CN101182037A - 一种从除磷底流渣中回收氧化钒的方法 - Google Patents

一种从除磷底流渣中回收氧化钒的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种从除磷底流渣中回收氧化钒的方法，具体为采用碳酸盐水溶液直接浸出除磷底流渣，浸出反应结束后固液分离，浸出液除硅后用于沉钒制取偏钒酸铵或多钒酸铵，并进一步制得氧化钒产品。沉钒废水还可返回浸出工序循环使用，整个过程钒回收率可达83％以上。本发明方法使除磷底流渣中的钒回收利用，并具有工艺流程短，操作方便，易产业化等优点。

Description

一种从除磷底流渣中回收氧化钒的方法
技术领域
本发明涉及一种从除磷底流渣中回收氧化钒的方法，具体涉及一种用碳酸盐水溶液从除磷底流渣中浸出、回收氧化钒的工艺。
背景技术
生产氧化钒的传统工艺为钒原料钠化焙烧水浸净化沉钒脱氨，钠化焙烧熟料在水浸过程中，除了钒进入溶液中之外，硅、磷等杂质一同进入溶液。为了提高钒的沉淀率和产品质量，获得纯度高的V2O5，除去浸出液中的硅、磷等杂质是必不可少的。
通常除去浸出液中硅、磷等杂质的方法是向溶液中加入适量的氯化钙溶液。在加入氯化钙溶液时，过量或者局部过量的氯化钙与浸出液中的钒形成不溶性钒酸钙，与其它沉淀物一起形成除磷底流渣，其钒含量一般为10％～20％。
目前，除磷底流渣的处理绝大多数是返回焙烧工段进行二次焙烧。这种处理方法有明显的不足之处：一是除磷底流渣中的钙含量高，在钠化焙烧过程中的钒转化率较低，导致总的回收率低；二是除磷底流渣中的部分硅、磷等杂质在浸出过程中再次进入浸出液，需进一步除杂；三是处理工序长，成本高。
因此，根据除磷底流渣钙、磷、硅和钒的含量较高的特点，针对传统处理工艺中的不足，开发新的除磷底流渣处理方法将有益于缩短工艺流程、提高钒转化率，降低生产成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种用碳酸盐水溶液直接浸出除磷底流渣的工艺。本发明方法具有工艺流程短，操作方便，易产业化等特点。
本发明方法通过以下技术方案来实现：
将除磷底流渣加入到含碳酸盐的水溶液中浸出，浸出液除硅后沉钒制取多钒酸铵或偏钒酸铵，多钒酸铵或偏钒酸铵脱氨制取氧化钒产品。
浸出过程碳酸盐的用量根据除磷底流渣中钙的含量来确定，按摩尔比值计为CO3 2-：Ca2+＝0.6～1.0；碳酸盐是碳酸氢铵、碳酸铵、碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸钾中的至少一种。
进一步的，浸出过程需加热，浸出温度为50℃～沸腾时温度(攀枝花地区沸腾温度为96℃)；浸出时间为20min～70min。
浸出液除硅时，除硅剂用量根据浸出液中硅的含量来确定，按摩尔比值计为Al3+：Si4+＝0.5；除硅剂为硫酸铝。
沉钒为调节除硅后的浸出液pH值至8～9，加入氯化铵或硫酸铵沉钒制取偏钒酸铵；浸出液pH值调节剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
或调节除硅后的浸出液pH值至1.8～2.0，加入氯化铵或硫酸铵沉钒制取多钒酸铵；浸出液pH值调节剂为硫酸。
除磷底流渣用碳酸盐水溶液浸出，碳酸盐为碳酸氢铵或碳酸铵中的至少一种时，用氨水调节除硅后的浸出液pH值沉钒制取偏钒酸铵后，沉钒过程的上清液可返回浸出工序循环使用；该沉钒上清液返回浸出工序之前需通入适量CO2气体至溶液pH值不变，生成的碳酸铵或碳酸氢铵可减少浸出工序浸出剂的加入量。
本发明的有益效果是：相对于传统的除磷底流渣处理方法，本发明方法工艺流程短、钒转化率高，生产成本低。另外，选用特定的碳酸盐浸出剂、浸出液pH值调节试剂和沉钒剂对除磷底流渣进行处理时，沉钒上清液通入适量CO2气体处理后可返回浸出工序重复使用，节约浸出剂的用量，减少废液排放。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的阐述。实施例仅用于说明本发明，而不是以任何方式来限制本发明。
实施例1
将除磷底流渣100g(主要成分为：V 10.08％，Si 5.69％，P 2.68％，Ca 16.98％)加入到400ml浓度为9％的碳酸氢钠溶液中，搅拌并加热到90℃，反应20min后过滤、洗涤，得到残渣95.88g(V 1.47％、钒浸出率86.0％)，浸出液454ml(V 19.08g/l、Si 0.449g/l、P＜0.01g/l)。
浸出液加入0.65g硫酸铝，过滤。用浓硫酸调节滤液pH值至1.8，加入硫酸铵10.4g后加热搅拌40min，得到17.15g多钒酸铵。在氧化气氛下，将多钒酸铵于500℃烧1小时脱氨，获得五氧化二钒15.12g，其V2O5含量为98.8％。
实施例2
取除磷底流渣500g(主要成分为：V 10.08％，Si 5.69％，P 2.68％，Ca 16.98％)加入到1000ml浓度为10％的碳酸氢铵溶液中，搅拌并加热到50℃，反应70min后过滤、洗涤，得到残渣476.82g(V 1.45％，钒浸出率86.3％)，浸出液1412ml(V 30.80g/l，Si 0.536 g/l，P＜0.01g/l)。
浸出液加入2.40g硫酸铝，过滤。用浓氨水调节滤液pH值到8.5，加入氯化铵140g后常温搅拌1小时，静置，得到99.62g偏钒酸铵。将偏钒酸铵于500℃烧1小时脱氨，获得五氧化二钒76.19g，其V2O5含量为98.6％。
向沉钒上清液中通入CO2气体至溶液pH值不变，适量补加碳酸氢铵使上清液中碳酸氢铵浓度为10％，充分溶解后返回浸出工序。
实施例3
取除磷底流渣200g(主要成分为：V 10.08％，Si 5.69％，P 2.68％，Ca 16.98％)加入到650ml浓度为10％的碳酸铵溶液中。搅拌并加热到70℃，反应50min后过滤、洗涤，得到残渣190.73g(V 1.50％，钒浸出率85.8％)，浸出液796ml(V 21.73g/l，Si 0.536g/l，P＜0.01g/l)。
浸出液加入1.35g硫酸铝，过滤。用浓氨水调节滤液pH值到8.7，加入氯化铵18g后常温搅拌1小时，静置，得到39.62g偏钒酸铵。将偏钒酸铵于500℃烧1小时脱氨，获得五氧化二钒30.84g，其V2O5含量为98.6％。
向沉钒上清液中通入CO2气体至溶液pH值不变，适量补加碳酸氢铵使上清液中碳酸氢铵浓度为10％，充分溶解后返回浸出工序。

Claims (9)

1.一种从除磷底流渣中回收氧化钒的方法，其特征在于：除磷底流渣用含碳酸盐的水溶液浸出，浸出液除硅后沉钒、脱氨制取氧化钒产品。
2.根据权利要求1所述的从除磷底流渣中回收氧化钒的方法，其特征在于：碳酸盐的用量根据除磷底流渣中钙的含量来确定，按摩尔比值计为CO3 2-:Ca2+＝0.6～1.0。
3.根据权利要求2所述的从除磷底流渣中回收氧化钒的方法，其特征在于：所述碳酸盐为碳酸氢铵、碳酸铵、碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸钾中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的从除磷底流渣中回收氧化钒的方法，其特征在于：浸出时需加热，浸出温度为50℃～沸点温度，浸出时间为20min～70min。
5.根据权利要求1所述的从除磷底流渣中回收氧化钒的方法，其特征在于：浸出液除硅时，除硅剂用量根据浸出液中硅的含量来确定，按摩尔比值计为Al3+:Si4+＝0.5。
6.根据权利要求5所述的从除磷底流渣中回收氧化钒的方法，其特征在于：除硅剂为硫酸铝。
7.根据权利要求1所述的从除磷底流渣中回收氧化钒的方法，其特征在于：所述沉钒为：调节除硅后的浸出液pH值至8～9，加入氯化铵或硫酸铵沉钒制取偏钒酸铵；所述浸出液pH值调节剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的从除磷底流渣中回收氧化钒的方法，其特征在于：除磷底流渣用含碳酸氢铵或碳酸铵的水溶液浸出，浸出液除硅后用氨水调节pH值，再加入氯化铵或硫酸铵沉钒以制取偏钒酸铵，沉钒上清液返回浸出工序循环使用。
9.根据权利要求1所述的从除磷底流渣中回收氧化钒的方法，其特征在于：所述沉钒为：调节除硅后的浸出液pH值至1.8～2.0，加入氯化铵或硫酸铵沉钒制取多钒酸铵；所述浸出液pH值的调节剂为硫酸。
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