CN102206834B - 一种用低冰镍直接生产电解镍的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为矿产加工领域，涉及富镍产品的生产方法，具体为一种用低冰镍直接生产电解镍的方法，包括将低冰镍进行加压氧浸，将低冰镍料浆，液：固=4:1输送至预浸工段，泵入预浸工段的低压预浸釜内反应，并快速升温1h，温度为60℃—150℃；经预处理后矿浆经闪蒸槽冷却后泵入常压釜调整PH，反应温度为75℃—95℃，PH1.0，反应3h；反应完毕加入钠离子，将预浸好的矿浆泵入氧浸釜，浸出，通入氧气2—3h，温度135℃—165℃，总压0.6—1Mpa等。本发明是一种可不需要做成高冰镍，可减少设备的投入，节约劳动强度和时间，且冶炼效果更好的用低冰镍直接生产电解镍的方法。
Description
技术领域
本发明为矿产加工领域，涉及富镍产品的生产方法，具体为一种用低冰镍直接生产电解镍的方法。
背景技术
能源是国民经济发展的重要物质基础。我国是一个铜镍紧缺国，每年需要铜350万吨、镍40万吨，缺口较大，尚需进口。中国是个镍资源贫缺的国家，目前全国查明镍矿产地93处，资源储量镍金属约813万吨（其中基础储量293.66万吨）。主要集中在金川，占全国的56%，其次主要颁分布在吉林、云南、新疆、四川和青海等5省区，占全国的35%。
一方面我国铜镍总储量较多，但能经济地利用传统选冶工艺处理的铜、镍矿越来越少，铜镍资源越来越紧缺；另一方面由于受传统选冶工艺技术的制约，造成了大量镍铜锌废弃物，既造成了铜、镍资源的浪费，又对环境造成了严重影响。
针对铜镍再生资源目前在国内主要有两种冶炼工艺技术：
工艺一见附图2，工艺二见附图3，
第一种是用火法处理镍铜再生资源的方法。对于处理低品位的各种镍再生资源有很大的适应性，但此工艺动力、能耗要求高，一次性投入较大，冶炼产生的废气治理困难，镍主金属回收率低，其它有价金属如铜、锌不易回收，综合经济效益较差。
第二种是传统处理镍铜再生资源的方法。在传统方法冶炼过程中同样存在金属综合回收率低，成本高，其他有价金属不易提取，烟气治理困难等问题。
结合以上两种方法不论火法、湿法，不论国内外都先把低冰镍吹炼成高冰镍，这样就增加了冶炼难度，也增加了设备，增加了工艺步骤。
发明内容
本发明针对以上技术问题，采用一种可不需要做成高冰镍，可减少设备的投入，节约劳动强度和时间，且冶炼效果更好的用低冰镍直接生产电解镍的方法。
本发明的具体技术方案如下：
一种用低冰镍直接生产电解镍的方法，包括以下步骤：
（1）、将低冰镍进行加压氧浸，将低冰镍料浆，液：固=4:1输送至预浸工段，泵入预浸工段的低压预浸釜内反应，并快速升温1h，温度为60℃—150℃；经预处理后矿浆经闪蒸槽冷却后泵入常压釜调整pH，反应温度为75℃—95℃，pH1.0，反应3h；反应完毕加入钠离子，将预浸好的矿浆泵入氧浸釜，浸出，通入氧气2—3h，温度135℃—165℃，总压0.6—1MPa；
（2）、萃铜后对铜进行铜电解，从氧浸釜中排除的浆料中得到含NiSO4、CoSO4、CuSO4的液体，在常压釜内用碱将pH值调至1.5后用板框式压滤机过滤，浸出渣经4次逆流洗涤，液体进入M5640萃取除铜Cu，负载有机相经H2SO4溶液反萃得纯CuSO4溶液；
（3）、萃铜后进行净化除杂，M5640余液在常压釜内用碱将pH值调至4.0中和净化除去液体中Fe离子，用框式压滤进行渣液分离，除杂渣用于提取Fe生产铁红副产品；浸出液除Fe后经P204萃取Zn等杂质，将P204萃出的Zn反萃后，Zn液用碱沉淀，制成Zn渣销售，P507萃取分离得到纯净的NiSO4和CoSO4溶液；
（4）、电解铜 萃取后反萃得到的纯CuSO4溶液，经除油后，均匀加温40-50℃后放入电解槽，通电电解，电积得到产品电解铜，电解后液体经净化过滤处理后当萃取反萃剂使用；
（5）、电解钴 在生产过程中产生的纯硫酸钴溶液经过调整酸度、浓度、除油等工序后，均匀加温到60-70℃后注入电解槽，通电电解；钴电解阳极为Pb-Sb-Ca不溶阳极，阴极板为不锈钢板，生产周期为1－2天，电解后液体经净化回调处理后返回使用；
（6）、电解镍 在生产过程中产生的纯硫酸镍溶液经过调整酸度、浓度、除油等工序后，均匀加温到60-70℃后注入电解槽，通电电解；最后在始极片上沉积生成电解镍板。镍电解阳极为Pb-Sb-Ca不溶阳极，镍电解种板为钛板，生产周期为4－5天，电解后液经净化处理后返回使用。
将低冰镍进行加压氧浸，浸出条件为将原矿破碎至-200目后（所有破碎后低冰镍能全部过200目标准样筛），加入钠离子，为原矿质量的2%—3%，加酸后在常压下，80℃反应3小时后进入氧浸釜，在0.6—1MPa,140—160℃中反应2.5小时。
采用的原材料低冰镍的成分为：Ni:质量百分含量8%-12%、Co:0.2%-2%、Cu:1.5%-3%、Fe:30%-50%、S:18%-30%，剩余为杂质含量。
采用的原材料低冰镍的成分为：Ni:质量百分含量11.71%、Co:0.28%、Cu:2.93%、Fe:39.53%、S:20.32%，剩余为杂质含量。
液固比指的是液体体积与物料质量之比。
本发明的积极效果体现在：
一、本工艺过程是全湿法提取冶金，采用萃取分离铜、镍、锌技术。该工艺技术较成熟先进，设备可靠，自控水平高。
缩短了工艺流程，提取率增加，提取后的铜、镍、钴可以直接用于生产产品.
二、直接将低冰镍生产成电解镍，缩短工序，节约成本、能耗，工艺流程
简洁流畅。
三、金属回收率的提高，镍＞98%，铜＞96%，锌＞96%。
四、低冰镍的有价金属镍、钴、铜、锌得到综合利用。
五、该工艺在研发阶段考虑了环保因素，渣进行无害处理用于制砖。废气经吸收处理后达标排放，废水循环使用，可实现清洁生产，该工艺的环保措施可实现“三废”和噪声达标排放，满足总量控制需求。
附图说明
图1为本发明中的生产工艺流程图。
图2为本发明背景技术中工艺一的工艺流程图。
图3为本发明背景技术中工艺二的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
实施例1：
先将低冰镍破碎磨细制浆，低冰镍含量：Ni质量百分比为8.84%、Co为0.78%、Fe为49.17% 、Cu2.19%，采用预浸釜，安全生产压力1MPa，氧浸釜，安全生产压力1.6 MPa，将低冰镍料浆（液：固=4:1）输送至预浸工段，泵入预浸工段的低压，在预浸釜内反应，并快速升温，其反应条件为温度60℃—95℃，1h；经预处理后矿浆经闪蒸槽冷却后泵入常压釜调整pH，反应条件：温度75℃—95℃，pH1.0，反应1h；反应完毕加入钠离子，将预浸好的矿浆泵入氧浸釜，浸出，反应条件：通入氧气，温度135℃—145℃，总压0.6—0.75MPa，2.5h，
Ni的浸出率可以达95％，Cu浸出率>70％，，Co浸出率>75％。
实施例2：
先将低冰镍破碎磨细制浆，低冰镍含量：Ni质量百分比为8.84%、Co为0.78%、Fe为49.17% 、Cu2.19%，采用预浸釜，安全生产压力1MPa，氧浸釜，安全生产压力1.6 MPa，将低冰镍料浆（液：固=4:1）输送至预浸工段，泵入预浸工段的低压，在预浸釜内反应，并快速升温，其反应条件为温度95℃—120℃，1h；经预处理后矿浆经闪蒸槽冷却后泵入常压釜调整pH，反应条件：温度75℃—95℃，pH1.0，反应3h；反应完毕加入钠离子，将预浸好的矿浆泵入氧浸釜，浸出，反应条件：通入氧气，温度145℃—155℃，总压0.75—0.85MPa，2h，Ni的浸出率可以达98％，Cu浸出率>80％，，Co浸出率>80％。
实施例3：
先将低冰镍破碎磨细制浆，低冰镍含量：Ni质量百分比为8.84%、Co为0.78%、Fe为49.17% 、Cu2.19%，采用预浸釜，安全生产压力1MPa，氧浸釜，安全生产压力1.6 MPa，将低冰镍料浆（液：固=4:1）输送至预浸工段，泵入预浸工段的低压，在预浸釜内反应，并快速升温，其反应条件为温度120℃—150℃，1h；经预处理后矿浆经闪蒸槽冷却后泵入常压釜调整pH，反应条件：温度75℃—95℃，pH1.0，反应3h；反应完毕加入钠离子，将预浸好的矿浆泵入氧浸釜，浸出，反应条件：通入氧气，温度155℃—165℃，总压0.85—1MPa，2h，Ni的浸出率可以达98％，Cu浸出率>80％，，Co浸出率>80％
以上三组数据得出：
从氧浸釜排除的料浆中得到含NiSO4、CoSO4、CuSO4的液体，在常压釜内用碱将pH值调至1.5后用板框式压滤机过滤，浸出渣经4次逆流洗涤，液体进入M5640萃取，浸出渣洗涤至pH 6~7，浸出渣用于提取Fe生产铁红副产品。此流程每天能处理低冰镍50—60吨，生产金属镍5—6吨（根据原料变化而定），Ni的浸出率可以达98％，金属铜0.6—1.5吨（根据原料变化而定），Cu浸出率>80％，金属钴0.1—0.3吨（根据原料变化而定）吨，Co浸出率>80％。
预浸的主要反应：
FeS+H2SO4 
FeSO4+H2S
2H2S+O2 
2S+2H2O
Ni+Ni3S2+4CuSO4 
4NiSO4+2Cu2S
Ni3S2+2CuSO4 NiS+2NiSO4+Cu2S
高压氧浸的主要反应：
NiS+2O2 NiSO4
10Cu2S+2H2SO4+O2 
2CuSO4+2Cu9S5+2H2O
4FeSO4+2H2SO4+O2 
2Fe(SO4)3+2H2O
NiS+Fe2(SO4)3 2FeSO4+NiSO4+S
Fe2(SO4)3+4H2O
2FeOOH+3H2SO4
Cu9S5+4H2SO4+2O2 
5CuS+4CuSO4+4H2O
CuS+2O2 
CuSO4
浸出液净化除杂：
一段净化液通过M5640除Cu；负载有机相经H2SO4溶液反萃得纯铜液，
M5640萃取Cu
萃取（低酸） 2RH + Cu2+ → R2Cu + 2H+
R2Cu + 2H+ → 2RH + Cu2+
M5640余液在常压釜內用碱将pH调至4.0中和净化除去液体中Fe离子，用框式压滤进行渣液分离，除杂渣用于提取Fe生产铁红副产品。浸出液除Fe后经P204萃取Zn等杂质，将P204萃出的Zn反萃后，Zn液用碱沉淀，制成Zn渣销售，P507萃取分离得到纯净的NiSO4和Co SO4溶液。
P204萃取Zn
萃取 RH + NaOH → RNa+ H2O
2RNa + Zn2+ → R2Zn + 2Na+
R2Zn + 2H+ → 2RH + Zn2+
P507萃取分离Ni、Co
萃取 RH + Na+ → RNa + H+
2RNa +Ni2+ → R2Ni +2Na+
R2Ni + 2H+ → 2RH + Ni2+
2RNa +Co2+ → R2Co +2Na+
R2Co + 2H+ → 2RH + Co2+
电解镍：在生产过程中产生的纯硫酸镍溶液经过调整酸度、浓度、除油等工序后，均匀加温后注入电解槽，通电电解；最后在始极片上沉积生成电解镍板。镍电解阳极为Pb-Sb-Ca不溶阳极，种板为钛板，生产周期为4－5天，产品标准GB/T6516-1997。电解后液经净化处理后返回使用。
电解钴：在生产过程中产生的纯硫酸钴溶液经过调整酸度、浓度、除油等工序后，均匀加温后注入电解槽，通电电解；镍电解阳极为Pb-Sb-Ca不溶阳极，阴极板为不锈钢板，生产周期为1－2天。电解后液经净化处理后返回使用。
电解铜：一段净化液通过M5640除Cu;负载有机相经H2SO4溶液反萃得纯铜液，经除油后，均匀加温后放入电解槽，通电电解，电积得到产品电解铜。产品标准GB/T467－1997（Cu-CATH-2），电解后液经净化处理后返回使用。
电解铜（Cu-CATH-2）化学成分
GB/T6516-1997电解镍的化学成分（牌号：Ni9996）
电解钴化学成分行业标准（YS/T 255-2000）
实施例4：
本实验中使用的低冰镍含量如下
| Ni | Co | Cu | Fe | |
| 低冰镍 | 11.71 | 0.28 | 2.93 | 39.53 |
单因素实验
常压反应温度与时间影响
分析以上数据可以得出：当不进行常压反应时，浸出液铁浓度明显偏高，而在常压下90℃反应一小时后，生成黄钠铁帆而使浸出液中铁浓度明显降低。
预浸浓硫酸加入量影响
分析以上数据可以得出:加酸的多少对于镍、铜浸出率的影响不明显，但加酸太少使浸出液中铁浓度增高；随着浓硫酸的加入量增加，镍、铜浸出率有明显提高，而且浸出液中铁浓度明显降低。
加压反应压力影响
分析以上数据可以得出：初期提高反应压力可以提高镍浸出率，但当反应压力达到0.85MPa后，再提高反应压力对镍浸出率影响不明显。
高压反应时间影响
分析以上数据可以得出：当反应时间在2小时以上时，延长反应时间对镍浸出率影响不明显，但铜浸出率明显提高。
物料的粒度影响
分析以上数据可以得出：反应的物料越细，反应进行得越快，镍浸出率和铜浸出率都有提高。
钠离子加入量影响
分析以上数据可以得出：钠离子加入量为原矿的2%时，再提高十水硫酸钠的加入量，对降低浸出液铁浓度效果不大。
综合条件实验
分析以上数据可以得出：
浸出条件为将原矿破碎至–200目后，加入钠离子（为原矿2%—3%），加酸后（加酸量要根据具体的物料而定10~40%）在常压下80℃反应3小时后进入氧浸釜，在0.6—1MPa,140—160℃反应2.5小时以上。
低冰镍浸出率较高，尤其表现在铜的浸出率上。
Claims (3)
1.一种用低冰镍直接生产电解镍的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）、将低冰镍进行加压氧浸，将液：固=4:1的低冰镍料浆输送至预浸工段，泵入预浸工段的低压预浸釜内反应，并快速升温1h，温度为60℃—150℃；经预处理后矿浆经闪蒸槽冷却后泵入常压釜调整pH，反应温度为75℃—95℃，pH1.0，反应3h；反应完毕加入钠离子，将预浸好的矿浆泵入氧浸釜，浸出，通入氧气2—3h，温度135℃—165℃，总压0.6—1MPa；
（2）、萃铜后对铜进行铜电解，从氧浸釜中排除的浆料中得到含NiSO4、CoSO4、CuSO4的液体，在常压釜内用碱将pH值调至1.5后用板框式压滤机过滤，浸出渣经4次逆流洗涤，液体进入M5640萃取除铜Cu，负载有机相经H2SO4溶液反萃得纯CuSO4溶液；
（3）、萃铜后进行净化除杂，M5640余液在常压釜内用碱将pH值调至4.0中和净化除去液体中Fe离子，用框式压滤进行渣液分离，除杂渣用于提取Fe生产铁红副产品；浸出液除Fe后经P204萃取Zn杂质，将P204萃出的Zn反萃后，Zn液用碱沉淀，制成Zn渣销售，P507萃取分离得到纯净的NiSO4和CoSO4溶液；
（4）、电解铜 萃取后反萃得到的纯CuSO4溶液，经除油后，均匀加温40-50℃后放入电解槽，通电电解，电积得到产品电解铜，电解后液体经净化过滤处理后当萃取反萃剂使用；
（5）、电解钴 在生产过程中产生的纯硫酸钴溶液经过调整酸度、浓度、除油工序后，均匀加温到60-70℃后注入电解槽，通电电解；钴电解阳极为Pb-Sb-Ca不溶阳极，阴极板为不锈钢板，生产周期为1－2天，电解后液体经净化回调处理后返回使用；
（6）、电解镍 在生产过程中产生的纯硫酸镍溶液经过调整酸度、浓度、除油工序后，均匀加温到60-70℃后注入电解槽，通电电解；最后在始极片上沉积生成电解镍板；镍电解阳极为Pb-Sb-Ca不溶阳极，镍电解种板为钛板，生产周期为4－5天，电解后液经净化处理后返回使用。
2.根据权利要求1所述的用低冰镍直接生产电解镍的方法，其特征在于：采用的原材料低冰镍的成分为：Ni:质量百分含量8%-12%、Co:0.2%-2%、Cu:1.5%-3%、 Fe:30%-50%、S:18%-30%，剩余为杂质含量。
3.根据权利要求1所述的用低冰镍直接生产电解镍的方法，其特征在于：采用的原材料低冰镍的成分为：Ni:质量百分含量11.71%、Co:0.28%、Cu:2.93%、 Fe:39.53%、S: 20.32%，剩余为杂质含量。
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