CN1258642A - 用连续式沉淀工艺生产球形多钒酸铵的方法 - Google Patents

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綦炘
谢屯良
晏家辽
刘武汉
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Abstract

本发明公开了一种球形多钒酸铵(APV)的制取方法及球形APV的用途,属于钒治金的技术领域。该方法是将含钒溶液经二级加热,二次加酸,连续式加铵盐,在沉淀罐中沉淀而制得球形APV,球形APV用于生产比重较大的三氧化二钒。该方法具有设备自动化程度高,生成的APV质量和外观形貌稳定以及能生产比重大于1.2g/cm3三氧化二钒的特点。

Description

用连续式沉淀工艺生产球形多钒酸铵的方法
本发明属于钒冶金技术领域，尤其涉及一种用连续式沉淀工艺生产球形多钒酸铵(APV)的方法。
目前世界上所采用的钒渣来生产五氧化二钒的方法，是将钒渣经破碎、磨细后，配入一定量的钠盐，在回转窑或焙烧炉中进行氧化焙烧，然后再用水进行浸出，得到含钒溶液，含钒溶液经间断式酸性铵盐沉淀生产出多钒酸铵(APV)，APV经脱水、脱氨、熔化成五氧化二钒。五氧化二钒可作为成品出售，供冶炼钒铁或作为化工用的触媒(催化剂)。
国内钒生产厂家及科研单位对于沉淀工艺研究的较多，大都集中在提高沉淀回收率以及改进沉淀设备上，而且都是采用间断式的沉淀工艺，如峨眉铁合金厂、锦州铁合金厂、南京铁合金厂等十家单位，都采用的是间断式的沉淀工艺，生产APV，未曾报导过用连续式沉淀工艺生产球形APV的技术。
间断式沉淀工艺与连续式沉淀工艺相比较存在如下的缺陷：
1、产品APV为雪花状；
2、产品APV经还原后，比重小于0.6g/cm3，不能满足冶炼钒铁的需要；
3、设备自动化程度低，产品质量不稳定。
国外用钒渣来生产五氧化二钒的企业，也都是采用间断式沉淀工艺来生产APV，只有德国电冶金公司用连续式沉淀工艺生产过球形APV，但因设备及设备组合不理想，已于一九九二年处于半停产状态，至一九九七年七月已彻底停产。德国电冶金公司的连续式沉淀工艺，存在以下不足：
1、球形APV质量不稳定；
2、连续沉淀工艺设备配置不合理；
本发明的目的是，为了在德国电冶金公司连续式沉淀工艺的基础上，对其存在的缺陷进行了改进、设计，构成了一种用连续式沉淀工艺制取球形APV的新方法。
为实现本发明的目的，提出了如下技术方案：
一种用连续式沉淀工艺制取球形多钒酸铵(APV)的方法，是将含钒溶液经二级加热、二次加酸、连续式加铵盐，在沉淀罐中连续沉淀，而制取球形多钒酸铵的方法，其特征在于：
所述的含钒溶液钒深度大于30g/l，P(磷)＜0.01g/l，PH值10～11；一级加热温度为65～73℃，二级加热温度为85～94℃；在所述的加酸罐和沉淀罐中分两次加入酸，一次加酸使溶液PH值为6.0～7.0，二次加酸后溶液PH值为1.8～2.2；沉淀罐中溶液温度为88～92℃；加铵控制系数为K为1.5～2.5；生产出的球形APV经洗涤压滤后含H2O＜30％。
所述的加酸为H2SO4，其浓度为大于92％，所述的铵盐为(NH4)2SO4，其(NH4)2SO4含量为大于98％。
本发明的优点是：
(1)设备自动化程度高，工人的劳动强度低，环境条件好；
(2)操作简单，易于掌握；
(3)生成的球形APV质量、外观形貌稳定；
(4)能满足生产比重大于1.2g/cm3三氧化二钒的需要。
附图1是本发明的工艺流程示意图。
附图2是多钒酸铵形貌示意图。
图2(a)是间断式沉淀工艺制取的APV形貌。
图2(b)是连续式沉淀工艺制取的APV形貌。
实施例1
用连续式沉淀工艺制取球形多钒酸铵(APV)的方法，是将含钒溶液经二级加热，二次加酸，连续式加铵盐，在沉淀罐中连续沉淀，而制取球形多钒酸铵，其特征在于：
所述的含钒溶液的浓度为31.3g/l，P(磷)为0.0093g/l，PH值为10；一级加热温度为65℃，二级加热温度为87℃；在所述的加酸罐中加入硫酸，使加酸罐中溶液的PH值为6.5，在所述的加铵罐中连续地加入硫酸铵，加铵系数为1.6；在所述的沉淀罐中加入硫酸，使罐内溶液的PH值为1.9同时加热，使溶液温度为90℃，生产出的球形APV经洗涤压滤后含H2O为28.5％，经干燥还原后制得的V2O3比重为1.31g/cm3
实施例2
用连续式沉淀工艺制取球形多钒酸铵(APV)的方法，是将含钒溶液经二级加热，二次加酸，连续式加铵盐，在沉淀罐中连续沉淀，而制取球形多钒酸铵，其特征在于：
所述的含钒溶液的浓度为33.20g/l，P(磷)为0.0090g/l，PH值为11；一级加热温度为70℃，二级加热温度为90℃；在所述的加酸罐中加入硫酸，使加酸罐中溶液的PH值为6.8，在所述的加铵罐中连续地加入硫酸铵，加铵系数为2.4；在所述的沉淀罐中加入硫酸，使罐内溶液的PH值为2.0同时加热，使溶液温度为88℃，生产出的球形APV经洗涤压滤后含H2O为28.5％，经干燥还原后制得的V2O3比重为1.27g/cm3。
实施例3
用连续式沉淀工艺制取球形多钒酸铵(APV)的方法，是将含钒溶液经二级加热，二次加酸，连续式加铵盐，在沉淀罐中连续沉淀，而制取球形多钒酸铵，其特征在于：
所述的含钒溶液的浓度为30.59g/l，P(磷)为0.0071g/l，PH值为10.5；一级加热温度为70℃，二级加热温度为94℃；在所述的加酸罐中加入硫酸，使加酸罐中溶液的PH值为7.0，在所述的加铵罐中连续地加入硫酸铵，加铵系数为2.5；在所述的沉淀罐中加入硫酸，使罐内溶液的PH值为2.1同时加热，使溶液温度为92℃，生产出的球形APV经洗涤压滤后含H2O为28.5％，经干燥还原后制得的V2O3比重为1.34g/cm3。实施例4
用连续式沉淀工艺制取球形多钒酸铵(APV)的方法，是将含钒溶液经二级加热，二次加酸，连续式加铵盐，在沉淀罐中连续沉淀，而制取球形多钒酸铵，其特征在于：
所述的含钒溶液的浓度为35.26g/l，P(磷)为0.0049g/l，PH值为10.5；一级加热温度为71℃，二级加热温度为92℃；在所述的加酸罐中加入硫酸，使加酸罐中溶液的PH值为6.9，在所述的加铵罐中连续地加入硫酸铵，加铵系数为2.15；在所述的沉淀罐中加入硫酸，使罐内溶液的PH值为2.1同时加热，使溶液温度为90℃，生产出的球形APV经洗涤压滤后含H2O为28.5％，经干燥还原后制得的V2O3比重为1.44g/cm3。

Claims (3)

1、连续式沉淀工艺制取球形多钒酸铵(APV)的方法，是将含钒溶液经二级加热，二次加酸，连续式加铵盐，在沉淀罐中连续沉淀，而制取多钒酸铵的方法，其特征在于：
(1)所述的含钒溶液的钒浓度大于30g/l，P(磷)＜0.01g/l，其PH值为10～11；
(2)所述的钒溶液经二级加热，一级加热温度为65～73℃，二级加热温度为85～94℃；
(3)含钒溶液经二级加热后，进入加铵罐，在加铵罐中加入铵盐，加铵控制系数K为1.5～2.5；
(4)所述的含钒溶液二次加酸，一次加酸在加酸罐中加入，使加酸罐中的溶液PH值保持在6.0～7.0；二次加酸在沉淀罐中加入，使溶液PH值保持在1.8～2.2；
(5)在沉淀罐中加热，使溶液温度为88～92℃；
(6)生产出的球形APV经压滤后H2O＜30％。
2、根据权利要求1所述的用连续式沉淀工艺制取球形APV的方法，其特征在于：在加酸罐和沉淀罐中加入的酸为H2SO4，浓度大于92％。
3、根据权利要求1所述的用连续式沉淀工艺制取球形APV的方法，其特征在于：在加铵罐中加入的铵盐为(NH4)2SO4，其(NH4)2SO4含量为大于98％。
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