CN115849444A - 低钠多钒酸铵的制备方法 - Google Patents

低钠多钒酸铵的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN115849444A
CN115849444A CN202211423799.6A CN202211423799A CN115849444A CN 115849444 A CN115849444 A CN 115849444A CN 202211423799 A CN202211423799 A CN 202211423799A CN 115849444 A CN115849444 A CN 115849444A
Authority
CN
China
Prior art keywords
vanadium
ammonium
sodium
liquid
polyvanadate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202211423799.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN115849444B (zh
Inventor
伍珍秀
蒋霖
伍金树
杜光超
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Pangang Group Panzhihua Iron and Steel Research Institute Co Ltd
Original Assignee
Pangang Group Panzhihua Iron and Steel Research Institute Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Pangang Group Panzhihua Iron and Steel Research Institute Co Ltd filed Critical Pangang Group Panzhihua Iron and Steel Research Institute Co Ltd
Priority to CN202211423799.6A priority Critical patent/CN115849444B/zh
Publication of CN115849444A publication Critical patent/CN115849444A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN115849444B publication Critical patent/CN115849444B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Recycling

Landscapes

  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种低钠多钒酸铵的制备方法,包括如下依次进行的步骤:S1,调节钒液的pH值为4~6;S2,向钒液中加入硫酸铵;S3,将钒液在40~60℃保温预定时间;S4,调节钒液的pH值为2~3;S5,将钒液在90~95℃保温预定时间;S6,将钒液静置预定时间,之后去除部分上层液;S7,向钒液中加入脱钠剂并进行搅拌,之后静置、过滤、洗涤,得到多钒酸铵。本发明能够获得钠含量低的多钒酸铵,还能保证多钒酸铵较高的密度并减少铵盐用量。

Description

低钠多钒酸铵的制备方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域,具体涉及一种低钠多钒酸铵的制备方法。
背景技术
在钒渣钠化提钒工艺中,钒渣经焙烧、水浸、除杂,得到钠化合格钒液,合格钒液再采用酸性铵盐沉钒工艺,得到多钒酸铵(APV)。多钒酸铵的主要用途之一是用于制备钒铁冶炼的氧化钒产品,但通常只有密度在0.6g/cm3以上的多钒酸铵才能满足后续冶炼要求,并且如果多钒酸铵的钠含量过高,会对冶炼耐材造成腐蚀。此外也有部分多钒酸铵用于精细化工,但由于一般沉淀的多钒酸铵中Na2O的质量分数在0.7%~1.5%的范围内,如果将该多钒酸铵用于生产对钠含量要求极低的钒精细产品,需要再次返溶并沉淀获得相应的产品,经济成本显著增加。
因此,有必要研究一种制备低钠多钒酸铵的方法。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种低钠多钒酸铵的制备方法,以解决现有技术中制备的多钒酸铵尚不能满足低钠含量要求的问题。
根据本发明的一个方面,提出一种低钠多钒酸铵的制备方法,包括如下依次进行的步骤:S1,调节钒液的pH值为4~6;S2,向钒液中加入硫酸铵;S3,将钒液在40~60℃保温预定时间;S4,调节钒液的pH值为2~3;S5,将钒液在90~95℃保温预定时间;S6,将钒液静置预定时间,之后去除部分上层液;S7,向钒液中加入脱钠剂并进行搅拌,之后静置、过滤、洗涤,得到多钒酸铵。
根据本发明的一个实施例,步骤S2中,所加入硫酸铵的质量与钒液中全钒质量的比值为0.4~0.6。
根据本发明的一个实施例,步骤S3中,保温时间为40~60min。
根据本发明的一个实施例,步骤S5中,保温时间为20~30min。
根据本发明的一个实施例,步骤S6中,静置时间为20~40min。
根据本发明的一个实施例,步骤S6中,所去除上层液的体积占上层液全部体积的70%~80%。
根据本发明的一个实施例,步骤S7中,所述脱钠剂为碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或两种。
根据本发明的一个实施例,步骤S7中,所加入脱钠剂的质量与钒液中钒总质量的比值为0.2~0.3。
根据本发明的一个实施例,步骤S7中,搅拌时间为5~10min,静置时间为10~20min。
根据本发明的一个实施例,所述多钒酸铵中氧化钠的质量分数小于等于0.06%。
在根据本发明实施例的低钠多钒酸铵的制备方法中,通过进行两次调节pH值的操作以及两次控温操作,使得钒和铵先充分反应生成钒酸铵钠,之后钒酸铵钠高温溶解并转换为多钒酸铵,可以在一定程度上减少多钒酸铵中的钠含量,然后通过加入脱钠剂可以进一步减少多钒酸铵中的钠含量,最终实现获得钠含量较低的多钒酸铵,可以减少对冶炼耐材的腐蚀,并有利于应用到其他要求低钠的钒精细化工中。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出根据本发明实施例的低钠多钒酸铵的制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白,以下结合具体实施例,并参照附图,对本发明实施例进一步详细说明。
通常情况下,钠化钒液中Na2O的质量分数为0.7%~1.5%,制备高纯钒时,还需把多钒酸铵返溶除杂脱钠再重结晶。现有技术中存在制备高密度且Na2O质量分数小于0.10%的多钒酸铵的工艺,该工艺需要加入晶种,且适宜于采用钒含量为20~30g/L的钠化钒液。本申请的发明人意识到,现有技术的方案能够实现的低钠程度有限,并且需要加入晶种、返溶重结晶等复杂化处理,此外对钒液的钒含量也有要求。基于以上认识,本申请提出如下将要描述的制备方法来作出进一步改进。
图1示出根据本发明实施例的低钠多钒酸铵的制备方法的流程图。如图1所示,所述方法包括如下依次进行的步骤:
S1,调节钒液的pH值为4~6;
S2,向钒液中加入硫酸铵;
S3,将钒液在40~60℃保温预定时间;
S4,调节钒液的pH值为2~3;
S5,将钒液在90~95℃保温预定时间;
S6,将钒液静置预定时间,之后去除部分上层液;
S7,向钒液中加入脱钠剂并进行搅拌,之后静置、过滤、洗涤,得到多钒酸铵。
本发明限定了以上各步骤依次进行,即步骤S2中的钒液为经过步骤S1处理之后的钒液,也就是将pH值调节为4~6之后的钒液。类似地,步骤S3中的钒液为经过步骤S1和步骤S2处理之后的钒液,也就是先经过调节pH值至4~6而后又向其中加入硫酸铵之后的钒液。其他步骤中的钒液可以类似地进行理解。经过步骤S3处理之后的钒液可以为其中含有部分沉淀物的溶液,经过步骤S5处理之后的钒液可以为其中含有部分沉淀物的溶液。
本发明中的钒液可以为钒渣经焙烧、水浸之后得到的钠化钒液。本发明的制备方法对钒液的钒浓度没有严格限制,适合采用钒浓度范围广的钒液,钒浓度为15~65g/L的钠化钒液均可适用。在本发明的实施例中,钒液中磷浓度小于等于0.015g/L。
在根据本发明实施例的低钠多钒酸铵的制备方法中,通过进行两次调节pH值的操作以及两次控温操作,使得钒和铵先充分反应生成钒酸铵钠,之后钒酸铵钠高温溶解并转换为多钒酸铵,可以在一定程度上减少多钒酸铵中的钠含量,然后通过加入脱钠剂可以进一步减少多钒酸铵中的钠含量,最终实现获得钠含量较低的多钒酸铵,可以减少对冶炼耐材的腐蚀,并有利于应用到其他要求低钠的钒精细化工中。并且,通过上述方法,还能保证多钒酸铵较高的密度以及减少铵盐用量。在本发明的实施例中,所述多钒酸铵中氧化钠的质量分数可以低至小于等于0.06%。多钒酸铵的密度能够达到大于等于0.70g/cm3的水平。
在本发明上述方法的步骤S1中,通过将钒液的pH值调节到4~6,使得钒液中的钒处于合适的聚集状态,该聚集状态对减少铵盐用量和制备高密度多钒酸铵有利。可以通过向钒液中加入硫酸来调节钒液的pH值。
在步骤S3中,通过将温度控制在40~60℃,使得钒和铵充分反应生成钒酸铵钠,钒酸铵钠具有高温溶解的特性。在步骤S4中,将钒液的pH值调节到适于沉钒的pH值(即pH=2~3),之后在步骤S5中,将钒液升温至90~95℃,在此温度条件下,钒酸铵钠发生溶解,并转化生成多钒酸铵。经过步骤S3至步骤S5,能够在一定程度上减少多钒酸铵中的钠含量。
在步骤S6中,去除多余的上层液,保证之后加入的脱钠剂高效利用。在步骤S7中,采用脱钠剂进一步减少多钒酸铵的钠含量,从而通过前后两方面关于实现低钠的操作处理,最终使得多钒酸铵中的钠含量可以达到非常低的水平,例如多钒酸铵中氧化钠的质量分数可以低至小于等于0.06%。
在本发明的上述方法中,可以实现铵盐高效利用,从而可以减少铵盐用量。在本发明的实施例中,在步骤S2中,所加入硫酸铵的质量与钒液中全钒质量的比值为0.4~0.6即可。
在一些实施例中,步骤S3中,保温时间为40~60min。
在一些实施例中,步骤S5中,保温时间为20~30min。
在一些实施例中,步骤S6中,静置时间为20~40min。
在一些实施例中,步骤S6中,所去除上层液的体积占上层液全部体积的70%~80%,即保留占上层液全部体积为20%~30%的上层液。在一些实施例中,可以去除距沉淀物与上层液分界线5~8cm位置处以上的上层液,即保留液面距沉淀物与上层液分界线的高度为5~8cm的上层液。
在一些实施例中,步骤S7中,所述脱钠剂为碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或两种,即可以单独加入碳酸氢铵或碳酸铵,也可以加入碳酸氢铵和碳酸铵的混合物。
在一些实施例中,步骤S7中,所加入脱钠剂的质量与钒液中钒总质量的比值为0.2~0.3。
在一些实施例中,步骤S7中,搅拌时间为5~10min,静置时间为10~20min。
根据以上描述,本发明的制备方法具有如下优势:(1)获得多钒酸铵中钠少,减少对冶炼耐材腐蚀;(2)获得多钒酸铵密度高;(3)铵盐用量少,钒液的钒含量适用范围广。
下面根据具体的实施例进行说明。
各实施例中钠化钒液的成分如表1所示。
表1钠化钒液成分/g·L-1
Figure BDA0003944000410000051
Figure BDA0003944000410000061
其中,钠化钒液1原始pH值为9.85;钒化钒液2原始pH值为10.85;钒化钒液3原始pH值为11.45。
实施例1
500mL钠化钒液1,先把钠化钒液用硫酸调节pH值到4;再加硫酸铵3g(加铵系数为硫酸铵/钒质量=0.4)控制钒液40℃沉淀40min;之后调节pH值至2;再升温至90℃沉淀时间20min,静置20min;放掉沉淀物上面5cm以上的上层液,即保留沉淀物上面5cm的上层液;加入一种脱钠剂碳酸氢铵1.5g(加入量为铵盐重量/钒质量=0.2);再继续搅拌5min,静置10min,进行过滤、洗涤,干燥,得到低钠多钒酸铵,沉钒率为99.38%,多钒酸铵堆积密度为0.72g/cm3,多钒酸铵中Na2O质量分数为0.035%。
实施例2
100mL钠化钒液2,先把钠化钒液用硫酸调节pH值到5;再加硫酸铵2.26g(加铵系数为硫酸铵/钒质量=0.5)控制钒液50℃沉淀50min;之后调节pH值至2.5;再升温至92℃沉淀时间25min,静置30min;放掉沉淀物上面7cm以上的上层液,即保留沉淀物上面7cm的上层液;加入一种脱钠剂碳酸铵1.13g(加入量为铵盐重量/钒质量=0.25);再继续搅拌8min,静置15min,进行过滤、洗涤,干燥,得到低钠多钒酸铵,沉钒率为99.41%,多钒酸铵堆积密度为0.73g/cm3,多钒酸铵中Na2O质量分数为0.018%。
实施例3
2000mL钠化钒液3,先把钠化钒液用硫酸调节pH值到6;再加硫酸铵77.76g(加铵系数为硫酸铵/钒质量=0.6)控制钒液60℃沉淀60min;之后调节pH值至2.8;再升温至95℃沉淀时间30min,静置40min;放掉沉淀物上面8cm以上的上层液,即保留沉淀物上面8cm的上层液;加入一种脱钠剂碳酸氢铵25.92g、碳酸铵12.96g(加入量为铵盐重量/钒质量=0.3);再继续搅拌10min,静置20min,进行过滤、洗涤,干燥,得到低钠多钒酸铵,沉钒率为99.28%,多钒酸铵堆积密度为0.74g/cm3,多钒酸铵中Na2O质量分数为0.008%。
所属领域的普通技术人员应当理解:以上任何实施例的讨论仅为示例性的,并非旨在暗示本发明实施例公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子;在本发明实施例的思路下,以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合,并存在如上所述的本发明实施例的不同方面的许多其它变化,为了简明它们没有在细节中提供。因此,凡在本发明实施例的精神和原则之内,所做的任何省略、修改、等同替换、改进等,均应包括在本发明实施例的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低钠多钒酸铵的制备方法,其特征在于,包括如下依次进行的步骤:
S1,调节钒液的pH值为4~6;
S2,向钒液中加入硫酸铵;
S3,将钒液在40~60℃保温预定时间;
S4,调节钒液的pH值为2~3;
S5,将钒液在90~95℃保温预定时间;
S6,将钒液静置预定时间,之后去除部分上层液;
S7,向钒液中加入脱钠剂并进行搅拌,之后静置、过滤、洗涤,得到多钒酸铵。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S2中,所加入硫酸铵的质量与钒液中全钒质量的比值为0.4~0.6。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S3中,保温时间为40~60min。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S5中,保温时间为20~30min。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S6中,静置时间为20~40min。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S6中,所去除上层液的体积占上层液全部体积的70%~80%。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S7中,所述脱钠剂为碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或两种。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S7中,所加入脱钠剂的质量与钒液中钒总质量的比值为0.2~0.3。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S7中,搅拌时间为5~10min,静置时间为10~20min。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述多钒酸铵中氧化钠的质量分数小于等于0.06%。
CN202211423799.6A 2022-11-15 2022-11-15 低钠多钒酸铵的制备方法 Active CN115849444B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211423799.6A CN115849444B (zh) 2022-11-15 2022-11-15 低钠多钒酸铵的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211423799.6A CN115849444B (zh) 2022-11-15 2022-11-15 低钠多钒酸铵的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN115849444A true CN115849444A (zh) 2023-03-28
CN115849444B CN115849444B (zh) 2024-03-15

Family

ID=85663435

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202211423799.6A Active CN115849444B (zh) 2022-11-15 2022-11-15 低钠多钒酸铵的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115849444B (zh)

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104004926A (zh) * 2014-06-11 2014-08-27 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 一种利用多钒酸钠制备高纯度五氧化二钒的方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104004926A (zh) * 2014-06-11 2014-08-27 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 一种利用多钒酸钠制备高纯度五氧化二钒的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
郭继科: "高浓度钠化钒液制备多钒酸铵的研究", 《钢铁钒钛》, vol. 38, no. 3, pages 13 - 20 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN115849444B (zh) 2024-03-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102502823B (zh) 高振实密度多钒酸铵的制备方法
CN106006732A (zh) 高浓度钒液制备多钒酸铵的方法
CN114032397A (zh) 一种超声强化铅锌冶炼含锗烟尘还原浸出的方法
CN106916950A (zh) 一种生产低铬多钒酸铵的方法
CN102337409A (zh) 一种从除磷底流渣中回收钒的方法
CN110563041A (zh) 一种深度净化钨酸铵溶液的方法
CN105238932A (zh) 钴锰废料中钴和锰的分离回收方法
CN105621471B (zh) 一种降低氢氧化稀土中硫酸根含量的方法
CN102070194B (zh) 一种湿法生产三氧化二锑提高白度的方法
CN115849444A (zh) 低钠多钒酸铵的制备方法
CN102517453A (zh) 一种从废铂坩埚中回收铂的方法
CN111235387A (zh) 一种从含铝矿物的酸浸液中除铝离子的方法
CN111218572A (zh) 钙化焙烧酸浸液保温制备高密度多钒酸铵的方法
CN111153790A (zh) 一种草酸亚铁二水合物的制备方法
US2474497A (en) Production of cuprous hydroxide and cuprous oxide
CN110983038A (zh) 抑制酸浸稀土矿氯气产生的方法及氟碳铈焙烧矿酸浸方法
CN114672668B (zh) 还原沉钒制备五氧化二钒的方法及五氧化二钒、应用
CN115744982B (zh) 钒液低铵制备大颗粒多钒酸铵的方法
CN115626661B (zh) 高温钒液低铵制备高密度多钒酸铵的方法
CN114015898A (zh) 一种强化浸出铜砷滤饼中砷的方法
CN115744981B (zh) 钒液制备高密度多钒酸铵的方法
US2149370A (en) Treatment of titanium liquors
CN1258642A (zh) 用连续式沉淀工艺生产球形多钒酸铵的方法
CN112850778A (zh) 一种碱式氯化铜的制备方法
CN115594221B (zh) 钒液低铵制备片状高密度多钒酸铵的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant