CN101974685A - 用矿浆树脂吸附技术从红土矿中提取镍钴工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用矿浆树脂吸附技术从红土矿中提取镍钴工艺。将红土矿磨细后加入硫酸，进行高压浸出，浸出后的矿浆注入反应釜中和除杂，除杂后的矿浆直接注入吸附槽中进行树脂吸附，采用多级逆流吸附，载荷树脂经过解吸，得到纯净的镍、钴混合溶液。再经过萃取分离得镍、钴产品。树脂经过再生后反复使用，破损的树脂量很少，使用寿命长，负载树脂的解吸和贫树脂的再生在常温常压下进行，简单易操作，不需要承压容器和热再生设备，节省能源，减少设备投资。吸附后的矿浆统一中和处理，减少了尾矿治理成本。缩短工艺流程，减少液固分离负担，减少大量的洗涤、过滤工序，从而降低了生产能耗，减少了生产成本，工艺简单，镍、钴回收率均大于90％。

Description

用矿浆树脂吸附技术从红土矿中提取镍钴工艺
技术领域：
本发明涉及一种有色金属湿法冶金技术，尤其是对红土矿采用湿法高压浸出后从矿浆中采用矿浆树脂吸附技术对镍、钴的提取回收。
背景技术：
全球陆地镍资源约30％赋存于硫化矿，70％赋存于红土矿(氧化镍矿)中。目前全球镍产量只有约40％来源于红土矿。随着近年来世界上红土矿项目开发步伐的加快，预计到2012年全球镍产量中将有50％以上来源于红土矿。红土矿具有难选矿的特性，与硫化镍矿相比，红土矿供冶炼处理的矿石品位低，冶炼成本高，开发经济性相对较差。
处理氧化镍矿工艺主要分火法和湿法。火法主要为还原熔炼生产镍铁，或者还原熔炼生产镍锍。湿法主要为氨浸法、高压酸浸法，其中高压浸出工艺成为湿法处理红土矿的主要方法。在红土矿的高压浸出工艺中，浸出液要通过板框压滤或浓密机浓密溢流等手段与浸出矿渣分离，浸出渣再经过多次的洗涤。分离后的浸液还要经过中和除杂工序，再次经过多级液固分离及洗涤工作。系统庞大复杂，效率低下导致设备投资巨大，生产成本较高，并且镍钴的回收率较低。液固分离及洗涤约占总湿法工艺流程的三分之二成本。红土矿通过高压浸出可抑制大部分铁的浸出，但浸液中铁含量仍大于镍含量。通过中和除铁，生成的沉淀粘度大难以洗涤，过滤负担极大。尽管采用多级洗涤的方法，仍有大量镍钴混进铁渣中无法回收。在整个湿法工艺流程中，除铁为镍钴损失最严重的工序。一般红土矿高压浸出工艺镍总回收率为90％左右，钴为85％左右，而其中镍钴是损失大部分是在除铁工序。
红土矿由于其原料品位低，其开发利用的关键在于降低生产成本。只有控制低生产成本才能使生产更具有生命力。本发明采用矿浆树脂吸附法，借鉴了黄金矿山行业的树脂矿浆技术，是红土矿高压浸出后不经过液固分离，直接加入中和剂除铁，除铁后向矿浆中投入树脂，选择性吸附镍钴。吸附完成后从矿浆中将树脂筛出，再经清水漂洗后，加入解吸液进行树脂的解吸。通过解吸条件的控制分别得到纯净的镍、钴溶液，再经过常规的沉淀、煅烧等工艺得到各种镍、钴盐类产品。本工艺减少了液固分离及洗涤工序，降低了生产成本。工艺新颖独特，符合我国镍冶金的发展战略方向。其工艺适应性强，广泛适用于各种类型红土矿。工艺的产品可根据市场情况生产氧化镍(钴)、镍(钴)粉及各类镍(钴)盐，产品种类灵活，市场前景广阔。本发明项目对湿法处理红土矿资源提供了新的工艺路线，具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的就是针对上述现有技术的不足，提供一种用矿浆树脂吸附技术从红土矿中提取镍钴工艺。
实现本发明的步骤为：将红土矿破碎、磨细后，以液固比2-5/1加入浓度为5-15％的硫酸溶液，在高压釜中进行高压浸出。使大部分镍、钴浸出到浸出液中，铁少量浸出。浸出后的矿浆不经过液固分离，直接注入反应釜用氧化钙或碳酸钙进行中和除杂，使铁等杂质水解沉淀。除杂完成后不经过液固分离，矿浆注入吸附槽中进行树脂吸附。采用多级逆流吸附使镍、钴吸附到树脂上并筛出。吸附后的矿浆经治理后排放。载荷树脂经过解吸，得到纯净的镍、钴混合溶液。再经过萃取分离等常规工艺分别得到镍、钴产品。
磨矿粒度为小于0.074mm，浸出温度为150-300℃，压力为2-5Mpa，浸出时间为2-5h。浸出后中和剂选用氧化钙、碳酸钙、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种，控制中和反应终点PH值为1.5-5.5，除铁时间为2-5h，温度大于等于90℃。除铁过程中通入氧气或空气、加入双氧水等氧化剂来使二价铁离子氧化成三价铁离子，以达到完全去除的目的。除铁完成后矿浆注入多级吸附槽，树脂和矿浆形成逆流运动，负载树脂从第一级吸附槽定时定量提取，后面吸附槽中树脂依次向前等量串动，再生树脂或新树脂补加到最后一级吸附槽中。树脂采用钠型强酸性阳离子树脂，树脂的矿浆浓度为5-15％。单级吸附时间为4-24h。负载树脂从矿浆中筛出后经过清水洗净，进入解吸工序。解吸剂选用浓度2-15％的硫酸或浓度2-15％的盐酸。通过解吸得到较高浓度的镍、钴混合溶液。解吸后的树脂经过再生后循环利用。
镍、钴混合液的净化及分离采用常规的萃取工艺，萃取剂P204、P507或C272。萃取剂后经常规的沉淀、煅烧工艺得到镍、钴产品。
用矿浆树脂吸附技术从红土矿中提取镍钴工艺，包括以下顺序和步骤：
a、将红土矿破碎，加红土矿2-5倍的水，磨细至粒度小于0.074mm；
b、将磨好的矿浆装入高压釜中，按矿浆2-5/1的比例加入浓度为5-15％硫酸进行高压酸浸；浸出温度为150-300℃，压力为2-5Mpa，浸出时间为2-5h；
c将浸出后的矿浆注入常压反应釜，加入中和剂调节溶液PH值至1.5-5.5；中和剂为CaCO3、CaO或Na2CO3中的一种，其加入量以调节终点PH值至指定值为准。
d、同时按常规方法加入氧化剂，搅拌反应2-5h，温度90℃，使铁氧化为三价铁离子水解沉淀，除铁后溶液中铁含量小于5mg/l；氧化剂为氧气、空气或双氧水。
e、除铁后的矿浆注入装有树脂浓度为5-15％w/t的钠型强酸性阳离子树脂的浸吸槽中，经过5-10级逆流树脂吸附，单级吸附时间为4-24h，负载树脂定量提取，后面吸附槽中的树脂依次向前等量串动，再生树脂或新树脂补加到最后一级浸吸槽中；除第一级提取100％外，其他各级提取量为50-100％。
f、吸附后的树脂筛出用清水洗净，矿浆进入尾矿治理系统；
g、负载树脂装入树脂柱通过解吸剂进行解吸，解吸后得到镍钴混合液，解吸剂为浓度2-15％的硫酸或浓度2-15％的盐酸溶液进行解吸；
h、镍钴混合液通过萃取剂萃取除杂，分别得到镍或钴溶液；萃取剂为P204萃取剂、P507萃取剂或C272萃取剂。
I、再分别经常规沉淀，去除上清液，分别得到镍或钴沉淀物；
K、分别经900-1300℃煅烧得到氧化镍或氧化钴产品。
有益效果：本发明使有价元素富集到树脂中，通过解吸得到较高浓度的溶液，为后续处理提供了便利，有利于提高生产效率，树脂经过再生后可反复使用，破损的树脂量很少，且易于回收，处理成本低，使用寿命长，负载树脂的解吸和贫树脂的再生在常温常压下进行，简单易操作，不需要承压容器和热再生设备，因而节省能源，减少设备投资。吸附后的矿浆统一中和处理，减少了尾矿治理成本。缩短工艺流程，减少液固分离负担，减少大量的洗涤、过滤工序，从而降低了生产能耗，减少了生产成本，增加了经济效益。工艺简单，镍、钴回收率均大于90％，易于推广。
附图说明
附图：用矿浆树脂吸附技术从红土矿中提取镍钴工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例作进一步的详细说明
用矿浆树脂吸附技术从红土矿中提取镍钴工艺，包括以下顺序和步骤：
a、将红土矿破碎，加红土矿2-5倍的水，磨细至粒度小于0.074mm；
b、将磨好的矿浆装入高压釜中，按矿浆2-5/1的比例加入浓度为5-15％硫酸进行高压酸浸；浸出温度为150-300℃，压力为2-5Mpa，浸出时间为2-5h；
c将浸出后的矿浆注入常压反应釜，加入中和剂调节溶液PH值至1.5-5.5；同时按常规方法加入氧化剂，搅拌反应2-5h，温度90℃，使铁氧化为三价铁离子水解沉淀，除铁后溶液中铁含量小于5mg/l；氧化剂为氧气、空气或双氧水，中和剂为CaCO3、CaO或Na2CO3中的一种。
d、除铁后的矿浆注入装有树脂浓度为5-15％w/t的钠型强酸性阳离子树脂的浸吸槽中，经过5-10级逆流树脂吸附，单级吸附时间为4-24h，负载树脂定量提取，后面吸附槽中的树脂依次向前等量串动，再生树脂或新树脂补加到最后一级浸吸槽中；除第一级提取100％外，其他各级提取量为50-100％。
e、吸附后的树脂筛出用清水洗净，矿浆进入尾矿治理系统；
f、负载树脂装入树脂柱通过解吸剂进行解吸，解吸后得到镍钴混合液，解吸剂为浓度2-15％的硫酸或浓度2-15％的盐酸溶液进行解吸；
g、镍钴混合液通过萃取剂萃取除杂，分别得到镍或钴溶液；萃取剂为P204萃取剂、P507萃取剂或C272萃取剂。
h、再分别经常规沉淀，去除上清液，分别得到镍或钴沉淀物；
i、分别经900-1300℃煅烧得到氧化镍或氧化钴产品。
实施例1
a、取红土矿2000g破碎至-3mm，加4000ml水用湿式球磨机磨矿至粒度小于0.074mm；
b、磨矿后的矿浆注入高压釜，加入浓度为10％硫酸溶液400ml，在温度为250℃，压力为4Mpa的条件下搅拌浸出2h；
c、将浸出后的矿浆注入常压反应釜，加入CaCO3，调节溶液PH＝2.5，同时通入热空气鼓风氧化，搅拌反应3h，温度95℃，使铁氧化为三价铁离子水解沉淀，除铁后溶液中铁含量小于5mg/l；
d、除铁后的矿浆注入吸附槽，经过五级逆流树脂吸附，负载树脂从第一级吸附槽吸附6h全部提取，后面各级吸附槽单级吸附6h，提取50％，后面吸附槽中树脂依次向前等量串动，再生树脂或新树脂补加到最后一级浸吸槽中，树脂的矿浆浓度为10％；
e、吸附后的树脂筛出用清水洗净，矿浆进入尾矿治理系统；
f、负载树脂装入树脂柱，以5％的硫酸溶液进行解吸，解吸后得到含镍、钴混合液；
g、镍钴混合液经过P204萃取除杂，P507镍钴分离，分别得到纯净的镍、钴溶液；
h、再分别经常规沉淀，去除上清液，分别得到镍或钴沉淀物；
i、分别经900℃煅烧得到氧化镍或氧化钴产品。
实施例2
a、取红土矿2000g破碎至-3mm，加6000ml水用湿式球磨机磨矿至粒度小于0.074mm；
b、磨矿后的矿浆注入高压釜，加入浓度为12％硫酸溶液500ml，在温度为200℃，压力为3Mpa的条件下搅拌浸出3h；
c、将浸出后的矿浆注入常压反应釜，加入CaO，调节溶液PH＝2.0，同时通入热空气鼓风氧化，搅拌反应3h，温度95℃，使铁氧化为三价铁离子水解沉淀，除铁后溶液中铁含量小于5mg/l；
d、除铁后的矿浆注入吸附槽，经过六级逆流树脂吸附，负载树脂从第一级吸附槽吸附8h全部提取，后面各级吸附槽单级吸附10h，提取70％，后面吸附槽中树脂依次向前等量串动，再生树脂或新树脂补加到最后一级浸吸槽中，树脂的矿浆浓度为10％；
e、吸附后的树脂筛出用清水洗净，矿浆进入尾矿治理系统；
f、负载树脂装入树脂柱，以10％的硫酸溶液进行解吸，解吸后得到含镍、钴混合液；
g、镍钴混合液经过P204萃取除杂，P507镍钴分离，分别得到纯净的镍、钴溶液；
h、再分别经常规沉淀，去除上清液，分别得到镍或钴沉淀物；
i、分别经1000℃煅烧得到氧化镍或氧化钴产品。
实施例3
a、取红土矿2000g破碎至-3mm，加8000ml水用湿式球磨机磨矿至粒度小于0.074mm；
b、磨矿后的矿浆注入高压釜，加入浓度为15％硫酸溶液600ml，在温度为300℃，压力为5Mpa的条件下搅拌浸出4h；
c、将浸出后的矿浆注入常压反应釜，加入Na2CO3，调节溶液PH＝4.5，同时通入热空气鼓风氧化，搅拌反应3h，温度98℃，使铁氧化为三价铁离子水解沉淀，除铁后溶液中铁含量小于5mg/l；
d、除铁后的矿浆注入吸附槽，经过七级逆流树脂吸附，负载树脂从第一级吸附槽吸附10h全部提取，后面各级吸附槽单级吸附16h，提取50％，后面吸附槽中树脂依次向前等量串动，再生树脂或新树脂补加到最后一级浸吸槽中，树脂的矿浆浓度为10％；
e、吸附后的树脂筛出用清水洗净，矿浆进入尾矿治理系统；
f、负载树脂装入树脂柱，以5％的盐酸溶液进行解吸，解吸后得到含镍、钴混合液；
g、镍钴混合液经过P204萃取除杂，P507镍钴分离，分别得到纯净的镍、钴溶液；
h、再分别经常规沉淀，去除上清液，分别得到镍或钴沉淀物；
i、分别经1200℃煅烧得到氧化镍或氧化钴产品。
实施例4
a、取红土矿2000g破碎至-3mm，加4000ml水用湿式球磨机磨矿至粒度小于0.074mm；
b、磨矿后的矿浆注入高压釜，加入浓度为5％硫酸溶液400ml，在温度为150℃，压力为4Mpa的条件下搅拌浸出2h；
c、将浸出后的矿浆注入常压反应釜，加入CaCO3，调节溶液PH＝1.5，同时通入热空气鼓风氧化，搅拌反应3h，温度90℃，使铁氧化为三价铁离子水解沉淀，除铁后溶液中铁含量小于5mg/l；
d、除铁后的矿浆注入吸附槽，经过九级逆流树脂吸附，负载树脂从第一级吸附槽吸附20h全部提取，后面各级吸附槽单级吸附22h，提取70％，后面吸附槽中树脂依次向前等量串动，再生树脂或新树脂补加到最后一级浸吸槽中，树脂的矿浆浓度为10％；
e、吸附后的树脂筛出用清水洗净，矿浆进入尾矿治理系统；
f、负载树脂装入树脂柱，以10％的盐酸溶液进行解吸，解吸后得到含镍、钴混合液；
g、镍钴混合液经过P204萃取除杂，C272镍钴分离，分别得到纯净的镍、钴溶液；
h、再分别经常规沉淀，去除上清液，分别得到镍或钴沉淀物；
i、分别经1300℃煅烧得到氧化镍或氧化钴产品。
实施例5
a、取红土矿2000g，将红土矿破碎至-3mm，用湿式球磨机磨矿至粒度小于0.074mm85％；
b、磨矿后的矿浆注入高压釜，加入硫酸溶液，控制液固比为4∶1，硫酸浓度为10％。在温度为250℃，压力为4Mpa的条件下搅拌浸出2h；
c、将浸出后的矿浆经过板框压滤，浸出液注入常压反应釜，浸出渣进入尾矿治理系统。浸出液加入碳酸钙调节溶液PH值至4.5，同时通入热空气鼓风氧化，使铁氧化为三价铁离子水解沉淀，搅拌反应5h，除铁后溶液中铁含量小于5mg/l；
d、除铁后的矿浆注入吸附槽，经过六级逆流树脂吸附。负载树脂从第一段吸附槽定时定量提取，后面吸附槽中树脂依次向前等量串动，再生树脂(或新树脂)补加到最后一段浸吸槽中。树脂的矿浆浓度为12％，单级吸附时间为5h；
e、吸附后的树脂筛出用清水洗净，矿浆进入尾矿治理系统；
f、负载树脂装入树脂柱，以4％的硫酸溶液进行解吸，得到含镍20g/l、含钴0.1g/l的镍钴混合液；
g、镍钴混合液经过P204萃取净化、P507镍钴分离分别得到纯净的镍、钴溶液，也可用C272萃取剂分离镍钴后，再经过常规沉淀、煅烧得到氧化镍、氧化钴产品。

Claims (6)

1.一种用矿浆树脂吸附技术从红土矿中提取镍钴工艺，其特征在于，包括以下顺序和步骤：
a、将红土矿破碎，加红土矿2-5倍的水，磨细至粒度小于0.074mm；
b、将磨好的矿浆装入高压釜中，按矿浆2-5/1的比例加入浓度为5-15％硫酸进行高压酸浸；
c将浸出后的矿浆注入常压反应釜，加入中和剂调节溶液PH值至1.5-5.5；同时按常规方法加入氧化剂，搅拌反应2-5h，温度90℃，使铁氧化为三价铁离子水解沉淀，除铁后溶液中铁含量小于5mg/l；
d、除铁后的矿浆不经过过滤直接注入装有树脂浓度为5-15％w/t的钠型强酸性阳离子树脂的浸吸槽中，经过5-10级逆流树脂吸附，单级吸附时间为4-24h，负载树脂定量提取，后面吸附槽中的树脂依次向前等量串动，再生树脂或新树脂补加到最后一级浸吸槽中；
e、吸附后的树脂筛出用清水洗净，矿浆进入尾矿治理系统；
f、负载树脂装入树脂柱通过解吸剂进行解吸，解吸后得到镍钴混合液；
g、镍钴混合液通过萃取剂萃取除杂，分别得到镍或钴溶液；
h、再分别经过常规沉淀，去除上清液，分别得到镍或钴的沉淀物；
I、分别经900-1300℃煅烧得到氧化镍或氧化钴产品。
2.按照权利要求1所述的用矿浆树脂吸附技术从红土矿中提取镍钴工艺，其特征在于，步骤b中所述的高压酸浸，浸出温度为150-300℃，压力为2-5Mpa，浸出时间为2-5h；
3.按照权利要求1所述的用矿浆树脂吸附技术从红土矿中提取镍钴工艺，其特征在于，步骤c中所述的氧化剂为氧气、空气或加入双氧水，所述的中和剂为CaCO3、CaO或Na2CO3。
4.按照权利要求1所述的用矿浆树脂吸附技术从红土矿中提取镍钴工艺，其特征在于，步骤d中所述的负载树脂定量提取，除第一级提取100％外，其他各级提取量为50-100％。
5.按照权利要求1所述的用矿浆树脂吸附技术从红土矿中提取镍钴工艺，其特征在于，步骤f所述的解吸剂为浓度2-15％的硫酸或浓度2-15％的盐酸溶液。
6.按照权利要求1所述的用矿浆树脂吸附技术从红土矿中提取镍钴工艺，其特征在于，步骤g所述的萃取剂为P204萃取剂、P507萃取剂或C272萃取剂。
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