CN114480856B - 一种高镉烟尘镉回收的方法 - Google Patents

一种高镉烟尘镉回收的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高镉烟尘镉回收的方法，属于有色金属冶炼行业。所述的高镉烟尘镉回收的方法包括以下步骤：高镉烟尘经两段逆流酸浸，液固分离得到浸出液和铅渣。铅渣返回铅冶炼系统回收铅。浸出液净化除砷后加入锌粉经一段置换产出海绵镉，并进一步产出粗镉、精镉；一段置换后液补充硫酸溶液后返回二段酸浸，循环多次后，最后一次一段置换后液进行二段置换，二段置换后液返回锌系统回收锌，二段置换渣返回一段氧化酸浸。该方法可高效浸出高镉烟尘中的镉，镉浸出率可达98%以上，铅渣含镉在1%以下，实现了铅锌冶炼系统中镉和砷的湿法开路。本发明方法工艺流程短，生产成本低，金属回收率高，不产生二次污染。

Description

一种高镉烟尘镉回收的方法
技术领域
本发明属于有色金属冶炼行业，尤其涉及一种高镉烟尘镉回收的方法。
背景技术
镉是一种重要的有色金属，广泛应用于制陶业、合成化学品、合金、电子、电池、电镀等行业；同时镉也是一种剧毒物质，是国家“三废”排放标准中严格控制的第一类有害物质之一。硫镉矿是主要的含镉独立矿物，镉大多数是以类质同象形式共生和伴生于锌矿、铅锌矿和铜铅锌矿中。镉在浮选时主要进入铅锌精矿，在冶炼、焙烧时主要富集于炉渣或烟尘中。
在铅锌冶炼过程中，原料中80~90%的镉富集在烟尘中。由于烟尘中含有大量的氧化铅和硫酸铅，因此，烟尘一般返回配料使用，镉未曾开路，在系统中不断富集，恶性循环。当烟尘中镉含量达到20%以上时，会对熔炼造成不良影响，生产过程环保压力大。若不对其进行高效处理回收利用，不仅造成资源浪费，而且还造成环境污染。
这种高镉烟尘主要成分是铅、锌、镉，其中镉大部分以氧化物形态存在，部分镉以硫化物形态存在。目前，针对此类含镉烟尘提镉工艺的研究主要集中在含镉烟尘硫酸浸出液中镉的高效分离与富集方面，采用的方法主要有锌粉置换法、溶剂萃取法、电积法等。工业上，铅锌冶炼企业将高镉烟尘并入锌湿法冶炼主系统处理，从而实现镉的湿法开路，该工艺存在处理流程长，锌粉消耗量大，镉回收率低，生产成本高等问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种可使高镉烟尘中的镉高效分离，使镉在铅锌冶炼系统形成开路，同时还能产出海绵镉产品的湿法处理高镉烟尘的方法。
为实现上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的：
一种高镉烟尘镉回收的方法，包括以下步骤：
（1）常压两段逆流酸浸
向二段浸出液中加入氧化剂，并加入高镉烟尘，进行一段常压浸出，在一定浸出温度下，搅拌浸出，反应结束后，进行固液分离，得到一段浸出液和一段浸出渣；
将一段浸出渣与硫酸质量浓度10~100g/L的酸性溶液按一定液固体积质量比进行浆化，进行二段常压酸浸，在一定浸出温度下，搅拌浸出，反应结束后，进行液固分离，得到二段浸出液和二段浸出渣；
再将二段浸出液重复循环返回一段浸出，二段浸出渣用水洗涤2~3次后即为铅渣，返回铅冶炼系统回收铅；
（2）净化除砷
向一段浸出液中加入石灰乳，进行除砷反应，反应结束后，进行液固分离，得到砷渣和除砷后液；
（3）置换沉镉
向除砷后液中加入0.80~0.95倍锌粉，在一定温度下反应，置换得到海绵镉产品及一段置换后液；一段置换后液返回二段浸出，循环浸出，最后一次一段置换后液加入1.05~1.5倍锌粉，在一定温度下反应，得到二段置换渣和二段置换后液；二段置换后液返回锌系统回收锌；二段置换渣返回一段浸出。
进一步，步骤（1）中，一段常压浸出的浸出温度为30~90℃，搅拌浸出0.5~2.0h。
进一步，步骤（1）中，一段浸出渣与硫酸质量浓度10~100g/L的酸性溶液按液固体积质量比2∶1~6∶1进行浆化。
进一步，步骤（1）中，二段常压浸出的浸出温度为30~90℃，搅拌浸出0.5~3.0h。
进一步，步骤（1）中，二段浸出液返回一段浸出过程中，向二段浸出液中加入氧化剂，并按液固体积质量比2∶1~5∶1加入高镉烟尘。
进一步，步骤（1）中，氧化剂为H2O2、KMnO4、O3、O2中的一种或多种，氧化剂用量为理论用量的1.05~2.0倍。
进一步，步骤（2）中，向一段浸出液中加入石灰乳后，在温度60~90℃的条件下，将溶液pH值调节至5.1~5.4，反应1.0~3.0h。
进一步，步骤（3）中，向除砷后液中加入理论量0.80~0.95倍的锌粉后，在温度40~55℃下，反应20~45min。
进一步，步骤（3）中，一段置换后液返回二段浸出，循环1~6次。
进一步，步骤（3）中，最后一次一段置换后液加入理论量1.05~1.5倍的锌粉后，在温度40~55℃下，反应20~45min。
进一步，步骤（1）中，高镉烟尘是镉主要以硫化物及氧化物形态存在的铅锌冶炼烟尘，烟尘含镉10~30%。
进一步，步骤（1）中，铅渣中镉含量低于1%。
进一步，步骤（2）和（3）中，除砷后液含砷低于1.0mg/L。
进一步，步骤（3）中，海绵镉产品含Cd大于90%。
进一步，步骤（3）中，二段置换后液含镉低于1.0g/L。
本发明的有益效果：
（1）本发明方法在常压浸出过程中，将二段浸出液返回一段浸出，并添加氧化剂，能浸出以硫化物形态存在的镉，镉以硫酸镉进入溶液中，铅以硫酸铅入渣，实现镉和铅有效分离；同时，低价砷也被氧化为高价砷进入溶液，便于后续的净化除砷，从而实现铅锌冶炼系统中砷的开路。
（2）该工艺可高效浸出高镉烟尘中的镉，镉浸出率可达98%以上，铅渣含镉在1%以下，实现了铅锌冶炼系统中镉和砷的湿法开路。
（3）相比传统的铅锌冶炼过程中镉回收工艺，该方法工艺流程短，环境污染小，金属回收率可达到98%以上。
（4）与将高镉烟尘并入锌湿法冶炼主系统处理工艺相比，该工艺置换锌粉用量少，生产成本低，经济效益显著。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
一种高镉烟尘镉回收的方法，包括以下步骤：
（1）常压两段逆流酸浸
向二段浸出液中加入氧化剂，并加入高镉烟尘，在浸出温度30~90℃条件下，搅拌浸出0.5~2.0h，反应结束后，进行固液分离，得到一段浸出液和一段浸出渣。
将一段浸出渣与硫酸质量浓度10~100g/L的酸性溶液按液固体积质量比2∶1~6∶1进行浆化，进行二段常压酸浸，在浸出温度30~90℃条件下，搅拌浸出0.5~3.0h，反应结束后，进行液固分离，得到二段浸出液和二段浸出渣。
将二段浸出液重复循环返回一段浸出，向二段浸出液中加入氧化剂，并按液固体积质量比2∶1~5∶1加入高镉烟尘再次进行一段常压酸浸，二段浸出渣用水洗涤2~3次后即为铅渣，返回铅冶炼系统回收铅。作为优选，氧化剂为H2O2、KMnO4、O3、O2中的一种或多种，氧化剂用量为理论用量的1.05~2.0倍，添加氧化剂，能浸出以硫化物形态存在的镉，镉以硫酸镉进入溶液中，铅以硫酸铅入渣，实现镉和铅有效分离；低价砷也被氧化为高价砷进入溶液，便于后续的净化除砷，从而实现铅锌冶炼系统中砷的开路。
（2）净化除砷
向一段浸出液中加入石灰乳，在温度60~90℃的条件下，将溶液pH值调节至5.1~5.4，反应1.0~3.0h，除砷反应结束后，进行液固分离，得到砷渣和除砷后液。
（3）置换沉镉
向除砷后液中加入理论量0.80~0.95倍的锌粉，在温度40~55℃下，反应20~45min，置换得到海绵镉产品及一段置换后液；一段置换后液返回二段浸出，循环1~6次后，最后一次一段置换后液加入理论量1.05~1.5倍的锌粉，在温度40~55℃下，反应20~45min，得到二段置换渣和二段置换后液；二段置换后液返回锌系统回收锌；二段置换渣返回一段浸出。将高镉烟尘并入锌湿法冶炼主系统处理工艺在过程中需要投入大量的锌粉，与传统工艺相比，一段置换后液返回二段浸出，循环多次后，再投入锌粉进行置换，锌粉用量少，生产成本低，经济效益显著。
步骤（1）中，所述高镉烟尘是镉主要以硫化物及氧化物形态存在的铅锌冶炼烟尘，烟尘含镉10~30%。所述铅渣中镉含量低于1%。步骤（2）和（3）中，所述除砷后液含砷低于1.0mg/L。步骤（3）中，所述海绵镉产品含Cd大于90%。所述二段置换后液含镉低于1.0g/L。
该工艺可高效浸出高镉烟尘中的镉，镉浸出率可达98%以上，铅渣含镉在1%以下，实现了铅锌冶炼系统中镉和砷的湿法开路。相比传统的铅锌冶炼过程中镉回收工艺，该方法工艺流程短，环境污染小，金属回收率可达到98%以上。
实施例1
本实施例采用的高镉烟尘为铅冶炼烟尘，其主要成分为：Zn 1.90%、Cd 16.98%、As1.05%、Pb 46.42%、S 7.59%。
向600mL二段浸出液中加入理论量1.5倍的过氧化氢，按液固体积质量比3∶1加入高镉烟尘，在浸出温度60℃条件下，搅拌浸出1.0h，反应结束后，进行液固分离，得到一段浸出液和一段浸出渣；将一段浸出渣与60g/L的硫酸溶液按液固体积质量比3∶1进行浆化，在浸出温度80℃条件下，搅拌浸出2.0h，反应结束后，进行液固分离，得到二段浸出液和二段浸出渣；二段浸出液返回一段浸出，二段浸出渣用水洗涤3次后即为铅渣，返回铅冶炼系统回收铅，该铅渣含铅65.41%、含锌0.085%、含镉0.75%。
向一段浸出液中加入石灰乳，在温度80℃的条件下，将溶液pH值调节至5.2，反应2.0h，除砷反应结束后，进行液固分离，得到砷渣和含砷0.52mg/L的除砷后液。
向除砷后液中加入理论量0.95倍的锌粉，在温度45℃下，反应30min，置换得到含镉93.00%的海绵镉产品及一段置换后液；一段置换后液返回二段浸出，循环4次后，一段置换后液加入理论量1.2倍的锌粉，在温度45℃下，反应30min，得到二段置换渣和二段置换后液；二段置换后液返回锌系统回收锌；二段置换渣返回一段浸出。
实施例2
本实施例采用的高镉烟尘为铅冶炼烟尘，其主要成分为：Zn 1.90%、Cd 16.98%、As1.05%、Pb 46.42%、S 7.59%。
向600mL二段浸出液中加入理论量1.2倍的高锰酸钾，按液固体积质量比3∶1加入高镉烟尘，在浸出温度80℃条件下，搅拌浸出1.0h，反应结束后，进行液固分离，得到一段浸出液和一段浸出渣；将一段浸出渣与60g/L的硫酸溶液按液固体积质量比3∶1进行浆化，在浸出温度80℃条件下，搅拌浸出2.0h，反应结束后，进行液固分离，得到二段浸出液和二段浸出渣；二段浸出液返回一段浸出，二段浸出渣用水洗涤3次后即为铅渣，返回铅冶炼系统回收铅，该铅渣含铅65.01%、含锌0.074%、含镉0.68%。
向一段浸出液中加入石灰乳，在温度80℃的条件下，将溶液pH值调节至5.2，反应2.0h，除砷反应结束后，进行液固分离，得到砷渣和含砷0.58mg/L的除砷后液。
向除砷后液中加入理论量0.95倍的锌粉，在温度45℃下，反应30min，置换得到含镉93.45%的海绵镉产品及一段置换后液；一段置换后液返回二段浸出，循环4次后，一段置换后液加入理论量1.2倍的锌粉，在温度45℃下，反应30min，得到二段置换渣和二段置换后液；二段置换后液返回锌系统回收锌；二段置换渣返回一段浸出。
实施例3
本实施例采用的高镉烟尘为锌冶炼烟尘，其主要成分为：Zn 35.01%、Cd 11.54%、As 1.12%、Pb 20.12%、S 14.45%。
向600mL二段浸出液中加入理论量1.6倍的过氧化氢，按液固体积质量比5∶1加入高镉烟尘，在浸出温度80℃条件下，搅拌浸出1.0h，反应结束后，进行液固分离，得到一段浸出液和一段浸出渣；将一段浸出渣与80g/L的废电解液按液固体积质量比3∶1进行浆化，在浸出温度80℃条件下，搅拌浸出2.0h，反应结束后，进行液固分离，得到二段浸出液和二段浸出渣；二段浸出液返回一段浸出，二段浸出渣用水洗涤3次后即为铅渣，返回铅冶炼系统回收铅，该铅渣含铅66.01%、含锌0.45%、含镉0.24%。
向一段浸出液中加入石灰乳，在温度60℃的条件下，将溶液pH值调节至5.2，反应2.0h，除砷反应结束后，进行液固分离，得到砷渣和含砷0.85mg/L的除砷后液。
向除砷后液中加入理论量0.90倍的锌粉，在温度50℃下，反应30min，置换得到含镉93.95%的海绵镉产品及一段置换后液；一段置换后液返回二段浸出，循环1次后，一段置换后液加入理论量1.3倍的锌粉，在温度50℃下，反应30min，得到二段置换渣和二段置换后液；二段置换后液返回锌系统回收锌；二段置换渣返回一段浸出。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (6)

1.一种高镉烟尘镉回收的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)常压两段逆流酸浸
向二段浸出液中加入氧化剂，按液固体积质量比2∶1～5∶1加入高镉烟尘，在浸出温度30～90℃条件下，搅拌浸出0.5～2.0h，反应结束后，进行液固分离，得到一段浸出液和一段浸出渣；将一段浸出渣与硫酸质量浓度10～100g/L的酸性溶液按液固体积质量比2∶1～6∶1进行浆化，在浸出温度30～90℃条件下，搅拌浸出0.5～3.0h，反应结束后，进行液固分离，得到二段浸出液和二段浸出渣；二段浸出液返回一段浸出，二段浸出渣用水洗涤2～3次后即为铅渣，返回铅冶炼系统回收铅；
所述高镉烟尘是镉主要以硫化物及氧化物形态存在的铅锌冶炼烟尘，烟尘含镉10～30％；
(2)净化除砷
向一段浸出液中加入石灰乳，在温度60～90℃的条件下，将溶液pH值调节至5.1～5.4，反应1.0～3.0h，除砷反应结束后，进行液固分离，得到砷渣和除砷后液；
(3)置换沉镉
向除砷后液中加入理论量0.80～0.95倍的锌粉，在温度40～55℃下，反应20～45min，置换得到海绵镉产品及一段置换后液；一段置换后液返回二段浸出，循环1～6次后，最后一次一段置换后液加入理论量1.05～1.5倍的锌粉，在温度40～55℃下，反应20～45min，得到二段置换渣和二段置换后液；二段置换后液返回锌系统回收锌；二段置换渣返回一段浸出。
2.根据权利要求1所述的一种高镉烟尘镉回收的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述氧化剂为H2O2、KMnO4、O3、O2中的一种或多种，氧化剂用量为理论用量的1.05～2.0倍。
3.根据权利要求1所述的一种高镉烟尘镉回收的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述铅渣中镉含量低于1％。
4.根据权利要求1所述的一种高镉烟尘镉回收的方法，其特征在于：步骤(2)或(3)中，所述除砷后液含砷低于1.0mg/L。
5.根据权利要求1所述的一种高镉烟尘镉回收的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述海绵镉产品含Cd大于90％。
6.根据权利要求1所述的一种高镉烟尘镉回收的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述二段置换后液含镉低于1.0g/L。
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