CN108715461A - 钒回收率高的多聚钒酸铵洗涤方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于提钒化工技术领域，涉及一种钒回收率高的多聚钒酸铵洗涤方法。针对酸性铵盐沉钒得到的多聚钒酸铵晶体存在返溶现象，总钒含量低的问题，本发明提供一种钒回收率高的多聚钒酸铵洗涤方法，包括以下步骤：a、将酸性铵盐沉钒料浆过滤，分离得到多聚钒酸铵滤饼和沉钒母液；b、采用含铵盐的洗涤剂浸泡、洗涤多聚钒酸铵滤饼；c、过滤、分离得到洗涤液和多聚钒酸铵成品。本发明采用铵盐作为洗涤剂，可有效洗涤多聚钒酸铵晶体中的钠、硫、钾等杂质，并且抑制多聚钒酸铵晶体返溶，得到的多聚钒酸铵中钒回收率从98.5％提高到99.5％。本发明工艺简单，操作方便，并能有效节约生产成本，具有明显的经济效益和社会效益。

Description

钒回收率高的多聚钒酸铵洗涤方法
技术领域
本发明属于提钒化工技术领域，涉及一种钒回收率高的多聚钒酸铵洗涤方法。
背景技术
“钒渣-钠化焙烧-热水浸出-酸性铵盐沉钒”提钒工艺中，酸性铵盐沉钒产品为多聚钒酸铵(APV)晶簇结合体。该晶体的表面吸附着钠、硫与钾等杂质形成的硫酸盐，影响多聚钒酸铵晶体的纯度。现有技术多采用热水作为洗涤剂即可实现此硫酸盐杂质与多聚钒酸铵产品的分离。但由于沉钒过程中沉淀罐内持续高温且钒浓度较高(TV＞30g/L)，离子活度大、晶核生成速度快，多聚钒酸铵结晶～溶液本体两相界面间离子的扩散吸附速度加快，存在着类质同晶现象，形成的晶粒细小且多呈针尖状。因此，热水洗涤过程中存在多聚钒酸铵晶体返溶现象，致使钒进入洗涤液中，降低了钒的收率。
另一方面，热水洗涤多聚钒酸铵晶体得到的洗涤液中含有一定浓度铵根离子与多聚钒酸根离子，工业生产中直接作为废水处理，极为浪费，成本较高。
发明内容
本发明要解决的技术问题为：酸性铵盐沉钒得到的多聚钒酸铵晶体存在返溶现象，总钒含量低的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案为：提供一种钒回收率高的多聚钒酸铵洗涤方法。该方法包括以下步骤：
a、将酸性铵盐沉钒料浆过滤，分离得到多聚钒酸铵滤饼和沉钒母液；
b、采用含铵盐的洗涤剂浸泡、洗涤多聚钒酸铵滤饼，所述含铵盐的洗涤剂是指铵盐溶解在水中制备而成的溶液，铵盐包括硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、碳酸铵或碳酸氢铵中的至少一种，洗涤剂中铵离子的含量为0.5～2.0wt％；
c、过滤、分离得到洗涤液和多聚钒酸铵成品。
其中，上述钒回收率高的多聚钒酸铵洗涤方法中，步骤a所述的料浆为含多聚钒酸铵干基量60～70g/L的料浆。
其中，上述钒回收率高的多聚钒酸铵洗涤方法中，步骤a中所述多聚钒酸铵滤饼中含有的沉钒母液≤30％。
进一步的，上述钒回收率高的多聚钒酸铵洗涤方法中，步骤b中洗涤剂使用时加热至85～95℃。
进一步的，上述钒回收率高的多聚钒酸铵洗涤方法中，步骤b中洗涤剂加入量为：洗涤剂与步骤a所述料浆的体积比为1︰2～5，优选1︰2。
进一步的，上述钒回收率高的多聚钒酸铵洗涤方法中，步骤b中所述洗涤剂分三次加入，每次加入后浸泡30～60s后进行抽滤。
其中，上述钒回收率高的多聚钒酸铵洗涤方法中，步骤b中所述多聚钒酸铵滤饼中洗涤液≤28％。
其中，上述钒回收率高的多聚钒酸铵洗涤方法中，步骤c中所述洗涤液返回至步骤b中与洗涤剂混合。
进一步的，上述钒回收率高的多聚钒酸铵洗涤方法中，步骤c中所述返回洗涤液的量使混合后溶液中铵离子的含量为0.5～2.0wt％。
本发明的有益效果为：
本发明提供了一种钒回收率高的多聚钒酸铵洗涤方法，采用含有一定浓度铵根离子的铵盐溶液作为洗涤剂，可有效洗涤多聚钒酸铵晶体中的钠、硫、钾等杂质，并且抑制多聚钒酸铵晶体返溶，得到的多聚钒酸铵中钒回收率从98.5％提高到99.5％；本发明洗涤液中铵根离子含量少，本发明洗涤液中铵根离子与钒可回收利用；本发明工艺简单，操作方便，并能有效节约生产成本，具有明显的经济效益和社会效益。
具体实施方式
本发明提供了一种钒回收率高的多聚钒酸铵洗涤方法，包括以下步骤：
a、将酸性铵盐沉钒料浆过滤，分离得到多聚钒酸铵滤饼和沉钒母液；
b、采用含铵盐的洗涤剂浸泡、洗涤多聚钒酸铵滤饼，所述含铵盐的洗涤剂是指铵盐溶解在水中制备而成的溶液，铵盐包括硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、碳酸铵或碳酸氢铵中的至少一种，洗涤剂中铵离子的含量为0.5～2.0wt％；
c、过滤、分离得到洗涤液和多聚钒酸铵成品。
目前，工业生产中沉钒液中的TV(全钒)含量一般为30-35g/L，以1L料浆计，折算成APV(多聚钒酸铵干基)约30～35g/L×1L×系数2＝60～70g/L。工业生产中，全钒含量超过35g/L的溶液进行沉钒很少见，所以，一般料浆中的APV干基含量为70g/L以内。
本发明所描述的范围涵盖了工业生产的常用范围，各洗涤工艺参数与干基量匹配。如果料浆中多聚钒酸铵干基量低于60g/L，洗涤分离液固过程中滤饼层变薄，过滤介质稳定形成前容易造成APV中的细小颗粒穿滤，致使钒损失进溶液中；如果料浆中多聚钒酸铵干基量高于70g/L，有限水量洗涤条件下，物料较难浸泡彻底，液固两相接触不充分，存在洗涤死角，致使部分可溶性杂质仍存在于APV产品中，影响产品品质，致使产品中的TV含量降低。
其中，由于沉钒母液中含有较多硫酸盐类杂质，钒含量仅为0.2g/L左右，含母液率越高，APV中杂质含量越高。为了使洗涤效果更好，所述多聚钒酸铵滤饼中含有的沉钒母液≤30％。
其中，上述钒回收率高的多聚钒酸铵洗涤方法中，步骤b中所述含铵盐的洗涤剂是指铵盐溶解在水中制备而成的溶液。
进一步的，上述钒回收率高的多聚钒酸铵洗涤方法中，步骤b中所述铵盐包括硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、碳酸铵或碳酸氢铵中的至少一种。
进一步的，上述钒回收率高的多聚钒酸铵洗涤方法中，步骤b中所述洗涤剂中铵离子的含量为0.5～2.0wt％。如洗涤剂中的铵离子含量较低，则洗涤过程中铵根离子与洗涤液中的多聚钒酸根离子相互化学结合力较差，形成多聚钒酸铵晶体固相的速率降低，难以回收洗涤液中的多聚钒酸根离子；如洗涤剂中的铵离子含量较高，虽可起到回收洗涤液中多聚钒酸根离子的作用，但增加了杂质硫以硫酸根或硫酸钠盐形式进入APV产品中的概率，致使产品品质降低。
进一步的，上述钒回收率高的多聚钒酸铵洗涤方法中，步骤b中洗涤剂使用时加热至85℃～95℃。如洗涤剂温度过低，则多聚钒酸铵中的可溶性杂质溶解、析出速率降低，同时，较低的温度降低了多聚钒酸根与铵根离子的活度，形成多聚钒酸铵晶体固相的速率降低，致使产品品质降低且难以发挥引入铵根离子至洗涤剂中的预期作用；如洗涤剂温度过高，则提高了多聚钒酸铵晶体的溶解度，多聚钒酸铵针尖状晶体溶解后变为条形晶体，钒以多聚钒酸根的形式损失进入溶液中，致使钒收率降低。
进一步的，上述钒回收率高的多聚钒酸铵洗涤方法中，步骤b中洗涤剂加入量为：洗涤剂与步骤a所述料浆的体积比为1︰2～5，优选1︰2。
进一步的，上述钒回收率高的多聚钒酸铵洗涤方法中，步骤b中所述洗涤剂分三次加入，每次加入后浸泡30～60s后进行抽滤。
其中，上述钒回收率高的多聚钒酸铵洗涤方法中，步骤b中所述多聚钒酸铵滤饼中洗涤液≤28％。
其中，上述钒回收率高的多聚钒酸铵洗涤方法中，步骤c中所述洗涤液返回至步骤b中与洗涤剂混合。
进一步的，上述钒回收率高的多聚钒酸铵洗涤方法中，步骤c中所述返回洗涤液的量使混合后溶液中铵离子的含量为0.5～2.0wt％。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的解释说明，并不表示将本发明的保护范围限制在实施例所述范围内。
实施例中所用酸性铵盐沉钒料浆均为含钒35g/L浸出溶液沉淀后得到的料浆。
实施例1采用本发明方法洗涤多聚钒酸铵
取200mL酸性铵盐沉钒料浆，过滤后所得多聚钒酸铵滤饼中母液含量为29.31％，取100mL自来水作为洗涤剂，加入硫酸铵固体粉末，控制NH4 +含量为0.53％，升温至90℃以上后进行浸泡、洗涤，过滤后所得多聚钒酸铵滤饼中母液含量为27.85％，质量为12.26g，TV含量为50.29％，Na2O+K2O含量为0.49％，S含量为0.42％，钒收率为99.77％。
实施例2采用本发明方法洗涤多聚钒酸铵
取200mL酸性铵盐沉钒料浆，过滤后所得多聚钒酸铵滤饼中母液含量为29.52％，取100mL自来水作为洗涤剂，加入氯化铵固体粉末，控制NH4 +含量为1.46％，升温至90℃以上后进行浸泡、洗涤，过滤后所得多聚钒酸铵滤饼中母液含量为27.41％，质量为12.29g，TV含量为50.32％，Na2O+K2O含量为0.43％，S含量为0.38％，钒收率为99.84％。
实施例3采用本发明方法洗涤多聚钒酸铵
在某厂进行了15罐试验，每次试验储存24～28m3沉钒料浆于汇集罐中，均匀布料至带式过滤机，料层厚度为0.8～1.0cm，采用三级逆流洗涤，一级洗涤剂为生产水，控制三级洗水中NH4 +含量均为1.5％左右，洗水温度为90℃左右，总用水量为20～25m3，多聚钒酸铵产品中TV含量为50.10～50.30％，Na2O+K2O含量为0.40～0.50％，S含量为0.35～0.45％，钒收率为99.52～99.81％，产品质量符合生产要求。
实施例4采用本发明方法洗涤多聚钒酸铵
取200mL酸性铵盐沉钒料浆，过滤后所得多聚钒酸铵滤饼中母液含量为29.68％，取72mL自来水作为洗涤剂，取28mL实施例1所产洗涤液(NH4 +含量为5g/L)，加入硫酸铵固体粉末，控制NH4 +含量为1.37％，升温至90℃以上后进行浸泡、洗涤，过滤后所得多聚钒酸铵滤饼中母液含量为27.52％，质量为12.31g，TV含量为50.35％，Na2O+K2O含量为0.42％，S含量为0.39％，钒收率为99.75％。
对比例5采用现有的洗涤剂洗涤多聚钒酸铵
取200mL酸性铵盐沉钒料浆，过滤后所得多聚钒酸铵滤饼中母液含量为29.43％，取100mL自来水作为洗涤剂，升温至90℃以上后进行浸泡、洗涤，过滤后所得多聚钒酸铵滤饼中母液含量为27.94％，质量为12.11g，TV含量为49.92％，Na2O+K2O含量为0.56％，S含量为0.62％，钒收率为98.52％。
由实施例和对比例可知：在洗涤多聚钒酸铵晶体时，选用含有铵根离子的洗涤剂，能够有效抑制多聚钒酸铵产品的返溶，提高钒回收率，并可提高多聚钒酸铵产品品质，减少沉钒系统用水量的同时降低了沉钒洗涤液进入废水处理系统的水量，具有一定的环保、经济效益。

Claims (7)

1.钒回收率高的多聚钒酸铵洗涤方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将酸性铵盐沉钒料浆过滤，分离得到多聚钒酸铵滤饼和沉钒母液；
b、采用含铵盐的洗涤剂浸泡、洗涤多聚钒酸铵滤饼，所述含铵盐的洗涤剂是指铵盐溶解在水中制备而成的溶液，铵盐包括硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、碳酸铵或碳酸氢铵中的至少一种，洗涤剂中铵离子的含量为0.5～2.0wt％；
c、过滤、分离得到洗涤液和多聚钒酸铵成品。
2.根据权利要求1所述的钒回收率高的多聚钒酸铵洗涤方法，其特征在于：步骤a所述的料浆为含多聚钒酸铵干基量60～70g/L的料浆。
3.根据权利要求1所述的钒回收率高的多聚钒酸铵洗涤方法，其特征在于：步骤a中所述多聚钒酸铵滤饼中含有的沉钒母液≤30％。
4.根据权利要求1所述的钒回收率高的多聚钒酸铵洗涤方法，其特征在于：步骤b中洗涤剂使用时加热至85～95℃。
5.根据权利要求1所述的钒回收率高的多聚钒酸铵洗涤方法，其特征在于：步骤b中洗涤剂加入量为：洗涤剂与步骤a所述料浆的体积比为1︰2～5。
6.根据权利要求1所述的钒回收率高的多聚钒酸铵洗涤方法，其特征在于：步骤c中所述洗涤液返回至步骤b中与洗涤剂混合。
7.根据权利要求1所述的钒回收率高的多聚钒酸铵洗涤方法，其特征在于：步骤c中所述返回洗涤液的量使混合后溶液中铵离子的含量为0.5～2.0wt％。
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