CN103805782A - 一种含镍溶液的净化方法 - Google Patents
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Abstract
一种含镍溶液的净化方法，涉及利用溶剂萃取技术对含镍溶液进行除杂和净化的方法。首先制取含有二（2,4,4-三甲基戊基）次磷酸（萃取剂商品名为Cyanex272）的皂化有机相，皂化有机相至少含有Na+、K+、NH4 +中的一种阳离子，然后在混合澄清槽中将皂化有机相与待净化的含镍溶液执行逆流萃取操作，使含镍溶液中的铁、锌、锰、铜、铅、钴含量共同降低，实现含镍溶液的快速和深度净化。本发明以简单的萃取工艺替代现有含镍溶液除杂技术中的沉淀、萃取、置换、吸附等繁复操作，显著提高了生产效率。
Description
技术领域
一种含镍溶液的净化方法，涉及湿法冶金生产的含镍溶液除杂，特别是电解镍生产过程中，去除含镍电解液中杂质的方法。
背景技术
在电解镍的生产过程中，粗镍阳极中铜、钴、锌、锰等杂质较高且不稳定。随着电解的进行，大量杂质逐步进入电解液。如果不能及时将其去除，会使电解液中杂质含量超标，严重影响产品的质量。目前国内外镍电解液净化除杂工艺大都采用以下方法：除铁采用中和水解法、黄钾铁矾法和赤铁矿法。除铜采用置换沉淀或萃取法。除钴采用中和水解、萃取或“黑镍”氧化水解法。除铅、锌采用共沉淀法、离子交换法和萃取法。例如金川公司的除杂流程为：M5640为萃取剂萃取除铜，水解除铁，717树脂除锌，330树脂除铅，P507萃取除钴。
早期的含镍溶液净化工艺采用P204萃取路线，只能将溶液中铜、铁、锌杂质除去，而无法将原料中钴、锰杂质净化到所需程度。如遇原料液中铜、钴、锌、锰高时，就无法满足镍溶液的深度净化需要，直接影响了镍产品的质量。专利CN101126127公开了一种硫酸镍溶液去除杂质的方法。首先将溶液中的铁离子采用黄钠铁矾法将铁离子净化除去；再将除铁后液用P507萃取剂萃取，将铜、钴、锌、锰杂质萃入有机相中，再用4N稀盐酸将铜、钴、锌、锰反萃，反萃液进入铜系统，萃余液进入后续工序。该发明减少化学沉淀法所产生的渣子，并使溶液得到了深度净化，提高了金属直收率和产品质量。
然而如上的方法仍然存在杂质元素去除种类少，分离效率不够高，流程长，工艺复杂等问题。本发明利用比P204、P507更为优异的二（2,4,4-三甲基戊基）次磷酸（商品名为Cyanex 272）为萃取剂，在混合澄清槽中通过萃取的方法实现了多种杂质元素的快速、有效和同步去除，简化了除杂设备和工艺条件。
发明内容
制备皂化有机相的方法属于普通萃取行业技术人员熟知的已有技术。为便于不熟悉的人员了解，现选取一种常见的操作方法描述如下：首先将计量比例的萃取剂与稀释剂混合，再与至少含有NaOH、KOH、氨水中任意一种碱性物质的溶液进行混合，即可实现有机相的皂化。要实现皂化有机相中的阳离子至少含有Na+、K+、NH4 +离子中的任意一种，还可以将含有不同阳离子的皂化有机相直接混合，或者将皂化有机相与含有其他阳离子的水溶液混合进行离子交换。
根据杂质含量的多寡和需要达成的净化程度，将配制好的皂化有机相在混合澄清槽中与待净化的含镍溶液（萃前液）执行逆流萃取操作，直到萃余液（含镍溶液）中的杂质含量符合需要。
实施例1
实施条件： 配制体积浓度为50%、皂化度25%的Cyanex272钠皂庚烷有机相（有机相中阳离子为Na+）。将如下表所示的萃前液与皂化有机相在1级混合澄清槽中进行逆流萃取操作，净化后的萃余液中杂质含量得到降低，测试结果如下表所示。
溶液净化结果：萃前液、萃余液成份对比（单位：mg/L）
| 溶液成分 | 铁 | 锌 | 锰 | 铜 | 铅 | 钴 |
| 萃前液 | 331 | 9.4 | 28 | 116 | 5.9 | 1046 |
| 萃余液 | <0.05 | <0.05 | <0.05 | 2.1 | <0.05 | 530 |
实施例2
实施条件： 配制体积浓度为5%、皂化度50%的Cyanex272钾皂庚烷有机相（有机相中阳离子为K+）。将皂化有机相与如下表所示的萃前液在3级混合澄清槽中进行逆流萃取操作，净化后的萃余液中杂质含量得到降低，测试结果如下表所示。
溶液净化结果：萃前液、萃余液成份对比（单位：mg/L）
| 溶液成分 | 铁 | 锌 | 锰 | 铜 | 铅 | 钴 |
| 萃前液 | 331 | 9.4 | 28 | 116 | 5.9 | 1046 |
| 萃余液 | <0.05 | <0.05 | <0.05 | 2.3 | <0.05 | 650 |
实施例3
实施条件： 配制体积浓度为30%、皂化度5%的Cyanex272铵皂磺化煤油有机相（有机相中阳离子为NH4 +）。将皂化有机相与如下表所示的萃前液在4级混合澄清槽中进行逆流萃取操作，净化后的萃余液中杂质含量得到降低，测试结果如下表所示。
溶液净化结果：萃前液、萃余液成份对比（单位：mg/L）
| 溶液成分 | 铁 | 锌 | 锰 | 铜 | 铅 | 钴 |
| 萃前液 | 331 | 9.4 | 28 | 116 | 5.9 | 1046 |
| 萃余液 | <0.05 | 0.2 | <0.05 | 0.3 | 0.12 | 344 |
实施例4
实施条件： 配制体积浓度为22.4%、皂化度30%的Cyanex272皂化辛烷有机相，有机相中阳离子为K+和Na+。将皂化有机相与如下表所示的萃前液在40级混合澄清槽中进行逆流萃取操作，净化后的萃余液中杂质含量得到降低，测试结果如下表所示。
溶液净化结果：萃前液、萃余液成份对比（单位：mg/L）
| 溶液成分 | 铁 | 锌 | 锰 | 铜 | 铅 | 钴 |
| 萃前液 | 610 | 71 | 11 | 26 | 5.5 | 22 |
| 萃余液 | <0.05 | <0.05 | <0.05 | <0.05 | <0.05 | 0.12 |
实施例5
实施条件： 配制体积浓度为22.5%、皂化度50%的Cyanex272皂化辛烷有机相，有机相中阳离子为K+、Na+、NH4 +。将皂化有机相与如下表所示的萃前液在20级混合澄清槽中进行逆流萃取操作，净化后的萃余液中杂质含量得到降低，测试结果如下表所示。
溶液净化结果：萃前液、萃余液成份对比（单位：mg/L）
| 溶液成分 | 铁 | 锌 | 锰 | 铜 | 铅 | 钴 |
| 萃前液 | 610 | 71 | 11 | 26 | 5.5 | 22 |
| 萃余液 | <0.05 | <0.05 | <0.05 | <0.05 | <0.05 | 0.21 |
实施例6
实施条件： 配制体积浓度为10%、皂化度45%的Cyanex272皂化庚烷有机相，有机相中阳离子为Na+和Ni2+。将皂化有机相与如下表所示的萃前液在40级混合澄清槽中进行逆流萃取操作，净化后的萃余液中杂质含量得到降低，测试结果如下表所示。
溶液净化结果：萃前液、萃余液成份对比（单位：mg/L）
| 溶液成分 | 铁 | 锌 | 锰 | 铜 | 铅 | 钴 |
| 萃前液 | 180 | 20 | 3.0 | 144 | 50 | 4.2 |
| 萃余液 | <0.05 | <0.05 | <0.05 | <0.05 | <0.05 | <0.05 |
实施例7
实施条件： 配制体积浓度为50%、皂化度25%的Cyanex272钠皂磺化煤油有机相。将皂化有机相与如下表所示的萃前液在3级混合澄清槽中进行逆流萃取操作，然后将萃余液静置1天后引入新的20混合澄清槽与体积浓度为40%、皂化度30%的Cyanex272铵皂有机相进行逆流萃取操作，净化后的萃余液中杂质含量得到降低，测试结果如下表所示。
溶液净化结果：萃前液、萃余液成份对比mg/L
| 溶液成分 | 铁 | 锌 | 锰 | 铜 | 铅 | 钴 |
| 萃前液 | 1130 | 990 | 47 | 6815 | 42 | 203 |
| 萃余液 | <0.05 | <0.05 | <0.05 | <0.05 | <0.05 | <0.05 |
Claims (8)
1.一种含镍溶液的净化方法，首先制取含有二（2,4,4-三甲基戊基）次磷酸（萃取剂商品名为Cyanex 272）的皂化有机相，皂化有机相至少含有Na+、K+、NH4 +中的一种阳离子，然后在混合澄清槽中将皂化有机相与待净化的含镍溶液执行逆流萃取操作，使含镍溶液中的铁、锌、锰、铜、铅、钴含量共同降低，实现含镍溶液的快速和深度净化。
2.根据权利要求1所述的一种含镍溶液的净化方法，其特征在于萃取过程中使用的萃取剂主要成分为二（2,4,4-三甲基戊基）次磷酸（萃取剂商品名为Cyanex 272），稀释剂为庚烷、辛烷、或者磺化煤油。
3.根据权利要求1所述的一种含镍溶液的净化方法，其特征在于萃取操作使用的皂化有机相中萃取剂的体积浓度为5%-60%。
4.根据权利要求1所述的一种含镍溶液的净化方法，其特征在于萃取操作使用的萃取剂需要制备成皂化形式使用，其皂化度为5%-50%。
5.根据权利要求1所述的一种含镍溶液的净化方法，其特征在于皂化有机相至少含有Na+、K+、NH4 +中的一种阳离子。
6.根据权利要求1所述的一种含镍溶液的净化方法，其特征在于皂化有机相和含镍溶液在混合澄清槽中进行逆流萃取操作，混合澄清槽的级数为1-50级。
7.根据权利要求1所述的一种含镍溶液的净化方法，其特征在于利用萃取操作使含镍溶液中的铁、锌、锰、铜、铅、钴含量共同降低，实现含镍溶液的快速和深度净化。
8.根据权利要求1所述的一种含镍溶液的净化方法，只要采用如上第1-第6项权利要求中指明的萃取体系和操作，即便在不同空间或者不同时间分阶段实施，同样可以实现含镍溶液中的铁、锌、锰、铜、铅、钴含量共同降低，完成含镍溶液的快速和深度净化。
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| CN201210459871.0A Pending CN103805782A (zh) | 2012-11-15 | 2012-11-15 | 一种含镍溶液的净化方法 |
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105349780A (zh) * | 2015-11-20 | 2016-02-24 | 兰州金川新材料科技股份有限公司 | 一种制备高纯镍板的镍电积液的净化方法 |
| CN107299225A (zh) * | 2017-06-22 | 2017-10-27 | 南昌航空大学 | 一种c272分馏萃取制备6n级氯化钴的方法 |
| CN109321746A (zh) * | 2018-12-03 | 2019-02-12 | 北京矿冶科技集团有限公司 | 一种由铜镍矿全湿法提取镍的方法 |
| CN115961149A (zh) * | 2021-10-12 | 2023-04-14 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种利用有机酸非皂化萃取分离镍钴离子的方法和用途 |
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2012
- 2012-11-15 CN CN201210459871.0A patent/CN103805782A/zh active Pending
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