CN1786225A

CN1786225A - 一种含铁硫化镍物料的湿法处理方法

Info

Publication number: CN1786225A
Application number: CNA2005100109077A
Authority: CN
Inventors: 董保生; 付文祥; 王炜; 崔建明; 杨成林; 曹国华
Original assignee: YUNNAN TIN INDUSTRY GROUP LLC
Current assignee: Yunxi Yuanjiang Nickel Industry Co.,Ltd.
Priority date: 2005-07-09
Filing date: 2005-07-09
Publication date: 2006-06-14

Abstract

本发明是一种从含铁硫化镍物料中提取镍的湿法处理方法。其特征是将化学沉淀产出的含铁硫化镍物料(Fe：5～25％，Ni：8～30％)进行浆化及氧化预处理后，采用加压、加氧和添加剂的方法，有效浸出镍钴和抑制铁的浸出，将95％以上的镍浸出，大部分的铁(70％以上)以铁钒和氧化物的形式抑制在浸出渣中，减少净化脱铁的试剂消耗量和铁渣渣量，降低净化脱杂工序的镍损失，浸出溶液经净化脱除铁和其它杂质后，用氢氧化钠沉镍以脱除钠、镁、钾，之后硫酸溶解氢氧化镍，经萃取回收钴后得纯硫酸镍溶液。硫酸镍溶液经浓缩结晶产出符合国标的硫酸镍，或经电积产出符合国标的电镍产品。

Description

一种含铁硫化镍物料的湿法处理方法

技术领域

本发明属于一种硫化镍物料的处理方法，具体涉及一种含铁的化学沉淀硫化镍物料湿法提取镍的方法。

背景技术

硫化镍矿是炼镍原料的主要矿种，传统工艺是采用火法获得高冰镍，再经常压-热压浸出、净化、电解生产金属镍和硫酸镍等镍盐，或经磨浮、硫化镍阳极电解生产金属镍，如金川公司、新疆阜康冶炼厂等国内主要的金属镍和镍盐生产厂家均采用这类工艺。其优点是生产能力大，规模大，但工艺流程长，设备庞杂，投资大，熔炼时产出的SO₂对环境污染严重。镍的湿法冶金方面只有上海冶炼厂采用氨浸工艺处理红土矿，浸出液经净化后，高压氢还原生产镍粉，工艺条件要求很高，产品单一。湿法处理方法主要有硫酸常压、加压联合浸出，氯化浸出和加压氨浸。采用硫酸常压、加压联合浸出，易产生硫化氢气体，污染环境，铁大量进入溶液(90％以上)，净化脱杂处理成本高，镍损失量大；氯化浸出对设备的要求较高，工业化实施难度大；加压氨浸同样设备投资大，需配备氨回收系统。

从以上工艺来看，均存在投资大、生产成本高，工艺应用局限，仅应用于镍品位高、成分相对简单的矿石。对镍钴品位低、含铁高的镍矿，无论是采用火法冶炼生产镍铁工艺，还原氨浸工艺，还是采用加压酸浸工艺，都无法经济有效地回收矿石中的镍金属。

发明内容

本发明的目的在于提供一种流程简捷，能有效降低能耗和成本，资源利用率高并综合回收钴等有价金属的镍湿处理方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种含铁硫化镍物料的湿法处理方法，其特征在于：

(1)、镍矿经硫酸浸出，浸出液用硫化物沉镍后，得到含铁的化学沉淀硫化镍物料，该物料干燥后含镍在8～30％之间，含铁在5～25％之间。

(2)、将上述物料置于反应釜中，并加入硫酸、水、添加剂硫酸铵和木质素磺酸钙将矿浆浆化，液固比(质量比)为2～6∶1，硫化镍物料(干计)与硫酸质量比为35～50∶1，硫化镍物料(干计)与硫酸铵(或硫酸钾、硫酸钠)质量比为10～15∶1，木质钙添加量为硫化镍物料(干计)质量的0.1～0.2％。

(3)、在反应釜中对浆化物料进行氧化预处理，控制温度为70～90℃，压力为0.3～0.6MPa，氧分压为0.1～0.4MPa，时间0.5～1小时。

(4)、采用加压、加氧和添加试剂抑制铁浸出的方法将95％以上的镍浸出，大部分铁(70％以上)抑制在浸出渣中。浸出反应温度为120～160℃，反应压力为0.6～1.0MPa，氧分压为0.1～0.6MPa，反应时间为2～6小时。

(5)、浸出液净化脱除铁和其它杂质，用氢氧化钠沉镍以脱除钠、镁、钾，控制温度60～90℃，pH值8.0～8.5。

(6)、硫酸溶解氢氧化镍，经萃取回收钴后得纯硫酸镍溶液。该溶液经浓缩结晶可直接产出符合国标的硫酸镍，也可经电积直接得符合国标电镍产品。

本发明克服了以往技术的不足，具有以下优点：

1、本发明在一个反应釜内完成浆化、氧化预处理及氧压反应，简化了流程及设备。

2、反应效率高，能耗低。减少净化脱铁的试剂消耗量和铁渣渣量，降低净化脱杂工序的镍损失，、镍浸出率＞97％，铁的浸出率20～30％，杂质铜、锰、锌、钙、钠、钾、镁可有效除去。

3、钴得到有效回收，并可直接产出高质量的硫酸镍或电镍产品。

附图说明

附图是本发明主要工艺流程图。

具体实施例

本发明通过以下实施例进一步说明。

实施例一

在50升不锈钢加压反应器中，投入水24升、湿硫化镍10公斤，主要成分(质量％，干计)为：Ni 10.27，Fe 27.11，Mn 0.016，Mg 1.06，S 29.95，Ca＜0.10，Co 0.583，H₂O 46.18。升温至90℃，通入工业氧气，控制氧压0.3MPa，40分钟后，加入硫酸铵450克，工业硫酸(93％)85毫升，木质钙10克，升温至145℃，通入工业氧气，控制反应压力1.0MPa，5小时后冷却过滤、洗涤，产出浸出液31升(含洗水)，其成分为(克/升)：Ni 17.41，Fe14.11，Mg 1.56，Co 0.983。产出浸渣5.3公斤(干计)，含Ni0.246％。该浸出液在50升搅拌槽中加入硫酸钠5.3公斤，常压下加热至85～90℃，并加入工业级碳酸钙粉，过程控制pH值1.5～2.0，搅拌2小时后，过滤产出脱铁净化液28升，其成分为(克/升)：Ni 18.72，Fe 0.95，Mg 1.06，Co 0.983。

实施例二

以上脱铁净化液在50升搅拌槽内，常压下加热至90℃搅拌加入氟化钠120克，用工业级碳酸钙粉中和到PH值5.5，过滤后，用10～25％P507+磺化煤油制镍皂后萃取提钴，萃余液27.5升，其成分为(g/L)：Ni20.44，Co 0.011；反萃液3升，其成分为(g/L)：Co 8.79，Ni0.599；萃余液加入碳酸钠中和到PH值7.5，过滤洗涤滤饼，加硫酸溶解，浓缩结晶得硫酸镍2.05公斤，成分为(g/L)：Ni21.67，Co 0.005，Fe 0.0017，Cu 0.0021，Zn 0.0045，Pb 0.0016，Ca 0.0018，Mg 0.0045。

以上实例获得的技术经济指标如下：

镍浸出率97.64％，铁的浸出率29.98％，杂质铜、锰、锌、钙、钠、镁得到有效除去，钴萃取率98.87％，硫酸镍产品质量达到GB6392-86标准。

Claims

1、一种含铁硫化镍物料的湿法处理方法，其特征在于：硫化镍物料经浆化、氧化预处理后，采用加压、加氧和添加试剂的方法将95％以上的镍浸出，大部分铁抑制在浸出渣中；浸出液经净化除杂后，用氢氧化钠沉淀镍以脱除钠、镁、钾后，再用硫酸溶解氢氧化镍，经萃取回收钴后得纯硫酸镍溶液。该溶液经浓缩结晶或电积可直接产出符合国标的硫酸镍或电镍产品。

2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于该物料为含铁的化学沉淀硫化镍产物，该物料是镍矿经硫酸浸出，浸出液用硫化物沉镍后得到的，含镍在8～30％之间，含铁在5～25％之间。

3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于浆化处理时，液固比(质量比)为2～6∶1，硫化镍物料(干计)与硫酸质量比为35～50∶1，硫化镍物料(干计)与硫酸铵质量比为10～15∶1，木质钙添加量为硫化镍物料(干计)质量的0.1～0.2％。

4、根据权利要求1所述的方法，其特征在于浆化处理时，添加硫酸铵或硫酸钾或硫酸钠与硫化镍物料(干计)质量比为1∶10～15。

5、根据权利要求1所述的方法，其特征在于氧化预处理控制温度为70～90℃，压力为0.3～0.6MPa，氧分压为0.1～0.4MPa，时间0.5～1小时。

6、根据权利要求1所述的方法，其特征在于氧压浸出的反应温度为120～160℃，反应压力为0.6～1.0MPa，氧分压为0.1～0.6MPa，反应时间为2～6小时。

7、根据权利要求1所述的方法，其特征在于浸出液净化脱除铁和其它杂质后，用氢氧化钠沉镍以脱除钠、镁、钾，控制温度60～90℃，pH值8.0～8.5。