CN108998682A - 一种从硫酸钴溶液中回收钴的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及钴湿法冶炼技术领域，具体涉及一种从硫酸钴溶液中回收钴的方法，所述方法步骤包括：（1）将氧化镁浆液、氢氧化钠溶液依次加入硫酸钴溶液中进行一段沉钴，经固液分离得到第一滤液和第一滤饼，第一滤饼经调浆洗涤、压滤得到第二滤饼，第二滤饼经干燥得到氢氧化钴产品；（2）将经步骤（1）得到的第一滤液中加入生石灰浆液进行二段沉钴，经固液分离得到第二滤液和钴渣。本发明的方法能够提高钴回收率。

Description

一种从硫酸钴溶液中回收钴的方法
技术领域
本发明涉及钴湿法冶炼技术领域，具体涉及一种从硫酸钴溶液中回收钴的方法。
背景技术
在湿法冶炼工艺中，铜钴矿的硫酸浸出液，一般首先采用萃取-电积法回收有价铜，含钴萃余液经过初步除杂工序得到硫酸钴溶液。硫酸钴溶液中钴含量约为3克/升，从仍含有一定杂质的硫酸钴溶液中回收有价钴，一般采取添加钠盐或仅添加氧化镁将溶液中的钴沉淀下来得到粗制钴盐，粗制钴盐可作为原料经进一步加工生产钴化合物。添加较多钠盐沉钴存在含钠废水直接排放会污染环境，若不排放一直在系统内循环富集会造成结晶影响生产。仅添加氧化镁沉钴存在要实现较高钴回收率，需将沉钴pH设置较高，此时得到钴产品中镁含量较高，不利于提高产品中钴品位。
发明内容
本发明是要克服上述已有技术存在的不足，提供一种从硫酸钴溶液中回收钴的方法。
本发明采用的具体技术方案为：
一种从硫酸钴溶液中回收钴的方法，其特征在于，所述方法步骤包括：（1）将氧化镁浆液、氢氧化钠溶液依次加入硫酸钴溶液中进行一段沉钴，经固液分离得到第一滤液和第一滤饼，第一滤饼经调浆洗涤、压滤得到第二滤饼，第二滤饼经干燥得到氢氧化钴产品；（2）将经步骤（1）得到的第一滤液中加入生石灰浆液进行二段沉钴，经固液分离得到第二滤液和钴渣。
根据上述的方法，其特征在于，所述步骤（1）首先将氧化镁浆液加入硫酸钴溶液中至溶液pH为6.6-6.8，反应时间为4小时，然后加入氢氧化钠溶液至溶液pH为7.2-7.3，反应温度为50-60℃。
根据上述的方法，其特征在于，所述步骤（2）向第一滤液中加入生石灰浆液至溶液pH为8.0-8.2，反应温度为50-60℃，反应时间为2小时。
根据上述的方法，其特征在于，所述氧化镁浆液质量浓度为10%-15%。
根据上述的方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液质量浓度为20%-30%。
根据上述的方法，其特征在于，所述生石灰浆液质量浓度为15%-20%。
根据上述的方法，其特征在于，所述步骤（1）第一滤饼加水调浆洗涤，所述第一滤饼与水固液比为1:2 (t/m3) 。
根据上述的方法，其特征在于，向所述第二滤液中加入生石灰浆液至溶液pH为10.8，所述生石灰浆液质量浓度为15%-20%，反应温度为常温。
根据上述的方法，其特征在于，所述钴渣采用萃余液调浆，然后返回除杂工序，所述钴渣与萃余液固液比为1：2(t/m3)。
本发明的有益效果：
1、通过采用氧化镁和氢氧化钠进行一段沉钴，先添加较多氧化镁使氧化镁充分溶解及反应，反应一定程度后再添加少量氢氧化钠调节pH，控制一段沉钴率，这样提高氧化镁利用率，避免仅使用氧化镁沉钴时部分氧化镁容易来不及反应直接进入产品造成镁含量过高。
2、通过控制一段沉钴钴回收率为85%和对一段沉钴的滤饼进行调浆洗涤除去夹带的硫酸镁等杂质，使得到的氢氧化钴产品钴品位较高，镁杂质含量较低；
3、通过控制二段沉钴pH使溶液中钴全部沉淀，得到钴渣返回除杂工序使钴溶解重新进入系统沉钴，实现有价钴的完全回收。
附图说明
图1为本发明工艺流程设备示意图。
具体实施方式
一种从硫酸钴溶液中回收钴的方法，步骤包括：（1）首先将质量浓度为10%-15%氧化镁浆液、质量浓度为20%-30%氢氧化钠溶液依次加入硫酸钴溶液中进行一段沉钴；其中，加入氧化镁浆液至溶液pH为6.6-6.8，反应时间为4小时，加入的氢氧化钠溶液至溶液pH为7.2-7.3，反应温度为50-60℃；经固液分离得到第一滤液和第一滤饼，第一滤饼加水调浆洗涤以除去可溶性硫酸镁等杂质降低其中的镁含量，然后经压滤得到第二滤饼，第二滤饼经干燥得到氢氧化钴产品，第一滤饼与水固液比为1:2（t/m3）；
（2）将经步骤（1）得到的第一滤液中加入质量浓度为15%-20%生石灰浆液至溶液pH为8.0-8.2进行二段沉钴，使第一滤液中的钴全部沉淀，反应温度为50-60℃，反应时间为2小时，经固液分离得到第二滤液和钴渣（此时第一滤液中的钴全部沉淀在钴渣中）；向第二滤液中加入质量浓度为15%-20%生石灰浆液至溶液pH为10.8，实现溶液中的镁和锰离子沉淀，其中，过滤后废水仅含钙离子，可用于生石灰调浆，反应温度为常温；钴渣采用萃余液调浆，然后返回除杂工序，再次进入系统沉钴，其中钴渣中的钴溶解到除杂后溶液中，实现钴的完全回收，钴渣与萃余液的固液比为1: 2（t/m3）。萃余液为萃取-电积法回收铜钴矿的硫酸浸出液中的铜产生的。
本发明采用的氧化镁调浆后2小时内用完，以避免氧化镁在水和空气作用下失去活性，造成产品中镁含量过高的问题。
如图1所示，本工艺流程设备包括一段沉钴槽1、一段沉钴矿浆储槽2、一段沉钴后矿浆泵3、一段沉钴压滤机4、第一滤饼调浆洗涤槽5、第一滤饼矿浆泵6、第二滤饼压滤机7、二段沉钴槽8、二段沉钴矿浆储槽9、二段沉钴后矿浆泵10、二段钴渣压滤机11、二段钴渣调浆槽12、二段钴渣矿浆泵13、沉镁和沉锰槽14、沉镁和沉锰矿浆泵15、镁（锰）渣压滤机16。
实施例1
将除杂后硫酸钴溶液（pH为1.2）输送到一段沉钴槽1的第1级槽中，同时向一段沉钴槽1第1、2级槽中加入配制时间2小时以内且浓度为15%的氧化镁浆液，控制反应pH为6.6，向一段沉钴槽1的第3级槽中加入浓度为30%的氢氧化钠溶液，控制反应终点pH7.2，通入蒸汽控制反应温度为50℃，一段沉钴矿浆溢流入一段沉钴矿浆储槽2中，再通过一段沉钴后矿浆泵3送入一段沉钴压滤机4中，压滤得到的第一滤饼落入第一滤饼调浆洗涤槽5,同时向第一滤饼调浆洗涤槽5中通入水对第一滤饼进行浆化洗涤，第一滤饼为1t，水的加入量为2m3，第一滤饼浆化洗涤后的矿浆被第一滤饼矿浆泵6送入第二滤饼压滤机7，压滤得到的第二滤饼经干燥后得到氢氧化钴产品，压滤得到的滤液返回系统回用；一段沉钴压滤机4压滤得到的第一滤液流入二段沉钴槽8，同时加入浓度为20%的生石灰浆液，控制反应终点pH8.0，通入蒸汽控制反应温度为50℃，反应时间为2小时，二段沉钴矿浆溢流入二段沉钴矿浆储槽9，再被二段沉钴后矿浆泵10送入二段钴渣压滤机11，压滤得到的钴渣落入二段钴渣调浆槽12，同时向二段钴渣调浆槽12中加入萃余液，钴渣为1t,萃余液的加入量为2m3，萃余液对钴渣进行浆化及溶解其中的钴，钴渣浆化后矿浆通过二段钴渣矿浆泵13送入除杂工序；二段钴渣压滤机11压滤得到的滤液流入沉镁和沉锰槽14，同时加入浓度为20%的生石灰浆液，控制反应终点pH10.8，保持常温，沉镁和沉锰后矿浆通过沉镁和沉锰矿浆泵15送入镁（锰）渣压滤机16，压滤得到的镁（锰）渣运往废土场堆存，压滤得到的滤液作为生石灰调浆用和返回系统回用。
实施例2
将除杂后硫酸钴溶液（pH1.2）输送到一段沉钴槽1的第1级槽中，同时向一段沉钴槽1第1、2级槽中加入配制时间2小时以内且浓度为10%的氧化镁浆液，控制反应pH为6.8，向一段沉钴槽1的第3级槽中加入浓度为30%的氢氧化钠溶液，控制反应终点pH7.3，通入蒸汽控制反应温度为60℃，一段沉钴矿浆溢流入一段沉钴矿浆储槽2中，再通过一段沉钴后矿浆泵3送入一段沉钴压滤机4，压滤得到的第一滤饼落入第一滤饼调浆洗涤槽5进行浆化洗涤，第一滤饼浆化洗涤后的矿浆被第一滤饼矿浆泵6送入第二滤饼压滤机7，压滤得到的第二滤饼经干燥后得到氢氧化钴产品，压滤得到的滤液返回系统回用；一段沉钴压滤机4压滤得到的滤液流入二段沉钴槽8，同时加入浓度为20%的生石灰浆液，控制反应终点pH8.2，通入蒸汽控制反应温度为60℃，反应时间为2小时，二段沉钴矿浆溢流入二段沉钴矿浆储槽9，再被二段沉钴后矿浆泵10送入二段钴渣压滤机11，压滤得到的钴渣落入二段钴渣调浆槽12，同时向二段钴渣调浆槽12中加入萃余液，萃余液对钴渣进行浆化及溶解其中的钴，钴渣浆化后矿浆通过二段钴渣矿浆泵13送入除杂工序；二段钴渣压滤机11压滤得到的滤液流入沉镁和沉锰槽14，同时加入浓度为20%的生石灰浆液，控制反应终点pH10.8，保持常温，沉镁和沉锰后矿浆通过沉镁和沉锰矿浆泵15送入镁（锰）渣压滤机16，压滤得到的镁（锰）渣运往废土场堆存，压滤得到的滤液作为生石灰调浆用和返回系统回用。
实施例3
将除杂后硫酸钴溶液（pH1.3）输送到一段沉钴槽1的第1级槽中，同时向一段沉钴槽1第1、2级槽中加入配制时间2小时以内且浓度为10%的氧化镁浆液，控制反应pH为6.8，向一段沉钴槽1的第3级槽中加入浓度为20%的氢氧化钠溶液，控制反应终点pH7.3，通入蒸汽控制反应温度为55℃，一段沉钴矿浆溢流入一段沉钴矿浆储槽2中，再通过一段沉钴后矿浆泵3送入一段沉钴压滤机4中，压滤得到的第一滤饼落入第一滤饼调浆洗涤槽5进行浆化洗涤，第一滤饼浆化洗涤后的矿浆被第一滤饼矿浆泵6送入第二滤饼压滤机7，压滤得到的滤饼经干燥后得到氢氧化钴产品，压滤得到的滤液返回系统回用；一段沉钴压滤机4压滤得到的滤液流入二段沉钴槽8，同时加入浓度为15%的生石灰浆液，控制反应终点pH8.2，通入蒸汽控制反应温度为55℃，二段沉钴矿浆溢流入二段沉钴矿浆储槽9，再被二段沉钴后矿浆泵10送入二段钴渣压滤机11，压滤得到的钴渣落入二段钴渣调浆槽12，同时向二段钴渣调浆槽12中加入萃余液，萃余液对钴渣进行浆化及溶解其中的钴，钴渣浆化后矿浆通过二段钴渣矿浆泵13送入除杂工序；二段钴渣压滤机11压滤得到的滤液流入沉镁和沉锰槽14，同时加入浓度为15%的生石灰浆液，控制反应终点pH10.8，保持常温，沉镁和沉锰后矿浆通过沉镁和沉锰矿浆泵15送入镁（锰）渣压滤机16，压滤得到的镁（锰）渣运往废土场堆存，压滤得到的滤液作为生石灰调浆用和返回系统回用。
实施例4
将除杂后硫酸钴溶液（pH1.4）输送到一段沉钴槽1的第1级槽中，同时向一段沉钴槽1第1、2级槽中加入配制时间2小时以内且浓度为10%的氧化镁浆液，控制反应pH为6.8，向一段沉钴槽1的第3级槽中加入浓度为20%的氢氧化钠溶液，控制反应终点pH7.3，通入蒸汽控制反应温度为60℃，一段沉钴矿浆溢流入一段沉钴矿浆储槽2中，再通过一段沉钴后矿浆泵3送入一段沉钴压滤机4中，压滤得到的第一滤饼落入第一滤饼调浆洗涤槽5进行浆化洗涤，第一滤饼浆化洗涤后的矿浆被第一滤饼矿浆泵6送入第二滤饼压滤机7，压滤得到的滤饼经干燥后得到氢氧化钴产品，压滤得到的滤液返回系统回用；一段沉钴压滤机4压滤得到的滤液流入二段沉钴槽8，同时加入浓度为15%的生石灰浆液，控制反应终点pH8.2，通入蒸汽控制反应温度为60℃，二段沉钴矿浆溢流入二段沉钴矿浆储槽9，再被二段沉钴后矿浆泵10送入二段钴渣压滤机11，压滤得到的钴渣落入二段钴渣调浆槽12，同时向二段钴渣调浆槽12中加入萃余液，萃余液对钴渣进行浆化及溶解其中的钴，钴渣浆化后矿浆通过二段钴渣矿浆泵13送入除杂工序；二段钴渣压滤机11压滤得到的滤液流入沉镁和沉锰槽14，同时加入浓度为15%的生石灰浆液，控制反应终点pH10.8，保持常温，沉镁和沉锰后矿浆通过沉镁和沉锰矿浆泵15送入镁（锰）渣压滤机16，压滤得到的镁（锰）渣运往废土场堆存，压滤得到的滤液作为生石灰调浆用和返回系统回用。
实施例5
将除杂后硫酸钴溶液（pH1.5）输送到一段沉钴槽1的第1级槽中，同时向一段沉钴槽1第1、2级槽中加入配制时间2小时以内且浓度为12%的氧化镁浆液，控制反应pH为6.7，向一段沉钴槽1的第3级槽中加入浓度为25%的氢氧化钠溶液，控制反应终点pH7.3，通入蒸汽控制反应温度为55℃，一段沉钴矿浆溢流入一段沉钴矿浆储槽2中，再通过一段沉钴后矿浆泵3送入一段沉钴压滤机4中，压滤得到的第一滤饼落入第一滤饼调浆洗涤槽5进行浆化洗涤，第一滤饼浆化洗涤后的矿浆被第一滤饼矿浆泵6送入第二滤饼压滤机7，压滤得到的滤饼经干燥后得到氢氧化钴产品，压滤得到的滤液返回系统回用；一段沉钴压滤机4压滤得到的滤液流入二段沉钴槽8，同时加入浓度为18%的生石灰浆液，控制反应终点pH8.1，通入蒸汽控制反应温度为55℃，二段沉钴矿浆溢流入二段沉钴矿浆储槽9，再被二段沉钴后矿浆泵10送入二段钴渣压滤机11，压滤得到的钴渣落入二段钴渣调浆槽12，同时向二段钴渣调浆槽12中加入萃余液，萃余液对钴渣进行浆化及溶解其中的钴，钴渣浆化后矿浆通过二段钴渣矿浆泵13送入除杂工序；二段钴渣压滤机11压滤得到的滤液流入沉镁和沉锰槽14，同时加入浓度为18%的生石灰浆液，控制反应终点pH10.8，保持常温，沉镁和沉锰后矿浆通过沉镁和沉锰矿浆泵15送入镁（锰）渣压滤机16，压滤得到的镁（锰）渣运往废土场堆存，压滤得到的滤液作为生石灰调浆用和返回系统回用。

Claims (9)

1.一种从硫酸钴溶液中回收钴的方法，其特征在于，所述方法步骤包括：（1）将氧化镁浆液、氢氧化钠溶液依次加入硫酸钴溶液中进行一段沉钴，经固液分离得到第一滤液和第一滤饼，第一滤饼经调浆洗涤、压滤得到第二滤饼，第二滤饼经干燥得到氢氧化钴产品；（2）将经步骤（1）得到的第一滤液中加入生石灰浆液进行二段沉钴，经固液分离得到第二滤液和钴渣。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）首先将氧化镁浆液加入硫酸钴溶液中至溶液pH为6.6-6.8，反应时间为4小时，然后加入氢氧化钠溶液至溶液pH为7.2-7.3，反应温度为50-60℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）向第一滤液中加入生石灰浆液至溶液pH为8.0-8.2，反应温度为50-60℃，反应时间为2小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化镁浆液质量浓度为10%-15%。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液质量浓度为20%-30%。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述生石灰浆液质量浓度为15%-20%。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）第一滤饼加水调浆洗涤，所述第一滤饼与水固液比为1:2。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，向所述第二滤液中加入生石灰浆液至溶液pH为10.8，所述生石灰浆液质量浓度为15%-20%，反应温度为常温。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钴渣采用萃余液调浆，然后返回除杂工序，所述钴渣与萃余液固液比为1：2。
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