CN108441633A - 一种电子级硫酸钴溶液的生产方法 - Google Patents

一种电子级硫酸钴溶液的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于化工技术领域,涉及一种电子级硫酸钴溶液的生产方法。本发明的钴原料经浆化溶解、净化除铁后得到的含杂较高的粗硫酸钴溶液,再经P204有机萃取剂除Ca、Cu、Mn等杂质,获得的萃余液经P507有机萃取剂萃取分离镍钴及除Mg,在P507有机萃取剂反萃段采用硫酸作为反萃液,从而获得品质较高的精制硫酸钴溶液,精制硫酸钴溶液再经过P204有机萃取剂补萃,深度净化除Ca、Cu,获得高品质硫酸钴溶液,萃取过程中杂质在各洗涤段通过酸洗方式排出体系,有机再生后循环利用。

Description

一种电子级硫酸钴溶液的生产方法
技术领域
[0001] 本发明属于化工技术领域,涉及一种电子级硫酸钴溶液的生产方法。
背景技术
[0002] 硫酸钴是一种重要的制备电池正极材料前驱体的原料,在锂钴氧化合物、镍钴锰 三元化合物等制备方面国内外科研工作者进行了大量的研究工作,但因目前工业级硫酸钴 盐难以满足电池级化合物生产要求,故需要在此基础上研究硫酸钴的纯化工艺及方法。
[0003] 据公开资料显示,硫酸钴的生产主要以粗氢氧化钴为原料,采用稀硫酸进行溶解, 得到含杂较高的硫酸钴混合液,再经亚硫酸盐还原浸出,氧化沉淀法去除Fe、Mn、As、Pb等杂 质,经P204萃取净化除杂,再经P507实现Ni、Co分离,在P507反萃段采用硫酸进行反萃,获得 纯度较高的硫酸钴溶液。但此工艺产出的硫酸钴受工艺及控制程度影响,含Ca、Mg、Cu较高, 一般在0.02〜0.03g/l之间,无法满足电池级产品<0. Olg/Ι加工需求,因此还需对溶液进 行NaF除Ca、Mg,加热浓缩结晶除杂等再净化工序,最终采用离心脱水的方法获得CoSO4 · 7H20结晶体。
[0004] 该生产工艺存在以下生产弊端: (1) 工艺流程较长,过程中产出浸出渣、除铁渣、氟化钙镁渣及浓缩结晶将造成钴金属 收率偏低(约为90〜92%); (2) NaF的加入对设备材质提出了更高要求,无形中增加了设备投入,存在人员中毒、危 化品泄露等潜在安全风险,同时产出的氟化钙镁渣处理困难,污染环境,带来环保问题; (3) 浓缩结晶及离心脱水能耗高,设备投入大,产出大量酸性废水,造成环境污染; 因此采用传统工艺产出的硫酸钴产品成本高、设备投资大、环境污染严重,是一种较为 落后的生产方法。
发明内容
[0005] 本发明的目的是针对现有技术存在的问题提供一种电子级硫酸钴溶液的生产方 法。
[0006] 本发明的具体技术方案如下: 一种电子级硫酸钴溶液的生产方法,其特征在于,包括以下步骤: A、 将粗氢氧化钴类原料加含钴废水或新水进行浆化,浆化后液用硫酸和亚硫酸钠进行 溶解,再进行过滤,将滤液置入除铁釜中加氧化剂进行除铁反应,压滤后得除铁后液和除铁 尾料,除铁尾料外付; B、 将P204有机萃取剂与磺化煤油按质量比3〜4:1混合配制,将上述混合液放入萃取箱 中用液碱进行皂化,控制皂化率在45〜60%,加入步骤A得到的除铁后液逆流萃取,得到萃余 液和钴、钙、铜、锰、铁负载有机,钴、钙、铜、锰、铁负载有机分别进行洗钴、洗铜锰和洗铁再 生处理; C、 将P507有机萃取剂与磺化煤油按质量比3〜4:1混合配制,将上述混合液放入萃取箱 中用液碱进行皂化,控制皂化率在45〜60%,加入步骤B得到的萃余液逆流萃取,得到的硫酸 镍溶液外付至镍系统,对得到的负载有机洗镍、用H+浓度为4〜5mol/l硫酸进行反萃,获得 精制硫酸钻溶液; D、将P204有机萃取剂用碱液皂化,控制皂化率45〜60%,将皂化后的P204有机萃取剂用 稀硫酸钴进行皂化,得到钴皂有机,调整步骤C得到的精制硫酸钴溶液的pH值至3〜3.5,钴 皂有机与PH值调整后的精制硫酸钴溶液进行逆流萃取,得到萃余液为电子级硫酸钴溶液, 负载有Ca、Cu杂质的负载有机用盐酸进行洗涤再生处理。
[0007] 所述步骤A中的浆化液固比为3〜6:1; 所述步骤A中浆化后液用硫酸和亚硫酸钠进行溶解,控制终点pH=l〜2,反应1.5h后过 滤,滤液含钴>40g/l,总金属离子浓度> 150g/l; 所述步骤A中滤液置入除铁釜中加氧化剂进行除铁反应的过程中,加入纯碱进行pH值 调整,维持终点口11=3〜3.5。
[0008] 本发明具有以下有益效果: 本发明的钴原料经浆化溶解、净化除铁后得到的含杂较高的粗硫酸钴溶液,再经P204 有机萃取剂除Ca、Cu、Mn等杂质,获得的萃余液经P507有机萃取剂萃取分离镍钴及除Mg,在 P507有机萃取剂反萃段采用硫酸作为反萃液,从而获得品质较高的精制硫酸钴溶液,精制 硫酸钴溶液再经过P204有机萃取剂补萃,深度净化除Ca、Cu,获得高品质硫酸钴溶液,萃取 过程中杂质在各洗涤段通过酸洗方式排出体系,有机再生后循环利用。
[0009] P204有机萃取剂萃取段对料液pH值的严格控制,使料液维持在Ca、Cu、Mn萃取平衡 PH值附近,保证对杂质的萃取率,随着萃取过程的加深,料液pH值随之变化,要防止变化过 快。
[0010] P507有机萃取剂洗镍段通过观察有机相及水相颜色,对洗酸浓度及洗酸量的严格 控制,保证对Mg的洗涤深度。
[0011] P204有机萃取剂深度净化阶段,采用钴皂的方式,使钴皂与Ca、Cu杂质深度交换, 在此期间依然要对料液pH值严格控制。
具体实施方式 [0012] 实施例1 以粗氢氧化钴为原料进行电子级硫酸钴溶液的生产,该原料中含有Co 27.86%、Ni 0.15%、Cu 0.71%、Ca 1.48%、Fe 1.54%、Mn 5.02%、Mg 3.62%、水份2.87%。生产步骤如下: A、 将粗氢氧化钴类原料加入含钴废水进行浆化,浆化液固比为3:1,浆化后液用硫酸和 亚硫酸钠进行溶解,控制终点PH=I,反应1.5h后过滤,滤液含钴42.36g/l,总金属离子浓度 80.12g/l,将滤液置入除铁釜中加氧化剂进行除铁反应,同时加入纯碱进行pH值调整,维持 终点pH=3.1,压滤后得除铁后液和除铁尾料,除铁尾料外付; B、 将P204有机萃取剂与磺化煤油按按质量比3:1混合配制,将上述混合液放入萃取箱 中用液碱进行皂化,控制皂化率在51.7%,加入步骤A得到的除铁后液逆流萃取,得到萃余液 和钴、铜、铁负载有机,钴、铜、铁负载有机分别进行洗钴、洗铜和洗铁再生处理; C、 将P507有机萃取剂与磺化煤油按质量比3:1混合配制,将上述混合液放入萃取箱中 用液碱进行皂化,控制皂化率在45.5%,加入步骤B得到的萃余液逆流萃取,得到的硫酸镍溶 液外付至镍系统,对得到的负载有机洗镍、用H+浓度为4.08m〇l/l硫酸进行反萃,获得精制 硫酸钴溶液; D、将P204有机萃取剂用碱液皂化,控制皂化率46.2%,将皂化后的P204有机萃取剂用稀 硫酸钴进行皂化,得到钴皂有机,调整步骤C得到的精制硫酸钴溶液的pH值至3.1,钴皂有机 与pH值调整后的精制硫酸钴溶液进行逆流萃取,得到萃余液为电子级硫酸钴溶液。
[0013] 由上述步骤获得的电子级硫酸钴溶液检测结果如下:
Figure CN108441633AD00051
实施例2 以粗氢氧化钴为原料进行电子级硫酸钴溶液的生产,该原料中含有Co 23.07%、Ni 0.16%、Cu 0.42%、Ca 1.13%、Fe 0.61%、Mn 4.78%、Mg 3.88%、水份33.54%。生产步骤如下: A、 将粗氢氧化钴类原料加含钴新水进行浆化,浆化液固比为4.5:1,浆化后液用硫酸和 亚硫酸钠进行溶解,控制终点PH=I. 6,反应1.5h后过滤,滤液含钴36.72g/l,总金属离子浓 度69.93g/l,将滤液置入除铁釜中加氧化剂进行除铁反应,同时加入纯碱进行pH值调整,维 持终点pH=3.3,压滤后得除铁后液和除铁尾料,除铁尾料外付; B、 将P204有机萃取剂与磺化煤油按质量比3.5:1混合配制,将上述混合液放入萃取箱 中用液碱进行皂化,控制皂化率在63.3%,加入步骤A得到的除铁后液逆流萃取,得到萃余液 和钴、铜、铁负载有机,钴、铜、铁负载有机分别进行洗钴、洗铜和洗铁再生处理; C、 将P507有机萃取剂与磺化煤油按质量比3.5:1混合配制,将上述混合液放入萃取箱 中用液碱进行皂化,控制皂化率在52.4% (选取点值),加入步骤B得到的萃余液逆流萃取,得 到的硫酸镍溶液外付至镍系统,对得到的负载有机洗镍、用H+浓度为4.6mol/l的硫酸进行 反萃,获得精制硫酸钴溶液; D、 将P204有机萃取剂用碱液皂化,控制皂化率52.7%,将皂化后的P204有机萃取剂用稀 硫酸钴进行皂化,得到钴皂有机,调整步骤C得到的精制硫酸钴溶液的pH值至3.3,钴皂有机 与pH值调整后的精制硫酸钴溶液进行逆流萃取,得到萃余液为电子级硫酸钴溶液。
[0014] 由上述步骤获得的电子级硫酸钴溶液检测结果如下:
Figure CN108441633AD00052
实施例3 以粗氢氧化钴为原料进行电子级硫酸钴溶液的生产,该原料中含有Co 34.46%、Ni 0.48%、Cu 2.47%、Ca 1.15%、Fe 1.22%、Mn 5.45%、Mg 5.81%、水份13.51%。生产步骤如下: A、 将粗氢氧化钴类原料加含钴新水进行浆化,浆化液固比为6:1,浆化后液用硫酸和亚 硫酸钠进行溶解,控制终点pH=2,反应1.5h后过滤,滤液含钴53.2g/l,总金属离子浓度 77.51g/l,将滤液置入除铁釜中加氧化剂进行除铁反应,同时加入纯碱进行pH值调整,维持 终点pH=3.5,压滤后得除铁后液和除铁尾料,除铁尾料外付; B、 将P204有机萃取剂与磺化煤油按质量比4:1混合配制,将上述混合液放入萃取箱中 用液碱进行皂化,控制皂化率在68.2%,加入步骤A得到的除铁后液逆流萃取,得到萃余液和 钴、铜、铁负载有机,钴、铜、铁负载有机分别进行洗钴、洗铜和洗铁再生处理; C、 将P507有机萃取剂与磺化煤油按质量比4:1混合配制,将上述混合液放入萃取箱中 用液碱进行皂化,控制皂化率在60.2%,加入步骤B得到的萃余液逆流萃取,得到的硫酸镍溶 液外付至镍系统,对得到的负载有机洗镍、用H+浓度为5mol/l的硫酸进行反萃,获得精制硫 酸钴溶液; D、 将P204有机萃取剂用碱液皂化,控制皂化率58.3%,将皂化后的P204有机萃取剂用稀 硫酸钴进行皂化,得到钴皂有机,调整步骤C得到的精制硫酸钴溶液的pH值至3.5,钴皂有机 与pH值调整后的精制硫酸钴溶液进行逆流萃取,得到萃余液为电子级硫酸钴溶液。
[0015]由上述步骤获得的电子级硫酸钴溶液检测结果如下:
Figure CN108441633AD00061

Claims (4)

1. 一种电子级硫酸钴溶液的生产方法,其特征在于,包括以下步骤: A、 将粗氢氧化钴类原料加入含钴废水或新水中进行浆化,浆化后液用硫酸和亚硫酸钠 进行溶解,再进行过滤,将滤液置入除铁釜中加氧化剂进行除铁反应,压滤后得除铁后液和 除铁尾料,除铁尾料外付; B、 将P204有机萃取剂与磺化煤油按质量比3〜4:1混合配制,将上述混合液放入萃取箱 中用液碱进行皂化,控制皂化率在45〜60%,加入步骤A得到的除铁后液逆流萃取,得到萃余 液和钴、铜、铁负载有机,对钴、铜、铁负载有机分别进行洗钴、洗铜和洗铁再生处理; C、 将P507有机萃取剂与磺化煤油按质量比3〜4:1混合配制,将上述混合液放入萃取箱 中用液碱进行皂化,控制皂化率在45〜60%,加入步骤B得到的萃余液逆流萃取,得到的硫酸 镍溶液外付至镍系统,对得到的负载有机洗镍、用H+浓度为4〜5mol/l硫酸进行反萃,获得 精制硫酸钻溶液; D、 将P204有机萃取剂用碱液皂化,控制皂化率45〜60%,将皂化后的P204有机萃取剂用 稀硫酸钴进行皂化,得到钴皂有机,调整步骤C得到的精制硫酸钴溶液的pH值至3〜3.5,钴 皂有机与PH值调整后的精制硫酸钴溶液进行逆流萃取,得到萃余液为电子级硫酸钴溶液, 负载有Ca、Cu杂质的负载有机用盐酸进行洗涤再生处理。
2. 如权利要求1所述的一种电子级硫酸钴溶液的生产方法,其特征在于:所述步骤A中 的浆化液固比为3〜6:1。
3. 如权利要求1所述的一种电子级硫酸钴溶液的生产方法,其特征在于:所述步骤A中 浆化后液用硫酸和亚硫酸钠进行溶解,控制终点PH=I〜2,反应1.5h后过滤,滤液含钴> 40g/l,总金属离子浓度> 150g/l。
4. 如权利要求1所述的一种电子级硫酸钴溶液的生产方法,其特征在于:所述步骤A中 滤液置入除铁釜中加氧化剂进行除铁反应的过程中,加入纯碱进行PH值调整,维持终点pH= 3〜3 · 5〇
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