入引发酸，另通入蒸汽加热，当温度升至140℃时停止加热，反应自发进行最终获得固体混合物，固相物于150℃下熟化3h，加水浸取获得酸解后钛液；
Step2、将粉碎后钛铁矿，与浓硫酸按照1:1.55混合均匀后，添加引发酸引发反应，最终生成固相混合物，固相混合物经熟化、加水浸取后获得酸解后钛液；
Step3、将Step1中所得钛液与Step2中所得钛液按照体积比1:2进行掺配，混合均匀后，添加絮凝剂，经沉降除杂后获得Ti3+浓度2.1g/L的硫酸氧钛溶液用于后续硫酸法钛白生产。
实施例2
Step1、将粉碎后酸溶性钛渣，与浓硫酸按照1:1.85混合均匀后，加入引发酸，另通入蒸汽加热，当温度升至134℃时停止加热，反应自发进行最终获得固体混合物，固相物于220℃下熟化5h，加水浸取获得酸解后钛液；
Step2、将粉碎后钛铁矿，与浓硫酸按照1:1.45混合均匀后，添加引发酸引发反应，最终生成固相混合物，固相混合物经熟化、加水浸取后获得酸解后钛液；
Step3、将Step1中所得钛液与Step2中所得钛液按照体积比1:0.5进行掺配，混合均匀后，添加絮凝剂，经沉降除杂后获得Ti3+浓度1.6g/L的硫酸氧钛溶液用于后续硫酸法钛白生产。
实施例3
Step1、将粉碎后酸溶性钛渣，与浓硫酸按照1:1.75混合均匀后，加入引发酸，另通入蒸汽加热，当温度升至138℃时停止加热，反应自发进行最终获得固体混合物，固相物于170℃下熟化4h，加水浸取获得酸解后钛液；
Step2、将粉碎后钛铁矿，与浓硫酸按照1:1.50混合均匀后，添加引发酸引发反应，最终生成固相混合物，固相混合物经熟化、加水浸取后获得酸解后钛液；
Step3、将Step1中所得钛液与Step2中所得钛液按照体积比1:1.5进行掺配，混合均匀后，添加絮凝剂，经沉降除杂后获得Ti3+浓度1.0g/L的硫酸氧钛溶液用于后续硫酸法钛白生产。
对比例1
将粉碎后酸溶性钛渣与浓硫酸按照1:1.76混合均匀后，加入引发酸，另通入蒸汽加热，当温度升至138℃时停止加热，反应自发进行最终获得固体混合物，固相物于170℃下熟化4h，加水浸取获得酸解后钛液，添加一定量NaNO3对钛液进行氧化以保证钛液中含有一定量的Ti3+(浓度控制在1.0～2.1g/L)，添加絮凝剂，经沉降除杂后获得硫酸氧钛溶液用于后续硫酸法钛白生产。
对比例2
将粉碎后酸溶性钛渣与浓硫酸按照1:1.50混合均匀后，添加引发酸引发反应，最终生成固相混合物，固相混合物经熟化、加水浸取后获得酸解后钛液，随后添加一定量铁粉对钛液进行还原以保证钛液中含有一定量的Ti3+(浓度控制在1.0～2.1g/L)，添加絮凝剂，经沉降除杂后获得硫酸氧钛溶液用于后续硫酸法钛白生产。
上述案例所得硫酸氧钛的钛液指标满足以下指标要求：
TiO2含量：180～210g/L，Ti3+含量1.0～2.1g/L，F值：1.70～2.10，稳定性≥450。
以上案例所得钛液具体指标如下：
编号 TiO2(g/L) Ti3+(g/L) F值 稳定性
实施例1 195 2.1 1.85 450
实施例2 189 1.6 1.96 500
实施例3 200 1.0 2.00 450
对比例1 210 1.90 1.89 450
对比例2 125 1.75 1.85 400
注：对比例1需要额外添加氧化剂NaNO3，对比例2需要额外添加还原剂铁粉，另需要进行硫酸亚铁结晶与分离、钛液浓缩。
综上所述，通过本实施例的描述，可以使本技术领域人员更好的实施本方案。

Claims (3)

1.一种硫酸法钛白酸解生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
Step1、将粉碎后的酸溶性钛渣，与浓硫酸按照1:1.70～1.85混合均匀后，添加引发酸，另通入蒸汽加热，当温度上升至134～140℃时，停止加热，反应自发进行，最终生成固相混合物，固相混合物在150～220℃下熟化3～5h，加水浸取获得酸解后钛液；
Step2、将粉碎后的钛铁矿，与浓硫酸按照1:1.45～1.55混合均匀后，添加引发酸引发反应，最终生成固相混合物，固相混合物经熟化、加水浸取后获得酸解后钛液；
Step3、将酸溶性钛渣酸解后钛液与钛铁矿酸解后钛液按照体积比1:0.5～2掺配，获得Ti3+含量1.0～2.1g/L的钛液，添加絮凝剂，经沉降除杂后获得硫酸氧钛溶液。
2.根据权利要求1所述的一种硫酸法钛白酸解生产工艺，其特征在于：所得硫酸氧钛的钛液指标满足以下指标要求：TiO2浓度180～210g/L，Ti3+浓度1.0～2.1g/L，F值为1.70～2.10，稳定性≥450。
3.根据权利要求1所述的一种硫酸法钛白酸解生产工艺，其特征在于：所述Step2中，固相混合物在150～220℃下熟化3～5h。
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