CN113088710A - 一种铜锗置换渣中铜锗分离的方法 - Google Patents

一种铜锗置换渣中铜锗分离的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种铜锗置换渣中铜锗分离的方法，属于湿法冶金技术领域，本发明先搅拌洗涤除去渣中的硫酸锌，再将洗涤滤渣在酸性条件下氧压浸出，大部分锗随铁进入氧压渣，氧压渣送烟化炉或回转窑回收锗；浸出后的滤液电积铜，产出1号标准阴极铜，电积废液循环返回氧压浸出，少部分进入氧压液中的锗最终也进入氧压渣。本发明有效解决了铜锗分离困难的问题，且实现了铜锗的高效分离和高效回收，工艺流程短且无废水产生。

Description

一种铜锗置换渣中铜锗分离的方法
技术领域
本发明属于湿法冶金技术领域，具体的说，涉及一种铜锗置换渣中铜锗分离的方法。
背景技术
高铜高锗锌焙烧矿常规法浸出时，为了提高铜回收率，需在酸浸液中采用铁粉置换铜。在用铁粉置换铜时，相关元素的电极电位为：Fe2+/Fe＝-0.44v，Cu2+/Cu＝+0.337v，Ge4 +/Ge＝+0.105v，因铁粉电极电位较负，除Cu2+外，部分Ge4+也会被铁粉置换进入置换渣，产出置换渣Cu20～40％wt，Fe10～30％wt，Zn1～5％wt，Ge0.2～0.6％wt。
锗是一种价值高的稀散金属，将其从置换渣中与铜分离并回收利用，有较高的经济价值，有利于提高企业的经济效益。
中国专利CN 108048659 A公开了一种锌置换渣的处理方法。该置换渣含有Zn、Cu、Ga、Ge及In等有价金属，将置换渣进行烘焙氧化及破碎研磨后，加硫酸先后进行一段氧压浸出、二段氧压浸出和三段氧压浸出，其中三段氧压液返二段，二段氧压液返一段，最终将一段氧压液开路处理，从中分别回收Zn、Cu、Ga、Ge及In等金属。该方法可有效浸出各种有价金属，但存在处理工艺复杂、二段和三段氧浸酸度高、流程冗长的问题。
中国专利CN 107974560 A公开了一种含锗镓物料浸出除砷的方法，原料为铜钴矿经火法冶炼并粒化后的钴铜铁合金粉末，含有Cu、Fe、Ge、Ga、As等金属。将原料先常压鼓风浸出，得第一浸出液和第一浸出渣，第一浸出液中和后萃取铜，反萃液电积铜，得第一铜；第一浸出渣进行氧压浸出，萃余液部份返回氧压浸出，得第二浸出液及第二浸出渣，砷进入第二浸出渣，将第二浸出液电积得第二铜，电积废液先后两次中和，分别得第一沉淀和第二沉淀，第二沉淀返回氧压浸出，第一沉淀含Ge及Ga。该方法同样存在处理工艺复杂、流程冗长的问题，且氧压浸出采用180-210℃的高温导致能耗高、电积铜时未控制废液Cu2+含量难以直接获得阴极铜产品等不足。
发明内容
为了克服背景技术中存在的问题，本发明提供了一种铜锗置换渣中铜锗分离的方法，将铜锗置换渣先用水搅拌洗涤并过滤，使渣中夹带的硫酸锌进入滤液，滤饼加入酸液进行氧压浸出，使铜浸出，以及置换渣的铁浸出，置换渣中部分锗也被浸出，通过控制氧压浸出的终点酸度，使铁以草黄铁矾形态沉淀入渣，利用锗为亲铁元素的性质，被浸出的锗大部分被铁吸附入渣；氧压浸出矿浆液固分离，滤饼进入烟化炉或回转窑回收锗；将滤液进行电积，通过控制电积终点含铜，产出1号标准阴极铜，电积废液循环返回氧压浸出，使进入浸出液中的锗最终也进入氧压渣回收利用，从而使铜锗置换渣中铜、锗得以分离并分别回收。
为实现上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的：
所述的铜锗置换渣中铜锗分离的方法包括以下步骤：
(1)置换渣洗涤过滤：将铜锗置换渣洗涤并过滤，得洗涤后滤饼及滤液；
(2)氧压浸出：将洗涤后滤饼加入酸液，进行氧压浸出，得氧压矿浆；
(3)过滤：将氧压矿浆过滤，得硫酸铜滤液和含铁锗氧压渣；
(4)电积铜：将硫酸铜滤液进行电积，得1号标准阴极铜和电积废液；所得电积废液返回步骤(2)氧压浸出。
进一步的，步骤(2)氧压浸出参数为：温度120～150℃，时间1.0～3.0h，氧分压0.2～0.5Mpa，终酸5～10g/L。
进一步的，步骤(1)的滤液进入锌湿法冶炼流程作为补水并回收锌。
进一步的，步骤(3)中的含铁锗氧压渣进入烟化炉或回转窑回收锗。
进一步的，步骤(2)所述的酸液为电积废液、稀硫酸或电积废液与稀硫酸混合物。
进一步的，步骤(3)中的硫酸铜滤液中含Ge160～460mg/L。
进一步的，步骤(4)中的电积终点为电积废液含Cu15～25g/L。
进一步的，所述的铜锗置换渣为高铜高锗焙烧矿常规法酸浸时铁粉置换渣。
进一步的，所述的铜锗置换渣成分为：Cu20～40％wt，Fe10～30％wt，Zn1～5％wt，Ge0.2～0.6％wt。
进一步的，步骤(4)的电解铜为1号标准阴极铜。
本发明的有益效果：
本发明解决了现有技术中铜锗分离工艺复杂、流程冗长、电积铜时难以直接获得阴极铜产品等不足。利用锗为亲铁元素的性质，使锗进入氧压渣中与铜分离，将氧压浸出液电积直接获得1号标准阴极铜产品，流程短，铜锗分离彻底，整个工艺过程中无废水和废渣产生。
附图说明
图1是本发明的工艺流程简图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面将对本发明的优选实施例进行详细的说明，以方便技术人员理解。
所述的铜锗置换渣中铜锗分离的方法包括以下步骤：
(1)置换渣洗涤过滤：将高铜高锗焙烧矿酸性浸出液经铁粉置换得到的铜锗置换渣用水洗涤并过滤，得洗涤后滤饼及滤液。经洗涤，渣中夹带的硫酸锌进入溶液，滤液送入锌湿法冶炼流程作为补水并回收锌。
(2)氧压浸出：将洗涤后滤饼加入酸液，进行氧压浸出，得氧压矿浆；氧压浸出过程中，温度120～150℃，时间1.0～3.0h，氧分压0.2～0.5Mpa，终酸5～10g/L。氧压浸出时，95％以上的铜进入溶液，铁以草黄铁矾形态入渣，大部分锗被铁吸附入渣，少部分锗留在溶液中，单轮锗浸出率＜40％，使铜浸出，锗入渣，实现铜和锗的分离。
(3)过滤：将氧压矿浆过滤，得硫酸铜滤液和含铁锗氧压渣。硫酸铜滤液中含Ge160～460mg/L，含铁锗氧压渣送入烟化炉或回转窑回收锗。
(4)电积铜：将硫酸铜滤液进行电积，得1号标准阴极铜及电积废液；所得电积废液返回步骤(2)氧压浸出。电积终点为电积废液含Cu15～25g/L，该铜含量指标，可防止杂质元素在阴极析出影响阴极铜质量。电积液返回步骤(2)进一步氧压浸出，通过循环，使氧压浸出少量被浸出的锗最终入渣，实现锗的高效回收。
本发明的铜锗置换渣成分为：Cu20～40％wt，Fe10～30％wt，Zn1～5％wt，Ge0.2～0.6％wt。
实施例1
本实施例所用的铜锗置换渣主要成分为：Cu38.94％wt，Fe11.42％wt，Zn1.24％wt，Ge0.22％wt。
(1)洗涤过滤：每轮次取铜锗置换渣干重800g，用清水搅拌洗涤并过滤。
(2)氧压浸出：将滤饼放入氧压釜，首轮加入稀硫酸液，第2轮起加入补充硫酸后的电积废液，通入氧气，控制氧分压0.2Mpa，反应温度120℃，反应时间1.0h，终酸10g/L。
(3)过滤：将氧压矿浆过滤，得到滤液及滤渣，滤渣进入烟化炉或回转窑回收锗。
(4)电积铜：将氧压滤液进行电积，控制电积终点Cu15g/L，得到1号标准阴极铜及电积废液。
将电积废液循环返回步骤(2)氧压浸出，氧压浸出共进行6轮循环，铜电积共进行5轮。循环氧压浸出铜浸出率、锗单轮及累计浸出率如下表：
表1实施例1的铜浸出率、锗单轮及累计浸出率
Figure BDA0002997543810000051
表1中，所着电积废液循环返回氧压浸出，锗最终进入氧压渣，铜以1号标准阴极铜产出，铜浸出率＞97％，最终实现铜锗的有效分离。
实施例2
本实施例所用的铜锗置换渣主要成分为：Cu20.42％wt，Fe29.69％wt，Zn4.73％wt，Ge0.58％wt。
(1)洗涤过滤：每轮次取铜锗置换渣干重800g，用清水搅拌洗涤并过滤。
(2)氧压浸出：将洗涤滤饼放入氧压釜，首轮加入稀硫酸液，第2轮起加入补充硫酸后的电积废液，通入氧气，控制温度150℃，时间3.0h，氧分压0.5Mpa，终酸5g/L；将氧压矿浆过滤，得到滤液及滤渣，滤渣进入烟化炉或回转窑回收锗。
(3)电积铜：将上述氧压滤液进行电积，控制电积终点Cu25g/L，得到1号标准阴极产品及电积废液。
将电积废液循环返回步骤(2)氧压浸出，氧压浸出共进行6轮循环，铜电积共进行5轮。循环氧压浸出铜浸出率、锗单轮及累计浸出率如下表：
表2实施例2的铜浸出率、锗单轮及累计浸出率
Figure BDA0002997543810000061
表2中，所着电积废液循环返回氧压浸出，锗最终进入氧压渣，铜以1号标准阴极铜产出，铜浸出率＞95％，最终实现铜锗的有效分离。
实验分析：
选用与实施例1相同的铜锗置换渣，研究氧压浸出时，不同终酸浓度对锗、铜浸出率的影响。
(1)洗涤过滤：每次取铜锗置换渣干重800g，用清水搅拌洗涤并过滤。
(2)氧压浸出：将滤饼放入氧压釜，加入稀硫酸液，通入氧气，控制氧分压0.2Mpa，反应温度120℃，反应时间1.0h，控制不同的终酸浓度。
(3)过滤：将氧压矿浆过滤，得到滤液及滤渣，通过分析滤渣Cu、Ge含量计算铜锗浸出率。
表3控制不同的终酸浓度时铜锗浸出率变化情况
Figure BDA0002997543810000062
从表3可见，终酸浓度对铜锗有效分离影响大。终酸小于5g/L时，虽然锗浸出率低，但铜浸出率也随之降低，铜锗分离不彻底；终酸大于10g/L时，锗被铁吸附入渣的效果变弱，导致锗浸出率提高，铜锗分离亦不彻底。因此，需将终酸控制在5～10g/L,在该终酸指标下，才能有效实现铜锗的分离。
最后说明的是，以上优选实施例仅用于说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (10)

1.一种铜锗置换渣中铜锗分离的方法，其特征在于：所述的铜锗置换渣中铜锗分离的方法包括以下步骤：
（1）置换渣洗涤过滤：将铜锗置换渣洗涤并过滤，得洗涤后滤饼及滤液；
（2）氧压浸出：将洗涤后滤饼加入酸液，进行氧压浸出，得氧压矿浆；
（3）过滤：将氧压矿浆过滤，得硫酸铜滤液和含铁锗氧压渣；
（4）电积铜：将硫酸铜滤液进行电积，得1号标准阴极铜及电积废液；所得电积废液返回步骤（2）氧压浸出。
2.根据权利要求1所述的一种铜锗置换渣中铜锗分离的方法，其特征在于：步骤（2）氧压浸出参数为：温度120～150℃，时间1.0～3.0h，氧分压0.2～0.5Mpa，终酸5～10g/L。
3.根据权利要求1所述的一种铜锗置换渣中铜锗分离的方法，其特征在于：步骤（1）的滤液进入锌湿法冶炼流程作为补水并回收锌。
4.根据权利要求1至3任一项所述的一种铜锗置换渣中铜锗分离的方法，其特征在于：步骤（3）中的含铁锗氧压渣进入烟化炉或回转窑回收锗。
5.根据权利要求1所述的一种铜锗置换渣中铜锗分离的方法，其特征在于：步骤（2）所述的酸液为电积废液、稀硫酸或电积废液与稀硫酸混合物。
6.根据权利要求1所述的一种铜锗置换渣中铜锗分离的方法，其特征在于：步骤（3）中的硫酸铜滤液中含Ge160～460mg/L。
7.根据权利要求1或6所述的一种铜锗置换渣中铜锗分离的方法，其特征在于：步骤（4）中的电积终点为电积废液含Cu15～25g/L。
8.根据权利要求1所述的一种铜锗置换渣中铜锗分离的方法，其特征在于：所述的铜锗置换渣为高铜高锗焙烧矿常规法酸浸时铁粉置换渣。
9.根据权利要求1或8所述的一种铜锗置换渣中铜锗分离的方法，其特征在于：所述的铜锗置换渣成分为：Cu20～40%wt，Fe10～30%wt，Zn1～5%wt，Ge0.2～0.6%wt。
10.根据权利要求1所述的一种铜锗置换渣中铜锗分离的方法，其特征在于：步骤（4）的电解铜为1号标准阴极铜。
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