CN109321746A - 一种由铜镍矿全湿法提取镍的方法 - Google Patents

一种由铜镍矿全湿法提取镍的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种由铜镍矿全湿法提取镍的方法，属于镍冶金技术领域。技术方案为：采用添加氯化物常压硫酸浸出铜镍矿，绝大部分镍进入浸出液；通过中和沉淀可较为彻底地去除浸出液中的铁、铝等杂质，经多金属氢氧化物沉淀——酸溶进一步去除锰等杂质，得到富镍溶液，再经溶剂萃取选择性分离钴和铜，得到深度净化的硫酸镍溶液，通过电积生产电镍，从而实现了由铜镍矿全湿法提取镍。本发明的技术既可以处理铜镍矿原矿，也可处理选矿或磨浮分选得到的精矿，镍的全程回收率高，可达90％以上，得到电镍产品质量好，工艺清洁环保，为高效利用铜镍矿资源提供了新途径。

Description

一种由铜镍矿全湿法提取镍的方法
技术领域
本发明属于镍冶金技术领域，涉及一种由铜镍矿全湿法提取镍的方法。
背景技术
镍因其良好的机械强度、延展性、韧性和导热导电以及耐腐蚀等优异的物化性能而广泛应用于制造各种特种钢、耐热耐腐烛合金，硬质合金、催化剂、电池材料和电子线路等，是一种关乎国计民生的重要资源。
铜镍矿是镍生产的重要矿石来源之一，我国镍矿山大都以硫化铜镍矿产出，占全国总保有储量的86％。工业上对于铜镍矿处理，通常首先采用选矿富集得到精矿，然后将精矿送冶金炉处理得到镍锍，再进一步对镍锍中的铜镍进行分离和精炼。处理镍锍的方法主要包括分层熔炼法、选矿磨浮分离法和湿法选择性浸出法。分层熔炼法是利用硫化镍和硫化铜在硫化钠中溶解度不同以及两者密度不同实现镍铜分离，该法工艺过程复杂、劳动条件差，生产成本高，现已基本淘汰。选矿磨浮分离法即“吹炼得到高镍锍—转炉渣电炉贫化—高镍锍磨浮分离—阳极溶炼—电解”工艺，该工艺存在生产效率低、二氧化硫污染、电耗大、有价金属损失大等缺点。湿法选择性浸出法通常使用硫酸加压浸出、加压氨浸或者浓盐酸浸出，存在能耗高、设备要求高或者设备腐蚀大等问题。
专利US4093526采用一段常压—两段加压浸出处理镍锍，第一段加压浸出液返常压浸出；专利US4233541采用两段常压浸出—一段加压浸出处理镍锍，将镍尽可能全部浸出而大部分的铜留在加压浸出渣中。
专利CN01134730.9采用一段加压浸出从含铜低或缓冷高锍磨浮分离产出的镍精矿中提取镍，在通氧、加硫磺或硫酸，100～180℃、氧分压50～300kPa条件下，加压浸出3～4小时，镍的浸出率可达到99％以上，铜的浸出率达到86％～96％。
朱军等(矿冶工程，2016，36(2):71～74)采用高温氧压直接浸出工艺处理平均品位5.708％的硫化镍精矿，在浸出时间8h、氧分压1.6MPa、木质素磺酸钠加入量为矿量的3％、浸出温度150℃、液固比2∶1、酸度100g/L的条件下，镍浸出率平均达到96.32％。
崔兴兰等(岩石矿物学杂志，2015，34(6):865～872)提出了一种生物浸出铜镍矿的方法，包括细菌培养、驯化、浸出工序，其主要原理是通过细菌的生化作用来分解铜镍矿，使镍等金属进入溶液。A.f.菌与硫化物精矿反应10d后，Co2+、Ni2+、Cu2+浸出率分别达到72.40％、85.42％和78.48％。但是生物浸出周期长，且细菌生长环境要求较高。
发明内容
本发明的目的在于弥补现有技术的不足之处，提供一种高效、经济、清洁的从铜镍矿中的清洁提取镍的方法，该方法适合工业化应用。
为了实现上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的：
一种由铜镍矿全湿法提取镍的方法，包括以下步骤：
(1)将铜镍矿碎磨至粒度为0.074mm以下的占80％以上；
(2)将磨后的铜镍矿加入硫酸和氯盐，并通入空气或氧气，进行机械搅拌浸出，得到含镍和铜的浸出液；
(3)浸出液采用中和沉淀除杂，加入中和剂，并通入空气或氧气，铁、铝等杂质进入沉淀渣中，得到含镍的净化液；
(4)含镍的净化液采用化学沉淀镍，加入沉淀试剂，镍、铜等从溶液中沉淀出来，得到含镍的多金属沉淀物；
(5)含镍的多金属沉淀物采用硫酸溶液溶解，得到富镍溶液；
(6)富镍溶液采用溶剂萃取法分离铜和钴，得到纯硫酸镍溶液，之后通过电积生产镍。
进一步地，步骤(2)所述氯盐选自氯化钠、氯化钾、氯化镁、氯化铜、氯化铁中的一种或多种。氯化物达到一定浓度会显著增加基底金属的溶解及硫化物氧化为元素硫的速度。浸出铜镍矿的主要反应如下：
NiFeS2+O2+H2SO4＝NiSO4+FeSO4+2H2O+2S0
CuFeS2+O2+H2SO4＝CuSO4+FeSO4+2H2O+2S0
2FeS+O2+2H2SO4＝2FeSO4+2H2O+2S0
2FeSO4+0.5O2+H2SO4＝Fe(SO4)3+H2O
S0+1.5O2+H2O＝H2SO4
进一步地，步骤(2)所述浸出的条件为：矿浆液固比1～6：1，氯离子初始浓度10-100g/L，温度65～95℃，通气速度100-500ml/min，反应时间6～12h。
进一步地，步骤(3)所述中和剂为碳酸钙、石灰石或熟石灰，中和沉淀的条件为：终点pH值3.1～4.0，温度65～95℃，用空气或氧气对浆液鼓泡，通气速度100-500ml/min，反应时间2～5h。铁和铝等杂质通过水解沉淀从溶液中去除。
进一步地，步骤(4)所述沉淀试剂为氢氧化钠，化学沉淀镍的条件为：终点pH值8.0～8.6，温度50～70℃，反应时间0.5～1.5h。镍、钴和铜等金属从溶液中水解沉淀出来得到含镍的多金属沉淀物。
进一步地，步骤(5)所述硫酸溶液采用含镍的电积贫液，溶解的条件为：终点pH值2.2～2.8，温度50～70℃，反应时间0.5～2.5h。镍、钴和铜溶解进入溶液，锰等杂质留在渣中。
进一步地，所述溶剂萃取法分离铜和钴的萃取剂采用酸性次膦酸类萃取剂，优选二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸。萃取原理如下：
2H2A2(o)+CoSO4(a)＝CoA2·H2A2(o)+H2SO4(a)
反萃原理为：
CoA2·H2A2(o)+H2SO4(a)＝2H2A2(o)+CoSO4(a)
铜和钴等被萃取，与溶液中的镍分离，得到净化的镍的溶液，进一步经电积得到电镍。萃取的铜和钴经反萃后，可进一步回收钴和铜。
采用添加氯化物常压酸浸处理铜镍矿，有效解决了加压浸出流程高能耗、加压釜设备安全要求高的问题。通过中和沉淀可较为彻底地去除浸出液中的铁、铝等杂质，经多金属氢氧化物沉淀—酸溶进一步去除锰等杂质并实现溶液介质由硫酸+氯化物体系向硫酸体系转变，得到富镍溶液，再经溶剂萃取选择性分离钴和铜，得到深度净化的硫酸镍溶液，通过电积生产电镍，从而实现了由铜镍矿全湿法提取镍。镍的全程回收率高，可达90％以上，得到电镍产品质量好，生产工艺清洁环保。本发明的方法可直接处理铜镍矿原矿，也可处理选矿或磨浮分选得到的精矿。本发明的方法有望在多金属硫化铜镍矿的开发利用方面具有良好应用前景。
附图说明
图1为本发明方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的权利范围以权利要求书为准。为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
对于主要成分为Ni 6.42％、Cu 0.96％、Fe 42.78％、Mg 1.80％和S 19.76％的铜镍矿，经破碎、磨矿至-0.020mm占80％后，采用硫酸浸出，在温度95℃、液固比5:1、浸出时间9h、加入氯化钠调节初始Cl-浓度50g/L和通氧速率300ml/min条件下，镍的浸出率达到96.2％，铜和铁的浸出率分别达到93.4％和31.6％。浸出液进一步通过中和处理，以石灰石为中和剂，在85℃、通空气流速300ml/min、终点pH 3.6和中和时间3.5h的条件下，几乎100％的铁和铝被沉淀去除。然后采用氢氧化钠沉淀镍铜钴等金属，在65℃、终点pH 8.3和中和时间1.0h的条件下，全部镍铜钴从溶液中沉淀出来。进一步用贫电解液溶解沉淀物，在温度70℃、pH2.5和酸溶时间1.5h条件下，镍铜钴溶解进入溶液，锰等杂质留在渣中。采用溶剂萃取深度分离镍和钴铜，在有机相组成10％二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸-90％磺化煤油、pH 5.6、相比1:1、萃取混合时间3min的条件下，经3级萃取，钴、铜、锰、铅、锌等被萃取进有机相，从而与溶液中的镍分离。含镍萃取液经活性炭深度除油后，进行电积，得到电镍产品。镍的全程收率达到88.9％。
实施例2
对于主要成分为Ni 7.69％、Cu 0.35％、Fe 39.23％、Mg 4.63％和S 28.36％的铜镍矿，经破碎、磨矿至-0.074mm占80％后，采用硫酸浸出，在温度95℃、液固比6:1、浸出时间12h、加入氯化镁调节初始Cl-浓度100g/L和通氧速率500ml/min条件下，镍的浸出率达到97.5％，铜和铁的浸出率分别达到85.2％和41.4％。浸出液进一步通过中和处理，以石灰石为中和剂，在95℃、通空气流速500ml/min、终点pH 4.0和中和时间5.0h的条件下，几乎100％的铁和铝被沉淀去除。然后采用氢氧化钠沉淀镍铜钴等金属，在70℃、终点pH 8.6和中和时间1.5h的条件下，全部镍铜钴从溶液中沉淀出来。进一步用贫电解液溶解沉淀物，在温度70℃、pH2.8和酸溶时间2.5h条件下，镍铜钴溶解进入溶液，锰等杂质留在渣中。采用溶剂萃取深度分离镍和钴铜，在有机相组成15％二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸-90％磺化煤油、pH 5.8、相比1:1、萃取混合时间3min的条件下，经3级萃取，钴、铜、锰、铅、锌等被萃取进有机相，从而与溶液中的镍分离。含镍萃取液经活性炭深度除油后，进行电积，得到电镍产品。镍的全程收率达到90.8％。
实施例3
对于主要成分为Ni 2.14％、Cu 0.26％、Fe 37.44％、Mg 4.52％和S 22.34％的铜镍矿，经破碎、磨矿至-0.010mm占80％后，采用硫酸浸出，在温度95℃、液固比1:1、浸出时间6h、加入氯化钾调节初始Cl-浓度10g/L和通氧速率100ml/min条件下，镍的浸出率为71.2％，铜和铁的浸出率分别达到85.8％和34.5％。浸出液进一步通过中和处理，以熟石灰为中和剂，在65℃、通空气流速300ml/min、终点pH 3.1和中和时间3.5h的条件下，99％以上的铁和铝被沉淀去除。然后采用氢氧化钠沉淀镍铜钴等金属，在50℃、终点pH 8.6和中和时间0.5h的条件下，96％的镍铜钴从溶液中沉淀出来。进一步用贫电解液溶解沉淀物，在温度50℃、pH 2.2和酸溶时间2.0h条件下，镍铜钴溶解进入溶液，锰等杂质留在渣中。采用溶剂萃取深度分离镍和钴铜，在有机相组成10％二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸-90％磺化煤油、pH5.6、相比1:1、萃取混合时间3min的条件下，经3级萃取，钴、铜、锰、铅、锌等被萃取进有机相，从而与溶液中的镍分离。含镍萃取液经活性炭深度除油后，进行电积，得到电镍产品。镍的全程收率为62.8％。
实施例4
对于主要成分为Ni 6.42％、Cu 0.96％、Fe 42.78％、Mg 1.80％和S 19.76％的铜镍矿，经破碎、磨矿至-0.010mm占80％后，采用硫酸浸出，在温度65℃、液固比6:1、浸出时间12h、加入氯化钠调节初始Cl-浓度100g/L和通氧速率100ml/min条件下，镍的浸出率达到85.3％，铜和铁的浸出率分别达到83.2％和33.5％。浸出液进一步通过中和处理，以石灰石为中和剂，在85℃、通空气流速100ml/min、终点pH 4.0和中和时间2.0h的条件下，85.4％的铁和铝被沉淀去除。然后采用氢氧化钠沉淀镍铜钴等金属，在70℃、终点pH 8.0和中和时间1.5h的条件下，全部镍铜钴从溶液中沉淀出来。进一步用贫电解液溶解沉淀物，在温度70℃、pH 2.2和酸溶时间0.5h条件下，95％的镍铜钴溶解进入溶液，锰等杂质留在渣中。采用溶剂萃取深度分离镍和钴铜，在有机相组成10％二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸-90％磺化煤油、pH 5.6、相比1:1、萃取混合时间3min的条件下，经3级萃取，钴、铜、锰、铅、锌等被萃取进有机相，从而与溶液中的镍分离。含镍萃取液经活性炭深度除油后，进行电积，得到电镍产品。镍的全程收率为74.2％。

Claims (8)

1.一种由铜镍矿全湿法提取镍的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将铜镍矿碎磨至粒度为0.074mm以下的占80％以上；
(2)将磨后的铜镍矿加入硫酸和氯盐，并通入空气或氧气，进行机械搅拌浸出，得到含镍和铜的浸出液；
(3)浸出液采用中和沉淀除杂，加入中和剂，并通入空气或氧气，得到含镍的净化液；
(4)含镍的净化液采用化学沉淀镍，加入沉淀试剂，得到含镍的多金属沉淀物；
(5)含镍的多金属沉淀物采用硫酸溶液溶解，得到富镍溶液；
(6)富镍溶液采用溶剂萃取法分离铜和钴，得到纯硫酸镍溶液，之后通过电积生产镍。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述氯盐选自氯化钠、氯化钾、氯化镁、氯化铜、氯化铁中的一种或多种。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述浸出的条件为：矿浆液固比1～6：1，氯离子初始浓度10-100g/L，温度65～95℃，通气速度100-500ml/min，反应时间6～12h。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述中和剂为碳酸钙、石灰石或熟石灰，中和沉淀的条件为：终点pH值3.1～4.0，温度65～95℃，通气速度100-500ml/min，反应时间2～5h。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述沉淀试剂为氢氧化钠，化学沉淀镍的条件为：终点pH值8.0～8.6，温度50～70℃，反应时间0.5～1.5h。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)所述硫酸溶液采用含镍的电积贫液，溶解的条件为：终点pH值2.2～2.8，温度50～70℃，反应时间0.5～2.5h。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(6)所述溶剂萃取法分离铜和钴的萃取剂采用酸性次膦酸类萃取剂。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述萃取剂为二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸。
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