CN104004926A - 一种利用多钒酸钠制备高纯度五氧化二钒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用多钒酸钠制备高纯度五氧化二钒的方法，所述方法包括以下步骤：a、配制脱钠剂水溶液，其中，所述脱钠剂为碳酸铵、碳酸氢铵、草酸铵中的至少一种；b、将磨细后的多钒酸钠加入到所述脱钠剂水溶液中，搅拌反应之后进行过滤、洗涤、干燥，得到无钠多钒酸铵；c、将所述无钠多钒酸铵煅烧后得到高纯度五氧化二钒。本发明采用一步除钠的工艺，使多钒酸钠中钠离子的去除率达到了99％左右，之后制备得到的五氧化二钒中的钠离子含量极低且钒的收率也达到99％以上，解决了水解沉钒后得到的多钒酸钠中钠含量超标而导致所制备的五氧化二钒纯度不高的问题。

Description

一种利用多钒酸钠制备高纯度五氧化二钒的方法
技术领域
本发明属于钒化合物生产技术领域，更具体地讲，涉及一种利用多钒酸钠制备高纯度五氧化二钒的方法。
背景技术
钒是一种重要的金属，具有许多优良性能，被广泛地应用于各个领域中。世界上约有85％的钒应用于钢铁行业，其余约15％主要用于航空合金、钒电池、化学工业、催化剂等行业中。
通常，利用钒渣生产氧化钒的工艺包括原料预处理-焙烧-浸出-沉钒-煅烧等步骤。其中，在水解沉钒的步骤中，由于水解生成的多钒酸钠沉淀中的钠含量高达6～15wt％，因而导致制备得到的五氧化二钒的纯度不过95wt％，严重影响氧化钒产品的质量。
目前并没有相关文献公开对多钒酸钠进行除钠后生产高纯度五氧化二钒的工艺研究，因此有必要提供一种能够有效去除多钒酸钠中钠离子并保证氧化钒产品质量的方法。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明旨在解决上述技术问题中的一个或多个。
本发明的目的在于提供一种对多钒酸钠直接除钠后生产五氧化二钒以实现提高氧化钒产品纯度的目的。
为了实现上述目的，本发明提供了一种利用多钒酸钠制备高纯度五氧化二钒的方法，所述方法包括以下步骤：a、配制脱钠剂水溶液，其中，所述脱钠剂为碳酸铵、碳酸氢铵、草酸铵中的至少一种；b、将磨细后的多钒酸钠加入到所述脱钠剂水溶液中，搅拌反应之后进行过滤、洗涤、干燥，得到无钠多钒酸铵；c、将所述无钠多钒酸铵煅烧后得到高纯度五氧化二钒。
根据本发明的利用多钒酸钠制备高纯度五氧化二钒的方法的一个实施例，所述脱钠剂水溶液的质量浓度为5～27％。
根据本发明的利用多钒酸钠制备高纯度五氧化二钒的方法的一个实施例，在步骤a中，配制脱钠剂水溶液时的温度小于50℃。
根据本发明的利用多钒酸钠制备高纯度五氧化二钒的方法的一个实施例，磨细后的多钒酸钠的粒度在0.125mm以下。
根据本发明的利用多钒酸钠制备高纯度五氧化二钒的方法的一个实施例，在步骤b中，多钒酸钠与脱钠剂的质量比为2:1～5:1。
根据本发明的利用多钒酸钠制备高纯度五氧化二钒的方法的一个实施例，在步骤b中，搅拌反应的时间为30～120min。
根据本发明的利用多钒酸钠制备高纯度五氧化二钒的方法的一个实施例，在步骤b中，洗涤的次数为3～5次，每次洗涤的液固比为2:1～4:1。
根据本发明的利用多钒酸钠制备高纯度五氧化二钒的方法的一个实施例，在步骤b中，干燥的时间为5～12h。
本发明采用一步除钠的工艺，使多钒酸钠中钠离子的去除率达到了99％左右，然后利用除钠后得到的无钠多钒酸铵生产获得高纯度五氧化二钒且钒的收率也达到99％以上，解决了水解沉钒后的多钒酸钠中钠含量超标而导致五氧化二钒产品纯度不高的问题。该方法对环境友好、无污染，整个工艺简单易用、设备要求低、操作方便、适应范围广、成本低，具有很好的社会效益和经济效益。
具体实施方式
在下文中，将详细描述本发明的利用多钒酸钠制备高纯度五氧化二钒的方法。
根据本发明的示例性实施例，所述利用多钒酸钠制备高纯度五氧化二钒的方法包括以下步骤：
a、配制脱钠剂水溶液，其中，所述脱钠剂为碳酸铵、碳酸氢铵、草酸铵中的至少一种；
b、将磨细后的多钒酸钠加入到所述脱钠剂水溶液中，搅拌反应之后进行过滤、洗涤、干燥，得到无钠多钒酸铵；
c、将所述无钠多钒酸铵煅烧后得到高纯度五氧化二钒。
在本发明中，所述多钒酸钠是在以苏打为主作为添加剂的钒渣生产氧化钒工艺中，使含钒浸出液随酸性增加逐步水解生成多钒酸钠沉淀后获得的，但本发明并不限于此。通常，以重量百分比计，所述多钒酸钠中至少含有10～50％的V、1～20％的Na。
根据本发明，首先配制脱钠剂水溶液，该脱钠剂水溶液是将一定质量的脱钠剂加入到纯水中搅拌溶解后得到的。具体地，脱钠剂可以为碳酸铵、碳酸氢铵、草酸铵中的至少一种。配制时，应保证温度小于50℃以避免脱钠剂的分解。
然后将磨细后的多钒酸钠加入到上述配制的脱钠剂水溶液中，搅拌反应之后进行过滤、洗涤、干燥，得到无钠多钒酸铵。
具体来说，上述脱钠剂对多钒酸钠中钠离子的脱除原理为：由于铵根离子与钒的结合能力比钠离子与钒结合能力强，因此能够采用铵根离子置换多钒酸钠中的钠离子，即多钒酸钠与碳酸铵、碳酸氢铵或草酸铵反应生产多钒酸铵沉淀，钠离子则被置换并进入溶液中，之后过滤分离即可得到多钒酸铵，再将所得多钒酸铵洗涤、干燥后得到无钠多钒酸铵。其中，本发明所述的无钠多钒酸铵是指所含钠离子不超过0.01wt％的多钒酸铵。
为了提高多钒酸钠的比表面积并保证多钒酸钠反应的完全性和充分性，需要将多钒酸铵磨细后再进行除钠，根据本发明的一个实施例，上述磨细后的多钒酸钠的粒度在0.125mm以下。
根据本发明的一个实施例，控制所述脱钠剂水溶液的质量浓度为5～27％，同时控制多钒酸钠与脱钠剂的质量比为2:1～5:1。当多钒酸钠中的钠含量较高时，可以采用较高质量浓度的脱钠剂水溶液，当多钒酸铵中的钠含量较低时，则可以采用较低质量浓度的脱钠剂水溶液，但若质量浓度过高则造成物料的浪费，若质量浓度过低则会使得脱钠不完全。
此外，在步骤b中，优选地控制搅拌反应的时间为30～120min以保证反应的充分进行；控制洗涤的次数为3～5次并且每次洗涤的液固比为2:1～4:1以尽量去除杂质并保证最终产物的纯净度；同时，控制干燥的时间为5～12h以充分去除产物中的水分。但本发明不限于此，可以根据实际需要调整上述反应时间、洗涤次数和洗涤液固比、干燥时间等参数。
最后，再将所得的无钠多钒酸铵煅烧后制备五氧化二钒，由此能够制得钠含量极低的高纯度五氧化二钒。事实上，本发明不限于此，所得无钠多钒酸铵也可用于其它用途。
下面结合示例对本发明作进一步的阐述，示例仅用于说明本发明，而不对本发明进行限制。其中，若无特别说明，所涉及的百分比均为质量百分比。
其中，以下示例1-3中所用的多钒酸钠均为表1所列成分的多钒酸钠样品。
表1 多钒酸钠的主要成分/wt％
V Si Na Al Ti Fe Cl Ca
32.3 0.03 7.7 0.01 0.01 0.01 0.01 0.05
示例1：
在常温下配制质量浓度为5％的碳酸铵溶液，将具有表1所列成分的多钒酸钠磨细至能够通过120目的筛子，然后取100g磨细后的多钒酸钠加入到1000ml的上述碳酸铵溶液中，搅拌反应30min。之后过滤，并用液固比为2：1的纯水洗涤两次，再干燥5h得到无钠多钒酸铵；之后将所得无钠多钒酸铵煅烧后制得五氧化二钒。
经检测，所得无钠多钒酸铵中的钠离子为0.01％，煅烧后得到的五氧化二钒的纯度大于99.5％，洗涤液中的钒含量为0.05g/L，钒收率大于99％。
示例2：
在常温下配制质量浓度为10％的碳酸氢铵溶液，将具有表1所列成分的多钒酸钠至能够通过120目的筛子，然后取100g磨细后的多钒酸钠加入到1000ml的上述碳酸氢铵溶液中，搅拌反应120min。之后过滤，并用液固比为3:1的纯水洗涤两次，再干燥8h得到无钠多钒酸铵；之后将所得无钠多钒酸铵煅烧后制得五氧化二钒。
经检测，所得无钠多钒酸铵中的钠离子为0.005％，煅烧后得到的五氧化二钒的纯度大于99.6％，洗涤液中的钒含量为0.03g/L，钒收率大于99.1％。
示例3：
在常温下配制质量浓度为27％的草酸铵溶液，将具有表1所列成分的多钒酸钠磨细至能够通过120目的筛子，然后取100g磨细后的多钒酸钠加入到1000ml的上述草酸铵溶液中，搅拌反应60min。之后过滤，并用液固比为2:1的纯水洗涤两次，再干燥12h得到无钠多钒酸铵；之后将所得无钠多钒酸铵煅烧后制得五氧化二钒。
经检测，所得无钠多钒酸铵中的钠离子为0.008％，煅烧后得到的五氧化二钒的纯度99.7％，洗涤液中钒含量为0.03g/L，钒收率大于99.2％。
综上所述，本发明采用一步除钠的工艺，使多钒酸钠中钠离子的去除率达到了99％左右，然后利用除钠后得到的无钠多钒酸铵生产获得高纯度五氧化二钒且钒的收率也达到99％以上，解决了水解沉钒后的多钒酸钠中钠含量超标而导致五氧化二钒产品纯度不高的问题。该方法对环境友好、无污染，整个工艺简单易用、设备要求低、操作方便、适应范围广、成本低，具有很好的社会效益和经济效益。
尽管上面已经结合示例性实施例描述了本发明的利用多钒酸钠制备高纯度五氧化二钒的方法，但是本领域普通技术人员应该清楚，在不脱离权利要求的精神和范围的情况下，可以对上述实施例进行各种修改。

Claims (8)

1.一种利用多钒酸钠制备高纯度五氧化二钒的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
a、配制脱钠剂水溶液，其中，所述脱钠剂为碳酸铵、碳酸氢铵、草酸铵中的至少一种；
b、将磨细后的多钒酸钠加入到所述脱钠剂水溶液中，搅拌反应之后进行过滤、洗涤、干燥，得到无钠多钒酸铵；
c、将所述无钠多钒酸铵煅烧后得到高纯度五氧化二钒。
2.根据权利要求1所述的利用多钒酸钠制备高纯度五氧化二钒的方法，其特征在于，所述脱钠剂水溶液的质量浓度为5～27％。
3.根据权利要求1所述的利用多钒酸钠制备高纯度五氧化二钒的方法，其特征在于，在步骤a中，配制脱钠剂水溶液时的温度小于50℃。
4.根据权利要求1所述的利用多钒酸钠制备高纯度五氧化二钒的方法，其特征在于，磨细后的多钒酸钠的粒度在0.125mm以下。
5.根据权利要求1或2所述的利用多钒酸钠制备高纯度五氧化二钒的方法，其特征在于，在步骤b中，多钒酸钠与脱钠剂的质量比为2:1～5:1。
6.根据权利要求1所述的利用多钒酸钠制备高纯度五氧化二钒的方法，其特征在于，在步骤b中，搅拌反应的时间为30～120min。
7.根据权利要求1所述的利用多钒酸钠制备高纯度五氧化二钒的方法，其特征在于，在步骤b中，洗涤的次数为3～5次，每次洗涤的液固比为2:1～4:1。
8.根据权利要求1所述的利用多钒酸钠制备高纯度五氧化二钒的方法，其特征在于，在步骤b中，干燥的时间为5～12h。
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