CN106082335A - 多钒酸盐高效洗涤净化方法 - Google Patents

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万龙飞
王小江
李千文
彭村
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Abstract

本发明涉及多钒酸盐的洗涤工艺，具体涉及一种多钒酸盐高效洗涤净化方法。本发明高效洗涤净化多钒酸盐的方法，包括以下步骤：a、将多钒酸盐料浆进行抽滤，得到含水量为30～40wt％的微弱团聚的多钒酸盐；b、加入溶剂进行打浆、浸泡，得到温度≥85℃的浆液；其中，含水量为30～40wt％的多钒酸盐与溶剂的固液比为1:2～3Kg/L；所述溶剂为水或者可溶性硫酸盐中的一种；c、将b步骤得到的浆液进行压滤，即得多钒酸盐。本发明方法具有杂质在固液两相扩散分配动力学条件优越、杂质元素多次充分分配于液相的特点，生产过程操作简单，洗涤效果高效，洗涤水用量少，是典型的高效、低成本的生产工艺。

Description

多钒酸盐高效洗涤净化方法
技术领域
本发明涉及多钒酸盐的洗涤工艺，具体涉及一种多钒酸盐高效洗涤净化方法。
背景技术
钒产品的主流生产工艺均涉及固态原料中的钒转化为溶液中可溶态钒的转变、溶液中可溶钒转化为固态钒酸盐的两个重要分离富集过程，原料中的固态钒多经钠化焙烧-碱浸或钙化焙烧-酸浸的工艺转化为溶液中的可溶态钒，溶液中的可溶态钒主要经碱性或酸性铵盐沉钒法制取多钒酸盐，常见的多钒酸盐为多钒酸铵和多钒酸钠，多钒酸盐经加热煅烧或还原可制得初级钒产品氧化钒，氧化钒为生产钒合金的原料。多钒酸盐是目前钒产品生产过程中必经的中间产品，工艺涉及沉钒和洗涤两个环节，沉淀工艺主要为酸性沉钒，使用的辅料为硫酸或硫酸铵，因此多钒酸盐中伴有硫、钠和钾等杂质，硫含量是钒产品的重要质量指标，必需对其严格控制。
目前主要采用厢式压滤机加水洗涤净化、控制多钒酸盐中杂质元素的含量，传统的厢式压滤机洗涤净化多钒酸盐工艺条件下，多钒酸盐料浆首先经压滤形成致密的板结物，后续直接加水洗涤过程中、杂质元素在液固两相间扩散的动力学条件差，洗涤效果差，合格率不高，洗涤水消耗量大，洗涤废液处理费用高，平均为320元/t钒酸盐～450元/t钒酸盐。主要工艺流程为：含水量60％～80％的多钒酸盐料浆输入厢式压滤机压滤脱水，得到含水量30％～40％的板块状致密的多钒酸盐，继续加入洗涤水洗涤致密的多钒酸盐，之后吹风脱水，得到含水量22％～28％的多钒酸盐，洗涤水消耗量为4m3/t多钒酸盐～5m3/t多钒酸盐，洗涤废液的处理成本为80元/吨～90元/吨。该类方法直接洗涤含水量为30％～40％的板块状多钒酸盐，杂质成分在固液两相间扩散的动力学条件差，造成以下两个主要问题：①洗涤水量消耗高、洗涤废液处理费用高；②洗涤处理后的多钒酸盐中杂质成分含量波动大、洗涤效果不稳定。
发明内容
针对以上不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种高效、低成本的多钒酸盐洗涤净化方法。
本发明多钒酸盐高效洗涤净化方法，包括以下步骤：
a、将多钒酸盐料浆进行抽滤分离，得到含水量为30～40wt％的多钒酸盐；
b、向含水量为30～40wt％的多钒酸盐中加入溶剂进行打浆、浸泡20～40min，得到温度≥85℃的浆液；其中，含水量为30～40wt％的多钒酸盐与溶剂的固液比为1:2～3Kg/L；所述溶剂为水或者可溶性硫酸盐中的一种；
c、将b步骤得到的浆液压滤，即得多钒酸盐。
上述所述多钒酸盐高效洗涤净化方法，其中a步骤中采用真空带式过滤机进行抽滤。
进一步的，上述所述多钒酸盐高效洗涤净化方法，其中真空带式过滤机的带速2m/min～4m/min，料层厚度1cm～3cm，淋洗水量0.5m3/t多钒酸盐～1m3/t多钒酸盐。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述多钒酸盐高效洗涤净化方法，其中真空带式过滤机的带速2m/min～3m/min，料层厚度1cm～1.5cm，淋洗水量0.5m3/t多钒酸盐～0.65m3/t多钒酸盐。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述多钒酸盐高效洗涤净化方法，其中所述可溶性硫酸盐优选为1～2wt％的硫酸铵溶液、1～2wt％的硫酸钠溶液、1～2wt％的硫酸钾溶液中的一种，且可溶性硫酸盐中的阳离子与多钒酸盐中的阳离子一致。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述多钒酸盐高效洗涤净化方法，其中微弱团聚的多钒酸盐与溶剂的固液比为1:2.45～2.5Kg/L。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述多钒酸盐高效洗涤净化方法，其中b步骤中浆液温度为85～95℃，浸泡时间为30min。
上述所述多钒酸盐高效洗涤净化方法，其中c步骤中采用厢式压滤机进行压滤。
本发明方法具有杂质在固液两相扩散分配动力学条件优越、杂质元素多次充分分配于液相的特点，生产过程操作简单，洗涤效果高效，洗涤水用量少，是典型的高效、低成本的生产工艺。
具体实施方式
本发明多钒酸盐高效洗涤净化方法，包括以下步骤：
a、将碱性或酸性铵盐沉钒法生产过程中产生的含水量为60～80wt％的多钒酸盐料浆汇集于贮料罐，进行抽滤分离，具体为将多钒酸盐料浆搅拌均匀后输入多段式真空带式过滤机前端抽滤带进行抽滤，于淋洗段加水洗涤、尾端抽滤段进行抽滤分离，大部分硫、钠和钾杂质随滤液分离，得到含水量为30～40wt％的微弱团聚的多钒酸盐；真空带式过滤机抽滤分离APV料浆、得到的APV固形物结构松散，较厢式压滤机压滤得到的致密APV更加酥松多孔，加水打浆易浆化，得到的料浆均匀，无明显固态颗粒物，有利于杂质元素扩散分配于液相；
b、向含水量为30～40wt％微弱团聚的多钒酸盐中加入溶剂进行打浆，之后直接浸泡20～40min，得到温度≥85℃的浆液；其中，微弱团聚的多钒酸盐与溶剂的固液比为1:2～3Kg/L；所述溶剂为水或者可溶性硫酸盐中的一种；如果浆液的温度低，可通入蒸汽加热确保浆液温度为85℃以上。
一般来说浆液温度高有利于浸泡过程中杂质元素在液相中的溶解扩散，但是过高的浆液温度又会增加生产成本，而维持一定的浸泡时间是为了保证杂质元素的充分扩散。
打浆的目的就是为了APV与溶剂充分接触，打浆的过程需要搅拌，搅拌有利于杂质元素在固液两相间的扩散分配。用搅拌也可以实现，但是搅拌过度，APV颗粒可能被打散细化，不利于后续的干燥输送，还原得到的三氧化二钒颗粒小，冶炼过程随烟尘损失的钒多。
c、将b步骤得到的浆液压滤，具体为将多钒酸盐料浆输入厢式压滤机进行压滤吹风等处理，得到的多钒酸盐用于制取氧化钒，滤液经配套工艺处理后循环利用。
上述所述多钒酸盐高效洗涤净化方法，其中a步骤中采用真空带式过滤机进行抽滤。
打浆、浸泡、洗涤，较传统的直接洗涤致密板块状多钒酸盐，具有杂质元素扩散动力学条件优越，可充分扩散于液相中，进而在后续的压滤过程中实现与固态多钒酸盐的分离。
进一步的，上述所述多钒酸盐高效洗涤净化方法，其中真空带式过滤机的带速2m/min～4m/min，料层厚度1cm～3cm，淋洗水量0.5m3/t多钒酸盐～1m3/t多钒酸盐。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述多钒酸盐高效洗涤净化方法，其中真空带式过滤机的带速2m/min～3m/min，料层厚度1cm～1.5cm，淋洗水量0.5m3/t多钒酸盐～0.65m3/t多钒酸盐。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述多钒酸盐高效洗涤净化方法，其中所述可溶性硫酸盐优选为1～2wt％的硫酸铵溶液、1～2wt％的硫酸钠溶液、1～2wt％的硫酸钾溶液中的一种，且可溶性硫酸盐中的阳离子与多钒酸盐中的阳离子一致。加入阳离子与多钒酸盐中阳离子一致的可溶性硫酸盐，是为了优化物料洗涤过程中杂质元素扩散的动力学条件，杂质元素充分扩散于液相，并抑制了APV转化为离子态钒而造成的损失，避免了其他杂质的加入，提高了洗涤效果并降低了洗涤水用量和洗涤废液处理费用，节约废水处理费用，降低了生产成本。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述多钒酸盐高效洗涤净化方法，其中微弱团聚的多钒酸盐与溶剂的固液比为1:2.45～2.5Kg/L。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述多钒酸盐高效洗涤净化方法，其中b步骤中浆液温度为85～95℃，浸泡时间为30min。
上述所述多钒酸盐高效洗涤净化方法，其中c步骤中采用厢式压滤机进行压滤。
本发明一种多钒酸盐的高效洗涤进化方法，主要为两个过程：第一个过程是应用物质在固液两相间的分配原理、将含水量60～80wt％的多钒酸盐料浆经真空带式过滤机抽滤，大部分硫、钠和钾杂质随滤液分离，得到含水量为30～40wt％、微弱团聚的多钒酸盐；第二个过程是应用浸泡扩散、杂质元素再次分配和压滤分离的原理，将第一步得到的多钒酸盐打浆浸泡，其中多钒酸盐与加入的水或者可溶性硫酸盐溶液的固液比1:2～3Kg/L，浸泡时间30分钟左右、水温≥85℃，残留的杂质元素第二次在液固两相充分重新分配，较传统的直接洗涤致密板块状多钒酸盐，具有杂质元素扩散动力学条件优越，可充分扩散于液相中，进而在后续的压滤过程中实现与固态多钒酸盐的分离；之后输入厢式压滤机压滤吹风实现固液分离。得到的多钒酸盐杂质含量满足后续生产要求、波动范围减小，用水量减少1m3/t多钒酸盐～1.5m3/t多钒酸盐，节约废水处理费用80元/t钒酸盐～115元/t多钒酸盐。
整个洗涤净化过程中，充分利用了物质在两相间多次分配的原理，经过打浆优化了杂质元素在溶液中扩散的动力学条件，充分将杂质元素分配于液相，在后续厢式压滤机的压滤过程中杂质元素溶于滤液与固相分离。具有洗涤净化高效、工艺流程简单、废水处理成本低的特点，可节约生产用水和废液处理费用，降低生产成本，提高产品的核心竞争力。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
将1吨含水量65％的多钒酸铵料浆均匀输入三段式真空带式过滤机(抽滤-淋洗-抽滤)处理，真空带式过滤机带速2.5m/min，料层厚度1.5cm，淋洗水量0.65m3/t多钒酸铵；得到的多钒酸铵与工业用水按照固液比1:2.5Kg/L进行打浆、浸泡30min，得到85℃浆液；浸泡完成后将浆液输入厢式压滤机进行压滤吹风，得到的多钒酸铵TV含量48.69％、S含量0.32％、K2O含量0.21％、Na2O含量1.1％、H2O含量22.3％，满足工艺技术条件；滤液采用配套工艺处理后循环使用；多钒酸盐洗涤净化耗水量为3m3/t多钒酸铵，较常规工艺减少1m3/t多钒酸铵～1.5m3/t多钒酸铵。
实施例2
将1吨含水量71％的多钒酸铵料浆均匀输入三段式真空带式过滤机(抽滤-淋洗-抽滤)处理，真空带式过滤机带速3m/min，料层厚度1cm，淋洗水量0.55m3/t多钒酸铵；得到的多钒酸铵与1～2wt％的硫酸铵按照固液比1:2.45Kg/L进行打浆，浸泡30min，得到温度为90℃浆液；浸泡完成后将浆液输入厢式压滤机进行压滤吹风，得到的多钒酸铵中TV含量49.12％、S含量0.33％、K2O含量0.18％、Na2O含量1.2％、H2O含量23.1％，满足工艺技术条件；滤液采用配套工艺处理后循环使用；多钒酸盐洗涤净化耗水量为2.8m3/t多钒酸铵，较常规工艺减少1m3/t多钒酸铵～1.5m3/t多钒酸铵。
实施例3
将1吨含水量71％的钒酸钠料浆均匀输入三段式真空带式过滤机(抽滤-淋洗-抽滤)处理，真空带式过滤机带速2m/min，料层厚度1.5cm，淋洗水量0.5m3/t多钒酸铵；得到的多钒酸铵与1～2wt％的硫酸钠按照固液比1:2.5Kg/L进行打浆，浸泡30min，得到温度为95℃的浆液；浸泡完成后将浆液输入厢式压滤机进行压滤吹风，得到的多钒酸钠中S含量0.33％、K含量＜0.001％、Na含量＜0.001％、H2O含量21.9％，满足工艺技术条件；滤液采用配套工艺处理后循环使用；多钒酸钠洗涤净化耗水量为3.2m3/t多钒酸钠，较常规工艺减少1.3m3/t多钒酸钠。

Claims (8)

1.多钒酸盐高效洗涤净化方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、将多钒酸盐料浆进行抽滤分离，得到含水量为30～40wt％的多钒酸盐；
b、向含水量为30～40wt％的多钒酸盐中加入溶剂进行打浆、浸泡20～40min，得到温度≥85℃的浆液；其中，含水量为30～40wt％的多钒酸盐与溶剂的固液比为1:2～3Kg/L；所述溶剂为水或者可溶性硫酸盐中的一种；
c、将b步骤得到的浆液压滤，即得多钒酸盐。
2.根据权利要求1所述多钒酸盐高效洗涤净化方法，其特征在于：a步骤中采用真空带式过滤机进行抽滤。
3.根据权利要求2所述多钒酸盐高效洗涤净化方法，其特征在于：真空带式过滤机的带速2m/min～4m/min，料层厚度1cm～3cm，淋洗水量0.5m3/t多钒酸盐～1m3/t多钒酸盐。
4.根据权利要求3所述多钒酸盐高效洗涤净化方法，其特征在于：真空带式过滤机的带速2m/min～3m/min，料层厚度1cm～1.5cm，淋洗水量0.5m3/t多钒酸盐～0.65m3/t多钒酸盐。
5.根据权利要求1所述多钒酸盐高效洗涤净化方法，其特征在于：所述可溶性硫酸盐为1～2wt％的硫酸铵溶液、1～2wt％的硫酸钠溶液、1～2wt％的硫酸钾溶液中的一种，且可溶性硫酸盐中的阳离子与多钒酸盐中的阳离子一致。
6.根据权利要求1所述多钒酸盐高效洗涤净化方法，其特征在于：b步骤中微弱团聚的多钒酸盐与溶剂的固液比为1:2.45～2.5Kg/L。
7.根据权利要求1所述多钒酸盐高效洗涤净化方法，其特征在于：b步骤中浆液温度为85～95℃，浸泡时间为30min。
8.根据权利要求1所述多钒酸盐高效洗涤净化方法，其特征在于：c步骤中采用厢式压滤机进行压滤。
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