CN106435213A - 一种从铜镉渣中综合回收锌镍镉的方法 - Google Patents

一种从铜镉渣中综合回收锌镍镉的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种从铜镉渣中综合回收锌镍镉的方法，其特征在于由以下步骤组成：A、浸出净化：铜镉渣的浸出净化同时进行，过滤后得到浸出液；B、一段沉镉：往步骤A的浸出液中加入锌粉，得到一段沉镉后液和含镉量大于80%的海绵镉产品；C、二段沉镉：往步骤B的一段沉镉后液中加入锌粉置换，得到二段沉镉后液和粗镉；D、生产锌锭：步骤C得到的二段沉镉后液经过“萃取‑洗涤‑反萃取‑电积‑熔铸”工序生产锌锭产品；E、中和沉淀氢氧化镍：将步骤D得到的萃锌余液中的镍沉淀中和得到氢氧化镍产品。本发明工艺简单，成本低，金属回收率高，具有工艺周期短，效率高，容易实现自动化连续化的优点，是一种清洁无污染生产工艺。

Description

一种从铜镉渣中综合回收锌镍镉的方法
技术领域
本发明涉及湿法冶金技术领域，具体涉及一种从锌冶炼过程产生的铜镉渣中回收锌、镍、镉的方法。
背景技术
在湿法炼锌过程中，为了获得高质量的金属锌，提高电流效率，降低电能消耗，在电解前需要将电解液中的杂质离子Cu2+、Cd2+、Ni2+等净化除去。工业生产中一般采用锌粉置换的方法除去Cu2+、Cd2+和Ni2+，产出含大量金属锌的铜镉渣，一般含锌3~20%，镉10~30%，铜1~5%，镍0.2~1.0%。现有铜镉渣处理的方法有火法和湿法处理工艺，而湿法工艺具有能耗低，绿色环保、易于实现自动化和机械化，生产成本低，工艺过程相对简单等特点。
目前，处理铜镉渣的湿法工艺主要分为以下几种：
1、针对铜镉渣中镉的回收提纯。如申请公开号为CN103924095A公开的铜镉渣回收镉的方法，其主要流程为浸出—一次置换—压饼—溢流浆料造液—二次置换—压饼得粗镉—粗镉还原精炼—精镉连续真空蒸馏生产精镉。
2、将铜镉渣中的铜、镉等有价元素同时酸浸出，分步回收。中和除去杂质铁，用锌粉置换铜得到海绵铜，置换镉得到海绵镉，置换液含硫酸锌，返回锌冶炼系统回收锌。
以上两种方法均可以有效的回收铜镉渣中的有价金属元素，但是第一种方法生产流程长，工艺复杂，条件要求苛刻，第二种方法需要消耗大量化学药剂，生产成本较高，且得到的金属纯度较低。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中锌镍镉的回收方法所存在的缺陷，提供一种从铜镉渣中综合回收锌镍镉的方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种从铜镉渣中综合回收锌镍镉的方法，包括以下步骤：
A、浸出净化：硫酸浸出，加入氧化剂，控制浸出终点pH为3.5~5.0，净化除去铜和铁，得到浸出液；
B、一段沉镉：往步骤A的浸出液中，加入锌粉，制得海绵镉产品；
C、二段沉镉：往步骤B的沉镉后液中，加入锌粉，制得粗镉；
D、生产锌锭：将二段沉镉后液进行锌回收工序处理，最终得到锌锭产品；
E、中和沉淀氢氧化镍：将步骤D中得到萃锌余液，进行中和沉淀操作，得到氢氧化镍产品。
上述的一种从铜镉渣中综合回收锌镍镉的方法，步骤A中，浸出液固比为3/1~7/1，浸出温度为30~90℃，加入氧化剂，控制反应终点pH为3.5~5.0，反应时间为2~4h，反应结束前1h时加入步骤C得到的粗镉，使铜离子小于0.1g/L。
上述的一种从铜镉渣中综合回收锌镍镉的方法，步骤B中，根据步骤A浸出液中的镉浓度，加入理论置换沉镉量0.5~0.9倍的锌粉，时间45~120min，温度30~50℃。
上述的一种从铜镉渣中综合回收锌镍镉的方法，步骤C中，根据步骤B沉镉后液的镉浓度，加入理论置换沉镉量1.2~1.5倍的锌粉，时间45~120min，温度30~50℃，得到粗镉。
上述的一种从铜镉渣中综合回收锌镍镉的方法，步骤D中，将二段沉镉后液进行“有机相皂化—锌萃取—洗涤—反萃—电积—熔铸”工序处理得到锌锭产品。
上述的一种从铜镉渣中综合回收锌镍镉的方法，采用氢氧化钠或氨水皂化萃取剂P204，在箱式混合澄清槽内完成二段沉镉后液“皂化-锌萃取-洗涤-反萃取”操作，萃取流比O/A为3.0~3.5/1，洗涤流比O/A为5~20/1，反萃取流比O/A为6~8/1，萃取分离后得到富锌液和萃锌余液除油后的富锌液经过电积产出阴极锌，阴极锌在工频感应炉内熔铸成锌锭产品。
上述的一种从铜镉渣中综合回收锌镍镉的方法，步骤E中，将萃余液进行中和沉淀，加入中和剂，调节pH为10.0~11.5，使镍中和沉淀为氢氧化镍，温度为40~50℃，反应1~2h，过滤，最终得到氢氧化镍产品，中和后液可以循环使用。
上述的一种从铜镉渣中综合回收锌镍镉的方法，所述氧化剂为双氧水或氧气。
上述的一种从铜镉渣中综合回收锌镍镉的方法，所述中和剂为氨水、氢氧化钠、碳酸钠中的一种或几种的混合物。
本发明的有益效果为：与传统工艺相比，具有以下优点：
1.浸出工序可以抑制铁的浸出，加入氧化剂将Fe2+氧化为Fe3+，控制浸出终点pH为3.5~5.0将铁水解固定在渣中，在锌镍镉浸出的过程中实现了铜和铁的去除，省去单独的净化工序，降低了设备投入成本；
2.有效实现了对铜镉渣内的锌镍镉的回收，通过两段锌粉置换可以得到含镉80%以上的海绵镉产品，通过萃取工艺实现了锌与镍的分离回收，金属回收率高，无三废排放，实现了体系的闭路循环；
3.本工艺流程简单，成本低，并且分离过程中使用的试剂可以循环使用，还具有工艺周期短，效率高，容易实现自动化连续化的优点，是一种清洁环保生产工艺。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
本发明通过下面的实施案例对本发明作进一步的描述，然而，本发明的范围并不限于下述实施例。
实施例1：按照图1所示进行操作。
一种典型的铜镉渣化学成分见表1。
表1 一种典型的铜镉渣化学成分，单位：%
Cu Zn Cd Ni Fe Pb Sn
1.72 4.61 22.28 0.67 0.67 4.23 0.27
A.浸出
将铜镉渣按液固比为4~5/1加入水调成矿浆，鼓入空气，加入浓硫酸，调节浸出终点pH值为4.0~5.0，氧化反应2h后停止通入氧气，加入步骤C二段沉镉所得到粗镉置换铜，1.5倍理论量加入，反应时间1h后取样化验Cu、Fe，合格后过滤得到浸出液。该浸出液的各组分为：Cu 0.064g/L，Fe 0.0012g/L，Zn 7.03g/L，Cd 50.0g/L，Ni 1.08g/L，pH=4.0~4.5。
B.一段沉镉
将步骤A得到的浸出液升温至35~40℃，搅拌状态下加入理论沉镉量0.9倍的锌粉，反应2h后过滤得到一段沉镉后液和海绵镉，镉含量为81.2%。
C.二段沉镉
将步骤B得到的一段沉镉后液升温至40℃，搅拌状态下加入1.2倍理论沉镉量的锌粉，反应1h后过滤，得到粗镉和二段沉镉后液。二段沉镉后液镉组分为：Zn 59.47g/L，Cd0.002g/L，Ni 1.14g/L。
D.生产锌锭
用P204作萃取剂，磺化煤油作稀释剂，按P204：磺化煤油=40：60（体积比）配制萃取锌的有机相，用氢氧化钠皂化有机相，皂化率60%，在箱式混合澄清槽内完成步骤C的二段沉镉后液“皂化-锌萃取-洗涤-反萃取”操作，萃取流比O/A为3.0~3.5/1，洗涤流比O/A为5~20/1，反萃取流比为O/A6~8/1，萃取分离后得到富锌液和萃锌余液。
除油后的富锌液经过电积产出阴极锌，阴极锌在工频感应炉内熔铸，最终成锌锭产品。
E.中和沉淀氢氧化镍
往步骤D得到的萃锌余液中加入氨水，调节pH为10.0~11.0，使Ni水解为氢氧化镍，40~50℃，1.5h后过滤，得到氢氧化镍产品，中和后液可以循环使用。
与传统工艺相比，具有以下优点：
1.浸出工序可以抑制铁的浸出，加入氧化剂将Fe2+氧化为Fe3+，控制浸出终点pH为3.5~5.0将铁水解固定在渣中，在锌镍镉浸出的过程中实现了铜和铁的去除，省去单独的净化工序，降低了设备投入成本；
2.有效实现了对铜镉渣内的锌镍镉的回收，通过两段锌粉置换可以得到含镉80%以上的海绵镉产品，通过萃取工艺实现了锌与镍的分离回收，金属回收率高，无三废排放，实现了体系的闭路循环；
3.本工艺流程简单，成本低，并且分离过程中使用的试剂可以循环使用，还具有工艺周期短，效率高，容易实现自动化连续化的优点，是一种清洁环保生产工艺。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (9)

1.一种从铜镉渣中综合回收锌镍镉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、浸出净化：硫酸浸出，加入氧化剂，控制浸出终点pH为3.5~5.0，净化除去铜和铁，得到浸出液；
B、一段沉镉：往步骤A的浸出液中，加入锌粉，制得海绵镉产品；
C、二段沉镉：往步骤B的沉镉后液中，加入锌粉，制得粗镉；
D、生产锌锭：将二段沉镉后液进行锌回收工序处理，最终得到锌锭产品；
E、中和沉淀氢氧化镍：将步骤D中得到萃锌余液，进行中和沉淀操作，得到氢氧化镍产品。
2.根据权利要求1所述的一种从铜镉渣中综合回收锌镍镉的方法，其特征在于：步骤A中，浸出液固比为3/1~7/1，浸出温度为30~90℃，加入氧化剂，控制反应终点pH为3.5~5.0，反应时间为2~4h，反应结束前1h时加入步骤C得到的粗镉，使铜离子小于0.1g/L。
3.根据权利要求1所述的一种从铜镉渣中综合回收锌镍镉的方法，其特征在于：步骤B中，根据步骤A浸出液中的镉浓度，加入理论置换沉镉量0.5~0.9倍的锌粉，时间45~120min，温度30~50℃。
4.根据权利要求1所述的一种从铜镉渣中综合回收锌镍镉的方法，其特征在于：步骤C中，根据步骤B沉镉后液的镉浓度，加入理论置换沉镉量1.2~1.5倍的锌粉，时间45~120min，温度30~50℃，得到粗镉。
5.根据权利要求1所述的一种从铜镉渣中综合回收锌镍镉的方法，其特征在于：步骤D中，将二段沉镉后液进行“有机相皂化—锌萃取—洗涤—反萃—电积—熔铸”工序处理得到锌锭产品。
6.根据权利要求5所述的一种从铜镉渣中综合回收锌镍镉的方法，其特征在于：采用氢氧化钠或氨水皂化萃取剂P204，在箱式混合澄清槽内完成二段沉镉后液“皂化-锌萃取-洗涤-反萃取”操作，萃取流比O/A为3.0~3.5/1，洗涤流比O/A为5~20/1，反萃取流比O/A为6~8/1，萃取分离后得到富锌液和萃锌余液除油后的富锌液经过电积产出阴极锌，阴极锌在工频感应炉内熔铸成锌锭产品。
7.根据权利要求1所述的一种从铜镉渣中综合回收锌镍镉的方法，其特征在于：步骤E中，将萃余液进行中和沉淀，加入中和剂，调节pH为10.0~11.5，使镍中和沉淀为氢氧化镍，温度为40~50℃，反应1~2h，过滤，最终得到氢氧化镍产品，中和后液可以循环使用。
8.根据权利要求1或2所述的一种从铜镉渣中综合回收锌镍镉的方法，其特征在于：所述氧化剂为双氧水或氧气。
9.根据权利要求7所述的一种从铜镉渣中综合回收锌镍镉的方法，其特征在于：所述中和剂为氨水、氢氧化钠、碳酸钠中的一种或几种的混合物。
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