CN111362244A - 一种光学级偏磷酸钡的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明技术方案公开了一种光学级偏磷酸钡的制备方法，包括如下步骤：按一定比例使氢氧化钡、磷酸和水在加热、加压条件下发生反应，得到粗磷酸二氢钡溶液；调节所述粗磷酸二氢钡溶液的浓度，并以一定流速经过离子交换树脂，以脱除有色金属和杂质离子；经过离子交换后进行浓缩，获得浓度为25％以上的浓缩液；脱除浓缩液中的自由水和结合水，获得偏磷酸钡中间体粉体；经过洁净煅烧，获得光学级偏磷酸钡成品。本发明技术方案制备的光学级偏磷酸钡的各项指标均符合光学玻璃和激光玻璃原材料的指标要求，且制备方法高效而简便、生产成本低，适合大规模生产。

Description

一种光学级偏磷酸钡的制备方法
技术领域
本发明涉及精细无机磷化工领域，具体涉及一种光学级偏磷酸钡的制备方法。
背景技术
偏磷酸盐是二元磷酸盐中最稳定的磷酸盐，是制造磷酸盐玻璃的基础原料。高纯偏磷酸盐由于具有优良的透光性能，不仅可用于大功率激光器(如国家大科学工程～神光计划)中激光玻璃的重要原料，还是一些高级光学器材如相机镜头、高清摄像头、智能手机镜头和手机面板基板的重要原料。
由于过渡金属Fe、Co、Ni等的存在会导致偏磷酸盐玻璃在近紫外到红外区域产生强吸收，影响玻璃的光学性能。因此，高纯偏磷酸盐原料的制备成为制造高性能激光玻璃的关键。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的现状，本发明需要解决的技术问题是提供一种光学级偏磷酸钡的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明技术方案提供了一种光学级偏磷酸钡的制备方法，包括如下步骤：
(1)按一定比例使氢氧化钡、磷酸和水在加热加压条件下发生反应，得到粗磷酸二氢钡溶液；
(2)调节所述粗磷酸二氢钡溶液的浓度，并以一定流速经过离子交换树脂，以脱除有色金属和杂质离子；
(3)经过离子交换后进行浓缩，获得浓度为25％以上的浓缩液；
(4)脱除浓缩液中的自由水和结合水，获得偏磷酸钡中间体粉体；
(5)经过洁净煅烧，获得光学级偏磷酸钡成品。
优选地，步骤(1)中，所述氢氧化钡与磷酸的摩尔比为1:(1.96～2.06)，磷酸与水的质量比为1:(2.7～4.0)，反应温度为120℃～140℃，反应压力为0.25MPa～0.5MPa，反应时间为3h～8h。
进一步优选地，氢氧化钡与磷酸反应摩尔比为1:(1.98～2.03)，磷酸与水的质量比为1:(3.0～3.7)，反应温度125℃～135℃，反应压力0.3MPa～0.45MPa，反应时间4h～6h。
优选地，步骤(2)中，调节所述粗磷酸二氢钡溶液的浓度至7％～18％。进一步地，调至7％～13％。
优选地，所述离子交换树脂包括阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，所述阳离子交换树脂包括001×7、001×4、732、741、D001、IONRESIN IR120中的一种或几种组合，所述阴离子交换树脂包括D201、D202、D407、201×7、201×4的一种或几种组合。
优选地，步骤(2)中，以1L/min～5L/min的流速经过离子交换树脂。进一步优选地，为2L/min～4L/min。
优选地，在步骤(3)中，提浓至25％～30％。进一步优选地，提浓至25～28％。
优选地，步骤(4)中，将浓缩液送至喷雾煅烧塔进行脱水，进入塔体的流速为5～15L/min，喷雾煅烧塔的进风温度为700℃～800℃、塔体上段温度为680℃～750℃，塔体中段温度为650℃～720℃，塔体下段温度为620℃～700℃，出风温度为380℃～500℃。更进一步地，喷雾煅烧塔进风温度为730℃～780℃、塔体上段温度为700℃～740℃、塔体中段温度为670℃～710℃、塔体下段温度为630℃～670℃，出风温度为400℃～450℃，提浓液进入塔体流速为8L/min～12L/min。
优选地，喷雾煅烧塔内物料接触部分采用高纯刚玉内衬，喷头采用钛钯合金制造，而在喷雾煅烧全过程，为了确保物料不被污染，需要保证洁净煅烧，优选采用间接加热的方式，但随之而来的问题是喷雾煅烧塔进风温度最高只能达到780℃～800℃(塔体温度只能达到700℃～740℃)，在瞬时煅烧脱水的工况中，这个温度段对于偏磷酸钡的煅烧而言，是很难彻底脱水的，至多可以脱除96％的磷酸二氢钡结构水，需要更高的持久温度和进一步的煅烧设备脱除最终微量的结构水。
优选地，在步骤(5)中，采用电炉进行煅烧，煅烧温度为770℃～870℃，煅烧时间5h～11h，炉膛采用高纯刚玉或高纯石英材料内衬。
本发明技术方案的光学级偏磷酸钡的制备方法具备如下有益效果：对于原料氢氧化钡的适应性强，采用离子交换法除杂，间接加热洁净喷雾煅烧结合高温电炉洁净煅烧的方式，可制备出高纯度的偏磷酸钡，各项指标均满足光学玻璃和激光玻璃原材料的要求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明技术方案的光学级偏磷酸钡的制备方法流程图。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
如图1所示，本发明技术方案的光学级偏磷酸钡的制备方法，包括如下步骤：
(1)按一定比例使氢氧化钡(工业级)、磷酸(工业级)和水在加热加压条件下发生反应，得到粗磷酸二氢钡溶液；
(2)调节所述粗磷酸二氢钡溶液的浓度，并以一定流速经过离子交换树脂，以脱除有色金属和杂质离子；
(3)经过离子交换后进行浓缩，获得浓度为25％以上的浓缩液；
(4)脱除浓缩液中的自由水和结合水(即图1中的洁净喷雾煅烧步骤)，获得光学级偏磷酸钡中间体粉体；
(5)经过洁净煅烧(例如是高温电炉)，获得光学级偏磷酸钡成品。
以下通过具体实施例来详细说明本发明技术方案的光学级偏磷酸钡的制备方法。
实施例1
本实施例的光学级偏磷酸钡的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)350kg含量98％的八水氢氧化钡加入到由255.8kg 85％的工业磷酸和831.2kg水勾兑而成的稀磷酸中，控制反应温度为128℃～131℃，反应压力为0.36MPa～0.40MPa，反应时间6h～7h，反应得到粗磷酸二氢钡溶液；
(2)调节粗磷酸二氢钡溶液浓度到12％，以4.5L/min的流速经过一组阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，本发明实施例采用的阳离子交换树脂为732型和741型阳离子交换树脂，阴离子交换树脂为D407型和201×7型阴离子交换树脂，以脱除Fe、Mn、Pb、Cr、Cu、Ni、Co等有色金属和Cl－、硫酸根等杂质；
(3)经过离子交换后进行浓缩，获得浓度为25％的浓缩液；
(4)通过工业蠕动泵控制，将浓缩液以9L/min的流速进入喷雾煅烧塔内进行脱水，控制喷雾煅烧塔的进风温度为740℃～770℃、塔体上段温度为700℃～730℃，塔体中段温度为670℃～690℃，塔体下段温度为630℃～655℃，出风温度为390℃～420℃，得到光学级偏磷酸钡中间体粉体325kg；
(5)将光学级偏磷酸钡中间体粉体在内衬高纯刚玉材料的电炉内，830℃下煅烧6h，得到光学级偏磷酸钡成品305kg，综合收率94.8％。
实施例2
本实施例的光学级偏磷酸钡的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)500kg含量96％的八水氢氧化钡加入到由357.9kg 85％的工业磷酸和1163.1kg水勾兑而成的稀磷酸中，控制反应温度为131℃～136℃，反应压力为0.40MPa～0.47MPa，反应时间7h～8h，反应得到粗磷酸二氢钡溶液；
(2)调节粗磷酸二氢钡溶液浓度到10％，以4L/min的流速经过一组阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，本发明实施例采用的阳离子交换树脂为IONRESIN IR120型和001×4型阳离子交换树脂，阴离子交换树脂为D201型和D202型阴离子交换树脂，以脱除Fe、Mn、Pb、Cr、Cu、Ni、Co等有色金属和Cl－、硫酸根等杂质；
(3)经过离子交换后进行浓缩，获得浓度为27％的浓缩液；
(4)通过工业蠕动泵控制，将浓缩液以10L/min的流速进入喷雾煅烧塔内进行脱水，控制喷雾煅烧塔的进风温度为750℃～780℃、塔体上段温度为710℃～735℃，塔体中段温度为685℃～710℃，塔体下段温度为640℃～665℃，出风温度为420℃～440℃，得到光学级偏磷酸钡中间体粉体457kg；
(5)将光学级偏磷酸钡中间体粉体在内衬高纯刚玉材料的电炉内，850℃下煅烧5h，得到光学级偏磷酸钡成品431kg，综合收率95.7％。
实施例3
本实施例的光学级偏磷酸钡的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)400kg含量97％的一水氢氧化钡加入到由357.9kg 85％的工业磷酸和1163.1kg水勾兑而成的稀磷酸中，控制反应温度为132℃～138℃，反应压力为0.42MPa～0.49MPa，反应时间6h～7h，反应得到粗磷酸二氢钡溶液；
(2)调节粗磷酸二氢钡溶液浓度到13％，以5L/min的流速经过一组阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，本发明实施例采用的阳离子交换树脂为732型、D001型阳离子交换树脂，阴离子交换树脂为201×7型、201×4型阴离子交换树脂，以脱除Fe、Mn、Pb、Cr、Cu、Ni、Co等有色金属和Cl－、硫酸根等杂质；
(3)经过离子交换后进行浓缩，获得浓度为26％的浓缩液；
(4)通过工业蠕动泵控制，将浓缩液以8L/min的流速进入喷雾煅烧塔内进行脱水，控制喷雾煅烧塔的进风温度为730℃～760℃、塔体上段温度为690℃～715℃，塔体中段温度为655℃～680℃，塔体下段温度为615℃～640℃，出风温度为385℃～410℃，得到光学级偏磷酸钡中间体粉体624kg；
(5)将光学级偏磷酸钡中间体粉体在内衬高纯刚玉材料的电炉内，820℃下煅烧8h，得到光学级偏磷酸钡成品570kg，综合收率94.2％。
实施例4
本实施例的光学级偏磷酸钡的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)300kg含量97％的一水氢氧化钡加入到由361.6kg 85％的工业磷酸和1175.4kg水勾兑而成的稀磷酸中，控制反应温度为135℃～140℃，反应压力为0.45MPa～0.5MPa，反应时间5h～6h，反应得到粗磷酸二氢钡溶液；
(2)调节粗磷酸二氢钡溶液浓度到9.5％，以4L/min的流速经过一组阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，本发明实施例采用的阳离子交换树脂为001×7、732、741型阳离子交换树脂，阴离子交换树脂为D407、201×7型阴离子交换树脂，以脱除Fe、Mn、Pb、Cr、Cu、Ni、Co等有色金属和Cl－、硫酸根等杂质；
(3)经过离子交换后进行浓缩，获得浓度为26％的浓缩液；
(4)通过工业蠕动泵控制，将浓缩液以12L/min的流速进入喷雾煅烧塔内进行脱水，控制喷雾煅烧塔的进风温度为765℃～785℃、塔体上段温度为715℃～735℃，塔体中段温度为685℃～710℃，塔体下段温度为655℃～675℃，出风温度为430℃～455℃，得到光学级偏磷酸钡中间体粉体463kg；
(5)将光学级偏磷酸钡中间体粉体在内衬高纯刚玉材料的电炉内，860℃下煅烧4.5h，得到光学级偏磷酸钡成品436kg，综合收率96.1％。
将实施例1～4制得的光学级偏磷酸钡样品进行分析，结果如表1所示：
表1实施例1～4制备的光学级偏磷酸钡样品分析
Figure BDA0002445498810000051
Figure BDA0002445498810000061
从表1中可看出，实施例1～4制备的偏磷酸钡包括的Fe2O3、Cu、Co、Cr、Mn、Ni、Pb等10个关键杂质指标，含量总和不超过5ppm，其中Co、Cr、Mn、Ni、Pb等含量总和不超过1ppm，Cu含量不超过0.2ppm，Fe2O3含量不超过2ppm，Cl-、SO4 2-含量总和不超过120ppm，BaO含量52±0.5％、P2O5含量48±0.5％。
综上所述，本发明的制备方法制备的偏磷酸钡主含量高、杂质含量很低、质量稳定、颗粒度均匀，各项指标均符合光学玻璃和激光玻璃原材料的指标要求，且本发明技术方案的制备方法高效而简便、生产成本低，非常适合大规模生产。
以上详细描述了本发明的具体实施例，应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种光学级偏磷酸钡的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按一定比例使氢氧化钡、磷酸和水在加热、加压条件下发生反应，得到粗磷酸二氢钡溶液；
(2)调节所述粗磷酸二氢钡溶液的浓度，并以一定流速经过离子交换树脂，以脱除有色金属和杂质离子；
(3)经过离子交换后进行浓缩，获得浓度为25％以上的浓缩液；
(4)脱除浓缩液中的自由水和结合水，获得偏磷酸钡中间体粉体；
(5)经过洁净煅烧，获得光学级偏磷酸钡成品。
2.如权利要求1所述的光学级偏磷酸钡的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氢氧化钡与磷酸的摩尔比为1:(1.96～2.06)，磷酸与水的质量比为1:(2.7～4.0)，反应温度为120℃～140℃，反应压力为0.25MPa～0.5MPa，反应时间为3h～8h。
3.如权利要求1所述的光学级偏磷酸钡的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，调节所述粗磷酸二氢钡溶液的浓度至7％～18％。
4.如权利要求1所述的光学级偏磷酸钡的制备方法，其特征在于，所述离子交换树脂包括阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，所述阳离子交换树脂包括001×7、001×4、732、741、D001、IONRESIN IR120中的一种或几种组合，所述阴离子交换树脂包括D201、D202、D407、201×7、201×4的一种或几种组合。
5.如权利要求1所述的光学级偏磷酸钡的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，以1L/min～5L/min的流速经过离子交换树脂。
6.如权利要求1所述的光学级偏磷酸钡的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，提浓至25％～30％。
7.如权利要求1所述的光学级偏磷酸钡的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，将浓缩液送至喷雾煅烧塔进行脱水，进入塔体的流速为5～15L/min，喷雾煅烧塔的进风温度为700℃～800℃、塔体上段温度为680℃～750℃，塔体中段温度为650℃～720℃，塔体下段温度为620℃～700℃，出风温度为380℃～500℃。
8.如权利要求7所述的光学级偏磷酸钡的制备方法，其特征在于，喷雾煅烧塔内物料接触部分采用高纯刚玉内衬，喷头采用钛钯合金制造，加热方式采用间接加热。
9.如权利要求1所述的光学级偏磷酸钡的制备方法，其特征在于，在步骤(5)中，采用电炉进行煅烧，其炉膛采用高纯刚玉或高纯石英材料内衬，煅烧温度为770℃～870℃，煅烧时间5h～11h。
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