CN102690312B - 一种羊毛脂胆固醇提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种羊毛脂胆固醇提纯方法，包括酸洗、碱洗、中性洗三个步骤。粗羊毛脂胆固醇通过上述提纯工艺，纯度达到了99.3%，相对于市场现有的纯度提高了8.5%，能够满足市场对高纯度羊毛脂胆固醇的需求。该方法具有产品质量高、原料普通易得、生产成本低、消耗低、污染少等特点，且工艺简单，易于操作，适合于大规模生产羊毛脂胆固醇的提纯。从而满足了市场对高纯度羊毛脂胆固醇的需求。
Description
技术领域
本发明属于有机化学领域，涉及一种羊毛脂胆固醇的提纯方法。
背景技术
目前，国内外所研制生产的羊毛脂胆固醇均是采用在乙醇中重结晶的方法进行提纯，纯度在90%左右。如朱京科、邵君芳将粗羊毛脂胆固醇重结晶得胆固醇晶体，纯度达90%；浙江大学的杨亦文等把粗羊毛脂胆固醇在醇中结晶得到精制胆固醇，纯度达95%；四川大学的谭兰兰也是将粗羊毛脂胆固醇重结晶得胆固醇晶体，纯度达90%。
上述的现有的结晶工艺无法将粗羊毛脂胆固醇的杂质很好的除去，所得的精品纯度仍然较低，无法满足现在一些领域对高纯度（不低于99%）羊毛脂胆固醇的市场需要。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种羊毛脂胆固醇提纯方法，可以将羊毛脂胆固醇的杂质最大化的除去，把羊毛脂胆固醇精品的纯度提高到99%以上，从而满足市场对高纯度羊毛脂胆固醇的需求。
为了实现上述的目的，本发明的技术方案是：一种羊毛脂胆固醇提纯方法，其特征是：包括如下步骤：
1） 酸洗：把羊毛脂胆固醇粗品加入反应釜中，加入8-20倍乙醇，用酸调PH至酸性，加热溶解，回流1-2小时；放至结晶桶中，冷却结晶，过滤得胆固醇；
2) 碱洗：把步骤1）胆固醇加入反应釜中，加入8-20倍乙醇，用碱调PH为碱性，加热溶解，回流1-2小时；放至结晶桶中，冷却结晶，过滤得胆固醇；
3) 中性洗：把步骤2）胆固醇加入反应釜中，加入8-20倍乙醇，用碱调PH为中性，加热溶解，加入活性炭，回流1-2小时；热过滤，滤液放至结晶桶中。冷却结晶；过滤，烘干得精品胆固醇；
进一步，所述的步骤1）、2）、3）中的加热温度均为：70℃-78℃；
进一步，所述的步骤1）中的PH为2—4、步骤2）中的PH为9—13、步骤3）中的PH为7—8；
进一步，所述的步骤1）中的酸为硫酸，步骤2）和3）的碱为氢氧化钠；
进一步，所述的步骤3）中的活性炭的含量是0.5%-1.5%。
本发明的有益效果是：粗羊毛脂胆固醇通过上述提纯工艺，纯度达到了99.3%，相对于市场现有的纯度提高了8.5%，能够满足市场对高纯度羊毛脂胆固醇的需求。且该方法具有产品质量高、原料普通易得、生产成本低、消耗低、污染少、工艺简单，易于操作等优点，适合于大规模生产羊毛脂胆固醇的提纯，从而满足了市场对高纯度羊毛脂胆固醇的需求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明：
实施例1：
1、一种羊毛脂胆固醇提纯方法，其特征是：包括如下步骤：
1） 酸洗：把羊毛脂胆固醇粗品加入反应釜中，加入15倍乙醇，用硫酸调PH至3，加热溶解，温度75℃，回流1.5小时；放至结晶桶中，冷却结晶，过滤得胆固醇；
2) 碱洗：把步骤1）胆固醇加入反应釜中，加入15倍乙醇，用氢氧化钠调PH为12，加热溶解，温度75℃，回流1.5小时；放至结晶桶中，冷却结晶，过滤得胆固醇；
3) 中性洗：把步骤2）胆固醇加入反应釜中，加入15倍乙醇，用氢氧化钠调PH为7，加热溶解，温度75℃，加入活性炭，含量为1.0%，回流1.5小时；热过滤，滤液放至结晶桶中。冷却结晶；过滤，烘干得精品胆固醇；
实施例2：
1、一种羊毛脂胆固醇提纯方法，其特征是：包括如下步骤：
1） 酸洗：把羊毛脂胆固醇粗品加入反应釜中，加入15倍乙醇，用硫酸调PH至2，加热溶解，温度75℃，回流1.5小时；放至结晶桶中，冷却结晶，过滤得胆固醇；
2) 碱洗：把步骤1）胆固醇加入反应釜中，加入15倍乙醇，用氢氧化钠调PH为13，加热溶解，温度75℃，回流1.5小时；放至结晶桶中，冷却结晶，过滤得胆固醇；
3) 中性洗：把步骤2）胆固醇加入反应釜中，加入15倍乙醇，用氢氧化钠调PH为8，加热溶解，温度75℃，加入活性炭，含量为1.5%，回流1.5小时；热过滤，滤液放至结晶桶中。冷却结晶；过滤，烘干得精品胆固醇；
实施例3：
1、一种羊毛脂胆固醇提纯方法，其特征是：包括如下步骤：
1） 酸洗：把羊毛脂胆固醇粗品加入反应釜中，加入20倍乙醇，用硫酸调PH至4，加热溶解，温度75℃，回流1.5小时；放至结晶桶中，冷却结晶，过滤得胆固醇；
2) 碱洗：把步骤1）胆固醇加入反应釜中，加入20倍乙醇，用氢氧化钠调PH为10，加热溶解，温度75℃，回流1.5小时；放至结晶桶中，冷却结晶，过滤得胆固醇；
3) 中性洗：把步骤2）胆固醇加入反应釜中，加入20倍乙醇，用氢氧化钠调PH为7，加热溶解，温度75℃，加入活性炭，含量为1.5%，回流1.5小时；热过滤，滤液放至结晶桶中。冷却结晶；过滤，烘干得精品胆固醇；
实施例4：
1、一种羊毛脂胆固醇提纯方法，其特征是：包括如下步骤：
1） 酸洗：把羊毛脂胆固醇粗品加入反应釜中，加入20倍乙醇，用硫酸调PH至2，加热溶解，温度75℃，回流2小时；放至结晶桶中，冷却结晶，过滤得胆固醇；
2) 碱洗：把步骤1）胆固醇加入反应釜中，加入20倍乙醇，用氢氧化钠调PH为13，加热溶解，温度75℃，回流2小时；放至结晶桶中，冷却结晶，过滤得胆固醇；
3) 中性洗：把步骤2）胆固醇加入反应釜中，加入20倍乙醇，用氢氧化钠调PH为7，加热溶解，温度75℃，加入活性炭，含量为1.5%，回流2小时；热过滤，滤液放至结晶桶中。冷却结晶；过滤，烘干得精品胆固醇；
粗羊毛脂胆固醇通过以上提纯工艺，纯度达到了99.3%，相对于市场现有的纯度提高了8.5%。
凡在不脱离本发明核心的情况下做出的简单的变形或修改均落入本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种羊毛脂胆固醇提纯方法，其特征是：包括如下步骤：
1） 酸洗：把羊毛脂胆固醇粗品加入反应釜中，加入8-20倍乙醇，用酸调pH至酸性，pH为2—4，加热溶解，加热温度为：70℃-78℃，回流1-2小时；放至结晶桶中，冷却结晶，过滤得胆固醇；
2) 碱洗：把步骤1）得到的胆固醇加入反应釜中，加入8-20倍乙醇，用碱调pH为碱性，pH为9—13，加热溶解，加热温度为：70℃-78℃，回流1-2小时；放至结晶桶中，冷却结晶，过滤得胆固醇；
3) 中性洗：把步骤2）得到的胆固醇加入反应釜中，加入8-20倍乙醇，用碱调pH为7-8，加热溶解，加热温度为：70℃-78℃，加入活性炭，活性炭的含量为0.5%-1.5%，回流1-2小时；热过滤，滤液放至结晶桶中，冷却结晶；过滤，烘干得精品胆固醇。
2.根据权利要求1所述的羊毛脂胆固醇提纯方法，其特征是：所述的步骤1）中的酸为硫酸，步骤2）和3）的碱为氢氧化钠。
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Denomination of invention: A Purification Method of Lanolin Cholesterol Effective date of registration: 20221109 Granted publication date: 20140521 Pledgee: Wenxian Rural Credit Cooperative Association Renmin Road Credit Cooperative Pledgor: Henan Liwei Biological Pharmaceutical Co.,Ltd. Registration number: Y2022980021218 |
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