CN103060575A - 五氧化二钒生产净化除磷渣提钒工艺 - Google Patents

五氧化二钒生产净化除磷渣提钒工艺 Download PDF

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李友兴
赖第华
李坤林
任少龙
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Abstract

本发明公开了五氧化二钒生产净化除磷渣提钒工艺,五氧化二钒生产中净化除磷渣提钒的工艺方法。(一)取脱磷渣;(二)水磨制浆:除磷净化渣用湿球磨或磨浆机制浆;(三)加热:将上述溶液用蒸汽加热到85-95℃并搅拌;(四)压滤:进行固液分离;(五)滤液:将上述分离后的溶液打到沉清罐沉清后进入贮液罐;(六)沉钒:用硫酸调节上述溶液至pH2-2.5时,按加铵系数1.1加入氯化铵,用蒸汽加热到上清液,钒浓度小于0.08g/l以下,得多钒酸铵;(七)洗涤过滤;(八)熔化制片;(九)包装入库。本发明解决了钒厂在生产五氧化二钒过程中,造成了大量的钒资源损失,现有技术钒的回收效果差,达不到有效回收利用的问题。

Description

五氧化二钒生产净化除磷渣提钒工艺
技术领域
本发明涉及五氧化二钒生产中净化除磷渣提钒的工艺方法。
背景技术
钒厂在生产五氧化二钒过程中,钒浸出液除磷采用氯化钙作为除磷剂,在此过程中大量的钒与钙反应生成钒酸钙,另外,由于除磷净化产生的泥浆通常用板框压滤机进行压滤处理,压滤后滤饼中含水50%以上,导致滤饼中SV较高。(除磷渣干基中TV含量10%~13%,SV含量2.5%~4%,P含量3.8%~6%),造成了大量的钒资源损失,回收其中的钒具有较大的价值。目前国内大多数厂家均未采取有效的方法进行回收利用,个别厂家将其掺入钒渣中配加碱混合后进行焙烧提钒,此方法钒的回收效果差仅达到分散稀释,磷在浸出工序重复处理,造成钒重复进入泥浆中损失而达不到有效回收利用。
发明内容
本发明提供五氧化二钒生产净化除磷渣提钒工艺,本发明解决了钒厂在生产五氧化二钒过程中,造成了大量的钒资源损失,现有技术钒的回收效果差,达不到有效回收利用的问题。
为解决上述问题,本发明采用如下技术方案:操作步骤:五氧化二钒生产净化除磷渣提钒工艺,其特征在于,操作步骤:
(一)取自五氧化二钒生产现场净化的脱磷渣;
(二)水磨制浆:除磷净化渣用湿球磨或磨浆机制浆后,按固液质量比3:0-8-1.2与浓度为2.5-3.5%氢氧化钠、4.5-5.5%碳酸钠的溶液在反应罐内搅拌混匀;
(三)加热:将上述溶液用蒸汽加热到85-95℃,搅拌反应35-45分钟;
(四)压滤:用化工泵将上述浆液打到泥浆贮罐内,反应结束的泥浆用板框压滤机进行固液分离;
(五)滤液:将上述分离后的溶液打到沉清罐沉清后进入贮液罐;
(六)沉钒:用硫酸调节上述溶液至PH2-2.5时,按加铵系数1.1加入氯化铵,用蒸汽加热到上清液,钒浓度小于0.08 g/l以下,得多钒酸铵;
(七)洗涤过滤:多钒酸铵用水洗涤过滤;
(八)熔化制片:用反射炉熔化制片;
(九)包装入库:对制片进行冷却包装。
本发明工艺利用钒酸钙、磷酸钙在不同PH下溶解度不同,控制温度、碱度抑制磷酸钙溶解,促进钒酸钙在溶液中与碳酸钠发生置换反应,生产钒酸钠。从而达到钒与渣的分离,降低泥浆中的不溶钒。本方法属于国内首创,方法新颖独特,相比火法回收成本更低,回收效率更高。且回收液磷含量低无需进行除磷净化就可以直接沉钒得到优质五氧化二钒。所以此方法在除磷渣的回收利用上具有较大的推广价值。
附图说明
图1是本发明结构示意图。
具体实施方式
下面用最佳的实施例对本发明做详细的说明
如图1所示,五氧化二钒生产净化除磷渣提钒工艺,其操作步骤:
(一)取自五氧化二钒生产现场净化的脱磷渣,所述脱磷渣分析成份为:TV:11.68%,SV:3.48%,P:3.83%,CaO:19.82%;
(二)水磨制浆:除磷净化渣用湿球磨或磨浆机制浆后,按固液质量比3:1与浓度为3%氢氧化钠、5%碳酸钠的溶液在反应罐内搅拌混匀;
(三)加热:将上述溶液用蒸汽加热到90℃,搅拌反应40分钟;
(四)压滤:用化工泵将上述浆液打到泥浆贮罐内,反应结束的泥浆用板框压滤机进行固液分离;
(五)滤液:将上述分离后的溶液打到沉清罐沉清后进入贮液罐,合格溶液中钒浓度12.5g/l;
(六)沉钒:用硫酸调节上述溶液至PH2-2.5时,按加铵系数1.1加入氯化铵,用蒸汽加热到上清液,钒浓度小于0.08 g/l以下,得多钒酸铵;
(七)洗涤过滤:多钒酸铵用水洗涤过滤;
(八)熔化制片:用反射炉熔化制片;
(九)包装入库:对制片进行冷却包装。
本发明实验结果:
4.1:除磷渣浸出稳定试验表一
Figure 240582DEST_PATH_IMAGE001
4.2浸出液沉钒试验:
浸出液分析V、P后,按酸性铵盐沉淀法沉钒,沉淀结束后经布式漏洞过滤,分析上层液,红钒保存用于煅烧试验,试验数据见表二
表二:浸出液沉钒试验表
Figure 285286DEST_PATH_IMAGE002
4.3将沉淀后得到的红钒在马弗炉中560℃煅烧,煅烧后按成品分析。试验数据见表三:
表三:APV煅烧试验(粉状)
  V2O5 Si Fe P S Na2O+K2O As
1 99.78 0.06 0.02 0.011 0.009 0.21 0.0005
2 99.88 0.08 0.02 0.026 0.008 0.24 0.0006
5、结论
5.1、使用干物料可以使钒浸出率达到70%以上,磷浸出率小于0.2%,残渣中TV:2.82、SV:0.95,使用湿物料可以使钒浸出率达到60%以上,磷浸出率小于0.2%,残渣中TV:4.67、SV:2.30,残渣经过较好的洗涤后,则么能提高浸出率。
5.2、浸出液沉钒
此方法所得浸出液磷钒比合格,在加入晶种的条件下能够直接沉钒,在正常操作情况下可以使沉淀率达到99.5%以上,沉钒时间为50min,可使上层液钒浓度控制在0.05~0.09g/l左右,所得红钒使用一定量的水洗涤过后能达到较好的质量(所得红钒含钾钠较高,需加大洗水量),经成品分析产品质量各项指标均合格,V2O5含量在99%以上。应用于实际生产中,相对于生产除磷渣提钒产量较小,可直接并入储液沉钒。
5.3该方法的使用可使工序收率得到提高,使钒渣单耗降低0.13.
5.4该项目已应用于生产,达到了试验效果,根据钒钛厂生产每吨五氧化二钒消耗0.09t氯化钙,则生产每吨五氧化二钒产生约100kg脱磷渣。钒钛厂年产钒3200t,产生脱磷渣3200t*0.1=320吨,以收率60%计,则每年可回收五氧化二钒为:320*10%/0.56*60%=34t。按市场价70000元/t计算,可获经济效益238万元。
最后应说明的是:显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (1)

1.五氧化二钒生产净化除磷渣提钒工艺,其特征在于,操作步骤:
(一)取自五氧化二钒生产现场净化的脱磷渣;
(二)水磨制浆:除磷净化渣用湿球磨或磨浆机制浆后,按固液质量比3:0-8-1.2与浓度为2.5-3.5%氢氧化钠、4.5-5.5%碳酸钠的溶液在反应罐内搅拌混匀;
(三)加热:将上述溶液用蒸汽加热到85-95℃,搅拌反应35-45分钟;
(四)压滤:用化工泵将上述浆液打到泥浆贮罐内,反应结束的泥浆用板框压滤机进行固液分离;
(五)滤液:将上述分离后的溶液打到沉清罐沉清后进入贮液罐;
(六)沉钒:用硫酸调节上述溶液至PH2-2.5时,按加铵系数1.1加入氯化铵,用蒸汽加热到上清液,钒浓度小于0.08 g/l以下,得多钒酸铵;
(七)洗涤过滤:多钒酸铵用水洗涤过滤;
(八)熔化制片:用反射炉熔化制片;
(九)包装入库:对制片进行冷却包装。
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