CN116040692A - 一种提高粗制氢氧化钴品位的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高粗制氢氧化钴品位的方法，包括以下步骤：(1)将含钴萃余液依次进行除铁、一段沉钴、一段压滤，得到一段钴渣和一段滤液；(2)将一段滤液采用洗涤液进行浆化洗涤后再进行压滤、闪蒸干燥，得到含有氢氧化钴的产品和洗涤后液；洗涤液为氨水溶液、硫酸铵溶液、碳酸铵溶液、碳酸氢铵溶液中的一种，洗涤液与一段钴渣的液固比为2‑7:1。本发明方法简单易行，可以有效去除粗制钴化合物中的部分杂质，提高钴化合物品位。
Description
技术领域
本发明属于除杂技术领域，具体涉及一种提高粗制氢氧化钴品位的方法。
背景技术
赞比亚—刚果(金)铜矿带上有着丰富的铜钴资源储量，特别是刚果(金)的钴含量占全世界储量的一半。近几年随着新能源电池的迅猛发展，作为锂电池正极材料之一的钴金属价格不断飙升，中国在刚果(金)钴资源的投资比例不断上升。目前中资企业在当地的钴回收工艺大多数为湿法冶金，初步除杂后，制成粗制氢氧化钴或碳酸钴产品，运回国内精炼。
在刚果(金)地区，铜钴作为伴生矿，钴金属一般从铜萃余液中回收，这就要求铜萃余液中含铜要足够低，一般要求在0.30g/L以下。当含钴料液中含铜较高时，要增加除铜工序，以回收铜金属及提高钴化合物品位。
粗制钴化合物产品工艺中，一般采用一段中和除铁，两段沉钴的工艺，产品钴化合物压滤后，需经清水洗涤，干燥制成粗制钴化合物干粉运回国内提纯精炼。
目前的粗制氢氧化钴工艺存在以下问题：(1)除铁工艺中，Cu元素除杂效果不理想；若萃余液中含铜过高，需增加萃取工序提高萃铜能力或增加除铜工序；(2)沉钴工艺中，引入MgO,未完全反应的MgO将进入粗制氢氧化钴产品中；(3)粗制氢氧化钴清水洗涤过程中，仅可以除去部分水溶性盐杂质。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种提高粗制氢氧化钴品位的方法，本发明方法简单易行，可以有效去除粗制钴化合物中的部分杂质，提高钴化合物品位。
本发明采用以下技术方案：
一种提高粗制氢氧化钴品位的方法，包括以下步骤：
(1)将含钴萃余液依次进行除铁、一段沉钴、一段压滤，得到一段钴渣和一段滤液；
(2)将一段钴渣采用洗涤液进行浆化洗涤后再进行压滤、闪蒸干燥，得到含有氢氧化钴的产品和洗涤后液；洗涤液为氨水溶液、硫酸铵溶液、碳酸铵溶液、碳酸氢铵溶液中的一种，洗涤液与一段钴渣的液固比为2-7:1。
进一步地，所述洗涤液的浓度为0.10mol/L-0.70mol/L。
进一步地，步骤(2)中将一段钴渣采用洗涤液进行浆化洗涤的工艺条件为：将一段钴渣与洗涤液混合后在常温下洗涤搅拌10min-20min。
进一步地，步骤(2)中将洗涤后液反复洗涤至溶液中铜浓度为3g/L-5g/L后，开路至浸出洗涤浓密机做洗水使用。
进一步地，步骤(2)中将洗涤后液反复洗涤时采用工艺中除镁废液作为洗涤用水。
进一步地，步骤(1)中将含钴萃余液进行除铁的工艺步骤为：向含钴萃余液中加入焦亚硫酸钠和石灰料浆，并向含钴萃余液中通入压缩空气，将电位控制在400～700mV，pH调节至3.5～4.5。
进一步地，步骤(1)中将含钴萃余液进行除铁后，得到含铁渣和除铁后液，将含铁渣采用工艺水洗涤后，得到铁渣和含铁渣的洗涤水，含铁渣的洗涤水返回至除铁工序，铁渣干排；除铁后液进行一段沉钴。
进一步地，步骤(1)中将一段沉钴滤液加入石灰浆液调节pH至8.0～8.5后进行二段沉钴，再进行二段压滤，得到二段钴渣和二段滤液，将二段钴渣调浆后返回至除铁工序。
本发明的有益技术效果：本发明针对粗制氢氧化钴或其他钴化合物在生产过程中存在的除杂不彻底或带入杂质等问题，提供了一种简单易行的铵盐洗涤方法，可以有效去除粗制钴化合物中的部分杂质，提高钴化合物品位，提高产品竞争力，并有效回收钴化合物中的Cu等金属。本发明的优点主要是：(1)本发明在不增加工艺设备的基础上，仅改变现有洗涤方式，提高产品粗制氢氧化钴品位；(2)本发明所用氨水或铵盐，如硫酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵等为常见的化工原料，价格低廉；同时，所述洗水浓度仅为0.10-0.7mol/L，铵盐用量较少；(3)本发明利用金属离子与铵盐形成配合离子，溶解于洗水中，并利用不同离子与铵盐形成的配合物平衡常数不同，从而实现Co与其他杂质的分离，该方法分离效果较理想，经济效益可观，适合工业应用；(4)本发明特别适应于含钴料液中含铜较高的溶液，该方法可在不增加萃取能力和增加除铜工艺的条件下，将含铜较高的粗制钴化合物洗涤，洗涤液中的铜、钴金属可以返回浸出过程，有效提高铜、钴金属的综合回收率；(5)本发明在增加极少铵盐费用投入后，可以有效提高氢氧化钴品位，降低运费及税费，降低下游客户除杂难度，一定程度上提高产品竞争力。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
参见图1，本发明的一种提高粗制氢氧化钴品位的方法，包括以下步骤：
(1)将含钴萃余液依次进行除铁、一段沉钴、一段压滤，得到一段钴渣和一段滤液；一段滤液含有钴金属，进一步处理回收钴金属。将含钴萃余液进行除铁后，得到含铁渣和除铁后液，将含铁渣采用工艺水洗涤后，得到铁渣和含铁渣的洗涤水，含铁渣的洗涤水返回至除铁工序，铁渣干排；除铁后液进行一段沉钴。将含钴萃余液进行除铁的工艺步骤为：向含钴萃余液中加入焦亚硫酸钠和石灰料浆，并向含钴萃余液中通入压缩空气，将电位控制在400～700mV，pH调节至3.5～4.5。将一段滤液加入石灰浆液调节pH至8.0～8.5后进行二段沉钴，再进行二段压滤，得到二段钴渣和二段滤液，将二段钴渣调浆后返回至除铁工序。
(2)将一段钴渣采用洗涤液进行浆化洗涤后再进行压滤、闪蒸干燥，得到含有氢氧化钴的产品和洗涤后液；洗涤液为氨水溶液、硫酸铵溶液、碳酸铵溶液、碳酸氢铵溶液中的一种，减少阴离子带入溶液，洗涤液与一段钴渣的液固比为2-7:1。洗涤液的浓度为0.10mol/L-0.70mol/L。将一段钴渣采用洗涤液进行浆化洗涤的工艺条件为：将一段钴渣与洗涤液混合后在常温下洗涤搅拌10min-20min。将洗涤后液反复洗涤至溶液中铜浓度为3g/L-5g/L后，开路至浸出洗涤浓密机做洗水使用。将洗涤后液反复洗涤时采用工艺中除镁废液作为洗涤用水，以减少系统新水用量及水膨胀问题。
实施例1
取某企业生产的一段沉钴钴渣滤饼200g(干重)，主要成分如表1，将一段沉钴钴渣滤饼采用浓度为6％的硫酸铵溶液进行浆化洗涤，液固比控制为5：1，常温下混合搅拌15min。反应后，抽滤，得到洗涤后的含有氢氧化钴的产品，含有氢氧化钴的产品主要成分如表2所示。
表1实施例1中一段沉钴钴渣主要成分分析
表2实施例1中的含有氢氧化钴的产品成分分析
从结果可以看出，采用铵盐溶液进行洗涤后，粗制氢氧化钴的品位提升12.90％，损失率不足1％，同时溶液中含有较高浓度的铜离子，可以回收利用。
对比例1
取某企业生产的一段沉钴钴渣滤饼200g(干重)，主要成分如表1，用清水洗涤，液固比控制为5：1，常温下混合搅拌15min。反应后，抽滤，得到洗涤后的含有氢氧化钴的产品，分别分析其主要成分如表3所示。
表3清水洗涤后的含有氢氧化钴的产品成分分析
从结果可以看出，采用清水洗涤后，仅可溶入一些水溶性镁粒子。
实施例2
取某企业生产的一段沉钴钴渣滤饼200g(干重)，主要成分如表4，将一段沉钴钴渣滤饼采用浓度为6％的碳酸铵溶液进行浆化洗涤，液固比控制为5：1，常温下混合搅拌20min。反应后，抽滤，得到洗涤后的含有氢氧化钴的产品，分析其主要成分如表5所示。
表4实施例2中一段沉钴钴渣主要成分分析
表5实施例2中洗涤后的含有氢氧化钴的产品成分分析
从结果可以看出，采用铵盐溶液洗涤后，粗制氢氧化钴品位提升9％，同时粗制氢氧化钴产品由二级品升为一级品(YS/T 1152-2016)。
Claims (8)
1.一种提高粗制氢氧化钴品位的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将含钴萃余液依次进行除铁、一段沉钴、一段压滤，得到一段钴渣和一段滤液；
(2)将一段钴渣采用洗涤液进行浆化洗涤后再进行压滤、闪蒸干燥，得到含有氢氧化钴的产品和洗涤后液；洗涤液为氨水溶液、硫酸铵溶液、碳酸铵溶液、碳酸氢铵溶液中的一种，洗涤液与一段钴渣的液固比为2-7:1。
2.根据权利要求1所述的提高粗制氢氧化钴品位的方法，其特征在于，所述洗涤液的浓度为0.10mol/L-0.70mol/L。
3.根据权利要求1所述的提高粗制氢氧化钴品位的方法，其特征在于，步骤(2)中将一段钴渣采用洗涤液进行浆化洗涤的工艺条件为：将一段钴渣与洗涤液混合后在常温下洗涤搅拌10min-20min。
4.根据权利要求1所述的提高粗制氢氧化钴品位的方法，其特征在于，步骤(2)中将洗涤后液反复洗涤至溶液中铜浓度为3g/L-5g/L后，开路至浸出洗涤浓密机做洗水使用。
5.根据权利要求4所述的提高粗制氢氧化钴品位的方法，其特征在于，步骤(2)中将洗涤后液反复洗涤时采用工艺中除镁废液作为洗涤用水。
6.根据权利要求1所述的提高粗制氢氧化钴品位的方法，其特征在于，步骤(1)中将含钴萃余液进行除铁的工艺步骤为：向含钴萃余液中加入焦亚硫酸钠和石灰料浆，并向含钴萃余液中通入压缩空气。
7.根据权利要求1所述的提高粗制氢氧化钴品位的方法，其特征在于，步骤(1)中将一段滤液加入石灰浆液调节pH至8.0-8.5后进行二段沉钴，再进行二段压滤，得到二段钴渣和二段滤液，将二段钴渣调浆后返回至除铁工序。
8.根据权利要求1所述的提高粗制氢氧化钴品位的方法，其特征在于，步骤(1)中将含钴萃余液进行除铁后，得到含铁渣和除铁后液，将含铁渣采用工艺水洗涤后，得到铁渣和含铁渣的洗涤水，含铁渣的洗涤水返回至除铁工序，铁渣干排；
除铁后液进行一段沉钴。
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