CN105177307A - 一种低冰镍磨浮分离回收铜镍钴的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低冰镍磨浮分离回收铜镍钴的方法，包括将低冰镍进行磨浮分离处理得到含铜矿物和含镍含铁矿物；将所述含铜矿物冶炼制得铜产品、钴产品；将所述含镍含铁矿物冶炼制得铁产品、镍产品及钴产品；所述磨浮分离处理包括磨粒处理、浮选处理。本发明方法的优点在于，采用低冰镍磨浮分离，可大大减少传统的转炉吹炼制取高冰镍过程中的镍、铜、钴的损失量，大大提高了有价金属的回收率，同时还能变废为宝，将一部分铁用于钢铁生产，资源化程度高。
Description
技术领域
本发明属于有色金属冶金领域，具体涉及一种低冰镍磨浮分离回收铜镍钴的方法。
背景技术
镍是重要的战略储备金属，广泛应用于国防、航空航天、交通运输、石油化工、能源等领域，从2005年以来，我国成为了世界上最大的镍资源消费者。我国镍资源总量约820万吨，以硫化矿资源为主，约占总量的85％；同时铜、钴等金属常和镍伴生，因此在利用镍的同时，可以获得铜、钴金属。
目前，国内处理硫化镍矿物的方法主要是“镍精矿闪速熔炼生产低冰镍→转炉吹炼制备高冰镍→高冰镍缓冷后磨浮分离”工艺，得到的铜精矿、镍精矿和合金三种物料分别用于相应产品的生产。然而，这一方法也存在有较大的问题。在转炉吹炼制备高冰镍的过程，是为了使大部分铁和一部分硫被除去，镍、铜、钴以及贵金属得到进一步富集。
然而，由于化学溶解和机械夹杂两方面的影响，使得镍、铜、钴进入吹炼渣中的损失量较大。这是由于随着吹炼的进行，体系的氧势越来越高，锍中的铜、镍、钴越容易被氧化成Cu2O、NiO和CoO而进入渣中，造成铜、镍、钴的损失；同时，由于氧势的升高，渣中Fe3O4的含量越来越高，渣的粘度也随着增大，使得渣中锍滴的沉降速度降低，造成铜、镍、钴的机械夹杂损失。虽然吹炼渣经电炉贫化后能挽回部分铜、镍、钴的损失，但仍有相当数量最终留在渣中难以回收利用。在我国铜、镍、钴资源供不应求的局面下，如何有效提高现有资源的回收率成为冶炼过程中的一个难题。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于针对传统的镍冶炼过程中有价金属损失量大的问题，提供一种低冰镍磨浮分离回收铜镍钴的方法，将低冰镍直接(或缓冷后)进行磨浮分离来减少镍、铜、钴等有价金属在渣中的损失，开发出一条金属回收率高、废渣排放量减少的新途径。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种低冰镍磨浮分离回收铜镍钴的方法，包括将低冰镍进行磨浮分离处理得到含铜矿物和含镍含铁矿物；将所述含铜矿物冶炼制得铜产品、钴产品；将所述含镍含铁矿物冶炼制得铁产品、镍产品及钴产品；所述磨浮分离处理包括磨粒处理、浮选处理。
一般地，本发明可直接以低冰镍为起始原料进行；也可以硫化镍精矿为起始原料，先制得低冰镍，将所述低冰镍进行缓冷，将缓冷后的低冰镍再进行磨浮分离处理及后续操作。所述磨浮分离处理包括磨粒处理、浮选处理。
具体地，一种低冰镍磨浮分离回收铜镍钴的方法，包括先将硫化镍精矿进行造锍熔炼，制得低冰镍，将所述低冰镍进行缓冷，将缓冷后的低冰镍再进行磨浮分离处理得到含铜矿物和含镍含铁矿物；将所述含铜矿物冶炼制得铜产品、钴产品；将所述含镍含铁矿物冶炼制得铁产品、镍产品及钴产品；所述磨浮分离处理包括磨粒处理、浮选处理。
上述方法中：
优选地，所述硫化镍精矿按重量比含镍5-10％，铜1-5％，铁20-30％，硫15-25％。
优选地，所述造锍熔炼温度为1200-1350℃，时间为1-3h。
优选地，将所述低冰镍进行缓冷的温度区间为950～370℃；进一步优选地，所述缓冷时间为70-100h。
一般地，当本发明直接以低冰镍为起始原料进行磨浮分离处理时，所述低冰镍指缓冷后的低冰镍；优选所述低冰镍进行缓冷的温度区间为950～370℃；进一步优选所述缓冷时间为70-100h。
优选地，所述磨粒处理步骤中，将低冰镍破碎磨细至300-500目；进一步优选破碎磨细至400目不低于90％。
优选地，所述浮选处理步骤中，按水与低冰镍的重量比例为10∶1-5∶2制得矿浆。
优选地，所述浮选处理步骤中，以丁基黄药为捕收剂。
优选地，所述浮选处理步骤中，所述矿浆pH值为10-12。
所述浮选处理步骤中，起浮矿物为含铜矿物；沉积矿物为含镍含铁矿物。
所述含铜矿物以辉铜矿、黄铜矿为主。
所述含镍含铁矿物以镍黄铁矿、磁黄铁矿为主，还含有少量镍铁合金。
所述含铜矿物冶炼制得铜产品、钴产品的步骤可采用现有技术方法。
所述铜产品包括氧化铜、铜盐、粗铜、阴极铜等。
所述钴产品包括硫酸钴、氯化钴、氧化钴以及金属钴等。
优选地，所述含铜矿物冶炼制得铜产品、钴产品的步骤中，将所述含铜矿物经转炉吹炼后得到粗铜和吹炼渣，将所述吹炼渣经电炉贫化还原熔炼得到富钴锍，将所述富钴锍生产钴产品；将所述粗铜经过电解精炼后得到阴极铜。
所述含镍含铁矿物冶炼制得铁产品、镍产品及钴产品的步骤可采用现有技术方法。
所述铁产品包括铁精矿、氧化铁、铁盐、金属铁等。
所述镍产品包括镍盐、镍氧化物、金属镍等。
优选地，所述含镍含铁矿物冶炼制得铁产品、镍产品的步骤中，将所述含镍含铁矿物采用氧压酸浸处理，分离得到浸出液和浸出渣，利用所述浸出液制得铁产品、镍产品及钴产品；进一步优选地，所述氧压酸浸处理过程中的液固比为3～10:1，温度为120～200℃，时间为0.5～5h，氧分压为0.08～0.2MPa，初始pH值为0～2。
更进一步优选地，将所述浸出液经中和水解处理，过滤得滤液和滤渣；将所述滤渣干燥焙烧得到铁精矿；将所述滤液经深度净化后用于生产镍产品及钴产品；所述浸出液中和水解处理的pH值为3～5，温度为70～90℃，反应时间为1～3h。
具体地，所述含镍含铁矿物冶炼制得铁产品、镍产品及钴产品的步骤中，将所述含镍含铁矿物采用氧压酸浸处理，分离得到浸出液和浸出渣；所述氧压酸浸处理过程中的液固比为3～10:1，温度为120～200℃，时间为0.5～5h，氧分压为0.08～0.2MPa，初始pH值为0～2。
将所述浸出液经中和水解处理(得到氢氧化铁)，过滤得滤液和滤渣；将所述滤渣干燥焙烧得到铁精矿(铁含量>60％)；将所述滤液经深度净化后用于生产镍产品(如电解镍法)及钴产品；所述浸出液中和水解处理的pH值为3～5，温度为70～90℃，反应时间为1～3h。
此外，经氧压酸浸处理后，贵金属富集在浸出渣中，通过进一步对所述浸出渣进行处理可制得贵金属，如铂、钯、铑等。
一般地，本发明上述低冰镍磨浮分离回收铜镍钴的方法，所述低冰镍可采用本领域常规低冰镍。为实现较好的回收效果，优选低冰镍中按重量比含镍10-25％，铜4-12％，钴0.3-1.0％，铁40-50％，硫22-28％。
优选地，所述低冰镍由硫化镍精矿进行造锍熔炼而制得；所述造锍熔炼温度为1200-1350℃，时间为1-3h。
更具体地，本发明提供一种低冰镍磨浮分离回收铜镍钴的方法，包括以下步骤：
1)将硫化镍精矿进行造锍熔炼，制得低冰镍；
2)将所述低冰镍进行缓冷；将缓冷后的低冰镍进行磨浮分离处理得到含铜矿物和含镍含铁矿物；所述磨浮分离处理包括磨粒处理、浮选处理；
3)将所述含铜矿物经转炉吹炼后得到粗铜和吹炼渣，将所述吹炼渣经电炉贫化还原熔炼得到富钴锍，将所述富钴锍生产钴产品；将所述粗铜经过电解精炼后得到阴极铜；
4)将所述含镍含铁矿物采用氧压酸浸处理，分离得到浸出液和浸出渣；将所述浸出液经中和水解处理，过滤得滤液和滤渣；将所述滤渣干燥焙烧得到铁精矿；将所述滤液经深度净化后用于生产镍产品及钴产品。
传统的镍冶炼过程中，绝大部分的铁被氧化进入渣中废弃。本发明提出一种新的思路，革除传统镍冶金过程中的低冰镍吹炼制取高冰镍的过程，不采用高冰镍磨浮，而将低冰镍直接(或缓冷后)磨浮分离得到含铜矿物和含镍含铁矿物，从而实现铜镍的分离。本发明采用缓冷磨浮分离的方法来处理处理低冰镍，不仅克服了传统工艺中因铁氧化造渣所造成的镍、铜、钴等有价金属的损失，还能实现铁的资源化利用，经济效益显著。如此而来，可以避免有价金属溶解或夹杂在吹炼渣中而造成的金属损失，有利于提高有价金属的回收率。传统的高冰镍吹炼过程中进入渣中的铁在本发明中进入到浸出液中，经中和水解后制成铁精矿用于钢铁生产，不仅减少了镍冶炼过程中废渣的排放，还实现了铁资源的回收利用，大大提高了资源利用率，经济效益和生态效益显著。以我国金川集团公司为例，每年渣中损失的金属量约为镍5000吨，铜5000吨，钴2000吨，市场价格在10亿元左右，而本发明能有效减少这一部分的金属损失量。
本发明的优点体现在如下几个方面：
1、革除了低冰镍吹炼制取高冰镍的过程，有利于降低生产成本；
2、大大减少了镍、铜、钴等有价金属的损失量，经济效益显著；
3、减少了冶炼废渣的排放，实现了铁的资源化，具有显著的生态效益。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例提供一种低冰镍磨浮分离回收铜镍钴的方法，将硫化镍精矿500g加入到石墨坩埚中，在1350℃进行造锍熔炼，保温1h后进行缓冷，在950-370℃之间的缓冷时间为100h；将缓冷后的低冰镍破碎细磨至400目大于95％，调浆后控制pH为12，以丁基黄药为捕收剂进行浮选，起浮矿物为以辉铜矿、黄铜矿为主的含铜矿物，含镍含铁矿物沉在槽底；含铜矿物用于铜、钴的冶炼；将50g含镍含铁矿物加入到1000ml的电磁搅拌高压釜中，控制液固比为10:1，初始pH为0，加热至200℃，充入空气控制釜内的氧分压为0.08MPa，浸出5h后，冷却过滤；控制浸出液的温度为70℃，在搅拌条件下维持溶液的pH为5，保持3h后固液分离，滤渣烘干后在300℃下焙烧1h后得到铁含量为62％的铁精矿，滤液经深度净化后用于阴极镍的电解。所用的硫化镍精矿的主要组分及含量(按重量计)：镍5％，铜2％，钴0.1％，铁20％，硫25％。
实施例2
本实施例提供一种低冰镍磨浮分离回收铜镍钴的方法，将与实施例1中的组分和含量一致的硫化镍精矿300g加入到石墨坩埚中，在1200℃进行造锍熔炼，保温3h后进行缓冷，在950-370℃之间的缓冷时间为80h；将缓冷后的低冰镍破碎细磨至-400目大于90％，调浆后控制pH为10，以丁基黄药为捕收剂进行浮选，起浮矿物为以辉铜矿、黄铜矿为主的含铜矿物，含镍含铁矿物沉在槽底，含铜矿物用于铜、钴的冶炼；将100g含镍含铁矿物加入到1000ml的电磁搅拌高压釜中，控制液固比为5:1，初始pH为0，加热至120℃，充入空气控制釜内的氧分压为0.2MPa，浸出2h后，冷却过滤；控制浸出液的温度为90℃，在搅拌条件下维持溶液的pH为4，保持3h后固液分离，滤渣烘干后在300℃下焙烧1h后得到铁含量为65％的铁精矿，滤液经深度净化后用于阴极镍的电解。
实施例3
本实施例提供一种低冰镍磨浮分离回收铜镍钴的方法，将硫化镍精矿500g加入到石墨坩埚中，在1300℃进行造锍熔炼，保温2h后进行缓冷，在950-370℃之间的缓冷时间为70h；将缓冷后的低冰镍破碎细磨至-400目大于92％，调浆后控制pH为10，以丁基黄药为捕收剂进行浮选，起浮矿物为以辉铜矿、黄铜矿为主的含铜矿物，含镍含铁矿物沉在槽底，含铜矿物用于铜、钴的冶炼；将100g含镍含铁矿物加入到1000ml的电磁搅拌高压釜中，控制液固比为3:1，初始pH为2，加热至200℃，充入空气控制釜内的氧分压为0.1MPa，浸出2h后，冷却过滤；控制浸出液的温度为80℃，在搅拌条件下维持溶液的pH为3，保持2h后固液分离，滤渣烘干后在300℃下焙烧1h后得到铁含量为65％的铁精矿，滤液经深度净化后用于阴极镍的电解。所用的硫化镍精矿的主要组分及含量(按重量计)：镍10％，铜5％，钴0.3％，铁30％，硫20％。
实施例4
本实施例提供一种低冰镍磨浮分离回收铜镍钴的方法，将与实施例3中的组分和含量一致的硫化镍精矿500g加入到石墨坩埚中，在1300℃进行造锍熔炼，保温1h后进行缓冷，在950-370℃之间的缓冷时间为70h；将缓冷后的低冰镍破碎细磨至-400目大于95％，调浆后控制pH为11，以丁基黄药为捕收剂进行浮选，起浮矿物为以辉铜矿、黄铜矿为主的含铜矿物，含镍含铁矿物沉在槽底，含铜矿物用于铜、钴的冶炼；将100g含镍含铁矿物加入到1000ml的电磁搅拌高压釜中，控制液固比为3:1，初始pH为2，加热至150℃，充入空气控制釜内的氧分压为0.08MPa，浸出5h后，冷却过滤；控制浸出液的温度为70℃，在搅拌条件下维持溶液的pH为5，保持1h后固液分离，滤渣烘干后在300℃下焙烧1h后得到铁含量为67％的铁精矿，滤液经深度净化后用于阴极镍的电解。
实施例5
本实施例提供一种低冰镍磨浮分离回收铜镍钴的方法，将低冰镍500g破碎细磨至-400目大于90％，加8倍重量的水调浆后控制pH为11，以丁基黄药为捕收剂进行浮选，起浮矿物为以辉铜矿、黄铜矿为主的含铜矿物，含镍含铁矿物沉在槽底，含铜矿物用于铜、钴的冶炼；将100g含镍含铁矿物加入到1000ml的电磁搅拌高压釜中，控制液固比为3:1，初始pH为2，加热至150℃，充入空气控制釜内的氧分压为0.08MPa，浸出5h后，冷却过滤；控制浸出液的温度为70℃，在搅拌条件下维持溶液的pH为5，保持1h后固液分离，滤渣烘干后在300℃下焙烧1h后得到铁含量为67％的铁精矿，滤液经深度净化后用于阴极镍的电解。所用的低冰镍的主要组分及含量(按重量计)：镍10％，铜12％，钴0.3％，铁50％，硫22％。
实施例6
本实施例提供一种低冰镍磨浮分离回收铜镍钴的方法，将低冰镍500g破碎细磨至-400目大于95％，加5倍重量的水调浆后控制pH为12，以丁基黄药为捕收剂进行浮选，起浮矿物为以辉铜矿、黄铜矿为主的含铜矿物，含镍含铁矿物沉在槽底；含铜矿物用于铜、钴的冶炼；将50g含镍含铁矿物加入到1000ml的电磁搅拌高压釜中，控制液固比为10:1，初始pH为0，加热至200℃，充入空气控制釜内的氧分压为0.08MPa，浸出5h后，冷却过滤；控制浸出液的温度为70℃，在搅拌条件下维持溶液的pH为5，保持3h后固液分离，滤渣烘干后在300℃下焙烧1h后得到铁含量为62％的铁精矿，滤液经深度净化后用于阴极镍的电解。所用的低冰镍的主要组分及含量(按重量计)：镍25％，铜4％，钴1.0％，铁40％，硫28％。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种低冰镍磨浮分离回收铜镍钴的方法，其特征在于，包括将低冰镍进行磨浮分离处理得到含铜矿物和含镍含铁矿物；将所述含铜矿物冶炼制得铜产品、钴产品；将所述含镍含铁矿物冶炼制得铁产品、镍产品及钴产品；所述磨浮分离处理包括磨粒处理、浮选处理。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括先将硫化镍精矿进行造锍熔炼，制得低冰镍；将所述低冰镍进行缓冷，将缓冷后的低冰镍再进行磨浮分离处理及后续操作。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述硫化镍精矿按重量比含镍5-10％，铜1-5％，铁20-30％，硫15-25％；优选地，所述造锍熔炼温度为1200-1350℃，时间为1-3h。
4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述低冰镍进行缓冷的温度区间为950～370℃；优选地，所述缓冷时间为70-100h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述磨粒处理步骤中，将低冰镍破碎磨细至300-500目；优选破碎磨细至400目不低于90％。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述浮选处理步骤中，按水与低冰镍的重量比例为10∶1-5∶2制得矿浆；以丁基黄药为捕收剂；优选地，所述矿浆pH值为10-12。
7.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述含镍含铁矿物冶炼制得铁产品、镍产品及钴产品的步骤中，将所述含镍含铁矿物采用氧压酸浸处理，分离得到浸出液和浸出渣，利用所述浸出液制得铁产品、镍产品及钴产品；所述氧压酸浸处理过程中的液固比为3～10:1，温度为120～200℃，时间为0.5～5h，氧分压为0.08～0.2MPa，初始pH值为0～2。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，将所述浸出液经中和水解处理，过滤得滤液和滤渣；将所述滤渣干燥焙烧得到铁精矿；将所述滤液经深度净化后用于生产镍产品及钴产品；所述浸出液中和水解处理的pH值为3～5，温度为70～90℃，反应时间为1～3h。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，所述低冰镍按重量比含镍10-25％，铜4-12％，钴0.3-1.0％，铁40-50％，硫22-28％。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将硫化镍精矿进行造锍熔炼，制得低冰镍；
2)将所述低冰镍进行缓冷；将缓冷后的低冰镍进行磨浮分离处理得到含铜矿物和含镍含铁矿物；所述磨浮分离处理包括磨粒处理、浮选处理；
3)将所述含铜矿物经转炉吹炼后得到粗铜和吹炼渣，将所述吹炼渣经电炉贫化还原熔炼得到富钴锍，将所述富钴锍生产钴产品；将所述粗铜经过电解精炼后得到阴极铜；
4)将所述含镍含铁矿物采用氧压酸浸处理，分离得到浸出液和浸出渣；将所述浸出液经中和水解处理，过滤得滤液和滤渣；将所述滤渣干燥焙烧得到铁精矿；将所述滤液经深度净化后用于生产镍产品及钴产品。
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