CN102212698B - 一种综合处理含镍废料回收硫酸镍的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种综合处理含镍废料回收硫酸镍的方法，包括将黄渣与电镀生产废水处理污泥混合，加水混合均匀，搅拌，浸出；在浸出液中通入空气或氧气，使溶液中的杂质铁氧化沉淀，过滤，取滤液；将滤液用萃取剂萃取除杂，得到硫酸镍溶液，浓缩结晶得到硫酸镍结晶。本发明方法的处理工艺简单，易于操作，得到的硫酸镍纯度高。本发明方法无需添加酸碱，避免在硫酸镍中引用外来离子，使用的萃取剂可再生重复使用，处理成本低，实现了低成本地变废为宝，不会造成二次污染，是一种绿色环保的含镍废料处理方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种含镍废料的再生处理方法，特别涉及一种综合处理含镍废料回收硫酸镍的方法。
背景技术
硫酸镍，xNiSO4·6H2O·yNiSO4·7H2O，常作为一种重要的原料用于电镀工业，用于预镀镍、镀镍、镀镍铁合金、镀镍钴合金、镀镍锌合金，也用于化学镀镍等溶液中；还用于制造镍镉电池、镍氢电池、硬化油或油漆的催化剂、还原染料的媒染剂、金属着色剂等，也用于制取镍触媒及其他镍盐等。硫酸镍结晶由硫酸镍溶液蒸发浓缩、冷却结晶而成。
我国是镍资源匮乏但市场需求量巨大的国家之一。镍在地壳中的含量虽然较丰富，但多为氧化物矿品位1%左右且不能物理选矿富集，能选矿富集的只有硫化物矿，其品位为0.3%至1.0%。上述含镍废料镍金属含量高达10~20%，是我国伴生矿产镍含量的850倍以上，其资源循环不仅可以节约大量的镍矿产资源，而且可以大幅度降低能源消耗，保护生态环境，在节约资源、减少能耗和改善环境方面有明显的效果。
黄渣和电镀生产废水处理污泥是两种常见的含镍废料。黄渣是铜冶炼过程附产的废渣，主要成分是酸性脱水硫酸镍，电镀生产废水处理污泥是电镀生产废水加入碳酸钠沉淀的污泥，主要含有碳酸镍。
以往处理上述含镍废料时主要是单一考虑，主要流程是：黄渣，用水溶解其中的硫酸镍、硫酸铜和硫酸亚铁，用氢氧化钠或碳酸钠中和其中的游离硫酸，再进行后续的除铁和除铜等杂质处理，处理成本高，同时引入钠离子，钠离子不能在后续的沉淀除杂或萃取除杂中除去，在硫酸镍溶液中累积，浓度高时以难溶盐硫酸镍钠形式与硫酸镍一起析出，造成硫酸镍主金属含量降低，水不溶物指标增高，严重影响硫酸镍结晶的质量。
电镀生产废水处理污泥的主要处理流程是：用硫酸溶解其中的碳酸镍、碳酸铜和碳酸锌，再进行后续的除杂质处理，得到高纯度的硫酸镍溶液，硫酸镍溶液可浓缩结晶得到硫酸镍结晶。但由于电镀生产废水处理污泥含镍量不高，易造成除杂后硫酸镍溶液镍离子浓度不高，即使不外加水用浓硫酸溶解，得到的高纯度的硫酸镍溶液中镍离子浓度在70～80g/l，使后续的浓缩结晶过程要蒸发大量的水，能耗过高。
现有的含镍废料回收镍的方法，能耗普遍高，回收得到的镍盐中，往往含有大量的杂质，二次处理麻烦，成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种综合处理含镍废料回收硫酸镍的方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种综合处理含镍废料回收硫酸镍的方法，包括以下步骤：
1) 将黄渣与电镀生产废水处理污泥混合，加水混合均匀，搅拌，浸出3～10小时；
2) 浸出后，在浸出液中通入空气或氧气，使溶液中的杂质铁氧化沉淀，过滤，取滤液；
3) 将滤液用萃取剂萃取除杂，得到硫酸镍溶液，浓缩结晶得到硫酸镍结晶。
优选的，调整黄渣与电镀生产废水处理污泥混合比，使浸出后溶液的pH为3.2～3.8。
优选的，调整步骤1）中水的加入量，使浸出后溶液的镍含量在100～120g/L。
优选的，萃取剂由P204与煤油按0.25～0.35：1的体积比混合而成。
优选的，萃取除杂时，滤液与萃取剂混合体积比为1：1。
优选的，浸出的温度为60～95℃，浸出的时间为4～6小时。
本发明的有益效果是：
本发明方法的处理工艺简单，易于操作，得到的硫酸镍纯度高。本发明方法无需添加酸碱，避免在硫酸镍中引用外来离子，使用的萃取剂可再生重复使用，处理成本低。
本发明方法实现了低成本地变废为宝，不会造成二次污染，是一种绿色环保的含镍废料处理方法。
具体实施方式
一种综合处理含镍废料回收硫酸镍的方法，包括以下步骤：
1) 将黄渣与电镀生产废水处理污泥混合，加水混合均匀，搅拌，浸出3～10小时；
2) 浸出后，在浸出液中通入空气或氧气，使溶液中的杂质铁氧化沉淀，过滤，取滤液；
3) 将滤液用萃取剂萃取除杂，得到硫酸镍溶液，浓缩结晶得到硫酸镍结晶。
优选的，调整黄渣与电镀生产废水处理污泥混合比，使浸出后溶液的pH为3.2～3.8。通过这一调节，可使溶液中的杂质铁可以尽可能完全的沉淀下来，同时可以保证含镍废料中的镍元素完全溶解于浸出液中，有效地避免镍元素的损失。
优选的，调整步骤1）中水的加入量，使浸出后溶液的镍含量在100～120g/L。这样，可在大大减少后续浓缩结晶处理的能耗，同时可以保证溶液中的镍元素可以完全地溶解。
优选的，萃取剂由P204与煤油按0.25～0.35：1的体积比混合而成。
优选的，萃取除杂时，滤液与萃取剂混合体积比为1：1。
优选的，浸出的温度为60～95℃，浸出的时间为4～6小时。在这一温度范围内，可以使镍元素尽可能快地浸出，同时，避免杂志过多地溶出。
下面结合实施例，进一步说明本发明。
以下实施例中，使用的黄渣的主要成分为：
H2SO4 20%
NiSO4 60%
FeSO4 15%
CuSO4 5%
电镀生产废水处理污泥的主要成分为：
NiCO3 15%
CuCO3 2.5%
ZnCO3 1.5%
余量为水及其他微量杂质。
上述百分比均为质量百分比。
为达到更好地处理效果，需要控制黄渣和电镀生产废水处理污泥的混合比例及水的加入量，使反应完毕溶液的pH值为3.2～3.8，镍含量在100～120g/L之间。以本发明使用的黄渣和电镀生产废水处理污泥为例，要达到上述目的，将100g黄渣，与118g电镀生产废水处理污泥混合，加入约180ml水即可。以下实施例中，如无特别说明，黄渣、电镀生产废水处理污泥、水均按上述原则混合。
实施例1
1) 将黄渣与电镀生产废水处理污泥混合，加水混合均匀，搅拌均匀，于80～90℃浸出3小时；
2) 浸出后，保持浸出液的温度为80～90℃，通入空气或氧气，使溶液中的杂质铁氧化沉淀，过滤，取滤液；
3) 将除铁后的溶液按1：1的体积比与萃取剂混合，30℃，多级萃取除杂，得到硫酸镍溶液，浓缩结晶得到硫酸镍结晶。
其中，萃取剂由P204与煤油按0.3：1的体积比混合而成。
经检验，得到的硫酸镍纯度为99.0%。
实施例2
1) 将100g黄渣与118g电镀生产废水处理污泥混合，加入180ml水混合均匀，搅拌均匀，于85～95℃浸出3小时，浸出后溶液的pH为3.2～3.8，浸出后溶液的镍含量在100～120g/L，使用的黄渣的主要成分为：H2SO4 20%、NiSO4 60%、FeSO4 15%、CuSO4 5%，电镀生产废水处理污泥的主要成分为：NiCO3 15%、CuCO3 2.5%、ZnCO3 1.5%、余量为水及其他微量杂质, 上述百分比均为质量百分比；
2) 浸出后，保持浸出液的温度为80～90℃，在浸出液中通入空气或氧气，使溶液中的杂质铁氧化沉淀，过滤，取滤液；
3) 将除铁后的滤液按1：1的体积比与萃取剂混合，20℃，多级萃取除杂，得到硫酸镍溶液，浓缩结晶得到硫酸镍结晶。
其中，萃取剂由P204与煤油按0.25：1的体积比混合而成。
经检验，得到的硫酸镍纯度为99.3%。
实施例3
1) 将黄渣与电镀生产废水处理污泥混合，加水混合均匀，搅拌均匀，于70～80℃浸出6小时；
2) 浸出后，保持浸出液的温度为70～80℃，通入空气或氧气，使溶液中的杂质铁氧化沉淀，过滤，取滤液；
3) 将除铁后的溶液按1：1的体积比与萃取剂混合，25℃，多级萃取除杂，得到硫酸镍溶液，浓缩结晶得到硫酸镍结晶。
其中，萃取剂由P204与煤油按0.35：1的体积比混合而成。
经检验，得到的硫酸镍纯度为98.7%。
实施例4
1) 将黄渣与电镀生产废水处理污泥混合，加水混合均匀，搅拌均匀，于65～70℃浸出10小时；
2) 浸出后，保持浸出液的温度为65～70℃，通入空气或氧气，使溶液中的杂质铁氧化沉淀，过滤，取滤液；
3) 将除铁后的溶液按1：1的体积比与萃取剂混合，35℃，多级萃取除杂，得到硫酸镍溶液，浓缩结晶得到硫酸镍结晶。
其中，萃取剂由P204与煤油按0.28：1 的体积比混合而成。
经检验，得到的硫酸镍纯度为98.9%。
本发明方法的处理工艺简单，易于操作，得到的硫酸镍纯度高。本发明方法无需添加酸碱，避免在硫酸镍中引用外来离子，使用的萃取剂可再生重复使用，处理成本低。
本发明方法实现了低成本地变废为宝，不会造成二次污染，是一种绿色环保的含镍废料处理方法。
Claims (1)
1.一种综合处理含镍废料回收硫酸镍的方法，包括以下步骤：
1) 将100g黄渣与118g电镀生产废水处理污泥混合，加入180ml水混合均匀，搅拌均匀，于85～95℃浸出3小时，浸出后溶液的pH为3.2～3.8，浸出后溶液的镍含量在100～120g/L，使用的黄渣的主要成分为：H2SO4 20%、NiSO4 60%、FeSO4 15%、CuSO4 5%，电镀生产废水处理污泥的主要成分为：NiCO3 15%、CuCO3 2.5%、ZnCO3 1.5%、余量为水及其他微量杂质, 上述百分比均为质量百分比；
2) 浸出后，保持浸出液的温度为80～90℃，在浸出液中通入空气或氧气，使溶液中的杂质铁氧化沉淀，过滤，取滤液；
3) 将除铁后的滤液按1：1的体积比与萃取剂混合，20℃，多级萃取除杂，得到硫酸镍溶液，浓缩结晶得到硫酸镍结晶，其中，萃取剂由P204与煤油按0.25：1的体积比混合而成。
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