CN109110788B - 一种盐湖卤水中锂镁资源综合利用的方法 - Google Patents

一种盐湖卤水中锂镁资源综合利用的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于盐湖资源综合利用技术领域，尤其涉及一种盐湖卤水中锂镁资源综合利用的方法。该方法首先将硅酸盐类沉淀剂加入到盐湖卤水中，高速搅拌后固液分离得到液相和固相产品。固相产品通过水热法可制得硅镁胶产品。液相产品加入氢氧化钠并过滤除去残余的少量镁杂质，得到的清液加入碳酸钠反应、过滤、洗涤、干燥后可得碳酸锂产品。该方法工业流程简单，成本低，副产品少，环境污染小，反应过程中产生的废水可以回用，制得的碳酸锂产品可用于生产电池，硅镁胶产品可有效用于重金属废水的治理，从而实现高镁锂比盐湖中锂镁资源的综合利用。

Description

一种盐湖卤水中锂镁资源综合利用的方法
技术领域
本发明属于盐湖资源综合利用技术领域，尤其涉及一种盐湖卤水中锂镁资源综合利用的方法。
背景技术
我国卤水资源主要分布在青海、新疆、西藏、内蒙古等四个省区。盐湖卤水中蕴藏有丰富的锂资源,占我国已探明的锂总储量的87％,已探明的锂资源工业储量居世界第二,仅次于玻利维亚。其中青海和西藏盐湖卤水锂的远景储量与世界其他国家目前已探明的总储量相当,是全球重要的锂资源,也是我国今后发展锂盐工业的重要的资源基础。虽然我国盐湖锂储量丰富，很多研究机构和企业也在积极开采盐湖锂资源，但是由于我国盐湖卤水虽然锂品位较高，但是类型独特，盐湖中镁锂比高，因镁锂离子半径接近，不易分离，与国外低镁锂比盐湖卤水相比，开发加工难度大，提取工艺受到限制。
目前国内外盐湖卤水提锂的生产工艺主要有分步沉淀法、吸附法、煅烧法和电渗析法等。传统的分步沉淀法产生大量的粗氢氧化镁副产品，由于其纯度低，杂质含量高，无法直接利用而被废弃，造成环境污染，不适用于高镁锂比盐湖卤水提锂。对于高镁锂比的盐湖卤水，吸附法和溶剂萃取法是目前研究最深入的提锂方法，但仍存在着吸附剂粒度小，需合成造粒；萃取剂易溶损，设备腐蚀严重等关键技术问题。因此，针对高镁锂比盐湖卤水，开发出流程简单，环境污染小的工艺流程从而实现盐湖锂镁资源的综合利用是一个亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种盐湖卤水中锂镁资源综合利用的方法。通过获得硅镁胶产品和碳酸钠产品实现了盐湖中锂、镁的综合回收，大大降低沉淀法处理高镁锂比盐湖卤水时副产品的产生，同时工艺过程产生的废水继续回用，减小对环境产生的不利影响。
为了达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种盐湖卤水中锂镁资源综合利用的方法，包括如下步骤：
(1)向盐湖卤水中加入硅酸盐类沉淀剂获得混合液，反应、陈化、固液分离，获得硅酸镁和母液I；
所述硅酸盐类沉淀剂，按盐湖卤水中的镁元素与硅酸盐类沉淀剂中的硅元素的摩尔比为1:0.8～0.9添加；
(2)在步骤(1)的母液I中，加入NaOH，反应，固液分离，获得氢氧化镁和母液Ⅱ；
(3)在步骤(2)的母液Ⅱ中加入碳酸钠，反应，固液分离，获得碳酸锂产品及尾液I。
本发明的技术方案，采用分步沉淀法，处理高镁锂比的盐湖卤水，不同于传统的分步沉淀法，本发明首创的采用硅酸盐类沉淀剂作为初始沉淀剂，以将大部份的镁进行沉淀，发明人发现，采用硅酸盐类沉淀剂，形成硅酸镁，在固液分离时，可以获得非常好的过滤效果，同时，所形成的硅酸镁经反应形成硅镁胶产品，可用于医药，保温材料，耐火材料，陶瓷等领域。
发明人发现，硅酸盐类沉淀剂的添加量对最终的锂、镁的回收率具有很大的影响，如果硅酸盐沉淀剂的量过少，则卤水中会有镁不会被沉淀掉，从而导致镁的去除率低；如果硅酸盐类沉淀剂的量过大，产生的沉淀的量大，由于硅酸镁沉淀有一定的吸附能力，因此会造成锂的损失大，回收率低。
在本发明中，通过在步骤(1)中通过按盐湖卤水中的镁元素与硅酸盐类沉淀剂中的硅元素的摩尔比为1:0.8～0.9添加硅酸盐类沉淀，反应后，最终可控制母液I中的Mg2+的含量为0.5～3g/L。
优选的方案，所述盐湖卤水中，锂离子的浓度为0.7～2.1g/L，镁离子的浓度为60～120g/L，镁离子与锂离子的质量比(镁锂比)为28～171。从本发明所给出的镁锂比可以看出，本发明优选为高镁锂比的盐湖卤水。
优选的方案，步骤(1)中在盐湖卤水中加入硅酸盐类沉淀剂获得混合液，在搅拌下反应5～15min后，再陈化3～10h，固液分离，获得硅酸镁和母液I。
所述搅拌速度≥300r/min。
作为进一步的优选，所述陈化时间为3～5h。
发明人发现，陈化的时间对于锂、镁的回收均会有一定的影响，如果陈化时间过短，则反应后溶液中的镁的去除率会降低，如果陈化时间过长，则反应后溶液中锂的回收率会降低。
优选的方案，步骤(1)中，所述硅酸盐类沉淀剂选自硅酸钠、模数为1.5～3.5的水玻璃中的至少一种。
作为进一步的优选，步骤(1)中，所述硅酸盐类沉淀剂选自硅酸钠。
优选的方案，将步骤(1)获得的硅酸镁与水按固液质量比为1:1～2混合获得浆液，在110～130℃反应20～30h，优选的，在120～130℃反应20～28h，固液分离，获得硅镁胶产品及尾液Ⅱ，尾液Ⅱ返回步骤(1)中作为混合液的外加水。
本发明首创的采用所得硅酸镁沉淀为原料，制备获得高价值产品硅酸镁，发明人发现在该反应过程中，反应温度非常重要，反应温度过大过小会使得所制备的硅镁胶的吸附性能降低，同时结晶度降低，影响硅镁胶的形貌品质。
发明人发现，在本发明中，反应所得的尾液(主要成份为水)返回步骤1中作为混合液的外加水，可以进一步的降低锂的损失，一方面是由于硅酸盐本身需要溶解消耗水，另一方面是由于在硅酸镁沉淀过程中，适当的外加水可以防止由于沉淀量过大，溶液浓度过高而影响反应速度，同时硅酸镁沉淀具有一定吸水性，加入水也可以降低溶液中锂的损失。
优选的方案，步骤(2)中，NaOH按将母液I中的镁离子全部形成氢氧化镁沉淀的所需理论量的1.5～2倍添加。
作为进一步的优选，步骤(2)中，NaOH按将母液I中的镁离子全部形成氢氧化镁沉淀的所需理论量的1.5～1.8倍添加。
优选的方案，步骤(3)中，在母液Ⅱ中加入碳酸钠，在90℃～100℃下，搅拌反应15～30min。
作为进一步的优选，步骤(3)中，在母液Ⅱ中加入碳酸钠，在90℃～950℃下，搅拌反应15～25min。
优选的方案，所述碳酸钠按将母液Ⅱ的锂离子全部形成碳酸锂沉淀的所需理论量的1.2～1.4倍添加。
作为进一步的优选，所述碳酸钠按将母液Ⅱ的锂离子全部形成碳酸锂沉淀的所需理论量的1.2～1.3倍添加。
优选的方案，所述尾液I返回步骤(1)作为混合液的外加水。
优选的方案，步骤(3)中，所述碳酸锂产品的纯度大于98％。
有益效果：
本发明以高镁锂比盐湖卤水为原料，首创的添加硅酸盐类沉淀剂，将大部份的镁以硅酸镁的形式沉淀出来，所得获取沉淀物用于制备高附加值的硅镁胶产品，所得清液除去残余的少量镁后，制得碳酸锂产品，制取产品过程中产生的废水返回卤水的沉淀反应中，从而实现高镁锂比盐湖卤水中锂、镁资源的综合回收；该方法不仅大大降低了副产品的产生，减少了资源浪费，而且废水可以回用，降低了对环境的污染。
本发明对镁的去除率高，锂的回收高，工艺流程简单，过滤性能好，工艺获得的硅镁胶产品可用于医药，保温材料，耐火材料，陶瓷等领域，对盐湖中的锂镁资源实现了综合利用，是一个非常绿色的工艺。
附图说明
图1本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进行进一步说明：
实施例1
(1)选取青海某高镁锂比盐湖卤水，该卤水中锂的含量为1g/L，镁的含量为60g/L，镁锂比为60，向该卤水中按镁硅比1:0.8加入硅酸钠固体，搅拌10分钟后，陈化3h，离心分离得到硅酸镁沉淀和母液I。
(2)将步骤(1)所得硅酸镁沉淀与水按固液质量比1:1混合，控制温度为120℃，反应20h，自然冷却至室温，过滤得到硅镁胶产品和尾液I，尾液返回步骤(1)继续使用。
(3)步骤(1)离心分离的母液I中，经检测，母液I中，仍含有0.6g/L的Mg杂质，在母液I中加入NaOH，NaOH的加入量为3.2g/L(所加入的NaOH为母液中的镁离子全部形成氢氧化镁沉淀的所需理论量的1.6倍)，反应，并过滤分离得到少量粗品氢氧化镁和母液Ⅱ。
(4)向步骤(3)除去Mg2+杂质的母液Ⅱ中加入碳酸钠，所加入的碳酸钠为母液Ⅱ的锂离子全部形成碳酸锂沉淀的所需理论量的1.25倍添加，控制温度为90℃，搅拌反应15分钟后，过滤分离得到碳酸锂产品，尾液返回步骤(1)继续使用。获得产品中，锂、镁的回收率分别为87％、95％。所得碳酸锂产品的纯度为98.2％
实施例2
(1)选取西藏某高镁锂比盐湖卤水，该卤水中锂的含量为2g/L，镁的含量为80g/L，镁锂比为40，向该卤水中按镁硅比1:0.8加入硅酸钠固体，搅拌10分钟后，陈化5h，离心分离得到硅酸镁沉淀和母液I。
(2)将步骤(1)所得硅酸镁沉淀与水按固液质量比1:1.5混合，控制温度为120℃，反应24h，自然冷却至室温，过滤得到硅镁胶产品和尾液，尾液返回步骤(1)继续使用。
(3)步骤(1)离心分离的母液中I，经检测，母液I中，仍含有1.6g/L的Mg杂质，在母液I中加入NaOH，NaOH加入量为9.6g/L(所加入的NaOH为母液中的镁离子全部形成氢氧化镁沉淀的所需理论量的1.8倍)，过滤分离得到少量粗品氢氧化镁和母液Ⅱ。
(4)向步骤(3)除去Mg2+杂质的母液Ⅱ中加入碳酸钠，所加入的碳酸钠为母液Ⅱ的锂离子全部形成碳酸锂沉淀的所需理论量的1.2倍添加，控制温度为95℃，搅拌反应20分钟后，过滤分离得到碳酸锂产品，尾液返回步骤(1)继续使用。获得产品中，锂、镁的回收率分别为88％、92％。所得碳酸锂产品的纯度为98.5％
实施例3
(1)选取新疆某高镁锂比盐湖卤水，该卤水中锂的含量为1g/L，镁的含量为120g/L，镁锂比为80，向该卤水中按镁硅比1:0.9加入硅酸钠固体，搅拌10分钟后，陈化4h，离心分离得到硅酸镁沉淀和母液I。
(2)将步骤(1)所得硅酸镁沉淀与水按液固质量比1:2混合，控制温度为130℃，反应28h，自然冷却至室温，过滤得到硅镁胶产品和尾液。
(3)步骤(1)离心分离的母液中，经检测，母液I中，仍含有2.5g/L的Mg杂质，在母液I中加入NaOH，NaOH加入量为12.5g/L(所加入的NaOH为母液中的镁离子全部形成氢氧化镁沉淀的所需理论量的1.5倍)，反应，过滤分离得到少量粗品氢氧化镁和母液Ⅱ。
(4)向步骤(3)除去Mg2+杂质的母液Ⅱ中加入碳酸钠，所加入的碳酸钠为母液Ⅱ的锂离子全部形成碳酸锂沉淀的所需理论量的1.3倍添加，控制温度为95℃，搅拌反应25分钟后，过滤分离得到碳酸锂产品，尾液返回步骤(1)继续使用。获得产品中，锂、镁的回收率分别为86％、93％，所得碳酸锂产品的纯度为98.7％。
通过以上实例可以发现，本发明可以对高镁锂比盐湖卤水中的锂、镁资源进行有效的回收，且基本不产生副产品，生产过程中的废水可以回用，对环境污染小，对高镁锂比盐湖锂镁资源的综合利用具有非常重要的意义。
对比例1
(1)选取新疆某高镁锂比盐湖卤水，该卤水中锂的含量为2g/L，镁的含量为60g/L，镁锂比为30，向该卤水中按镁硅比1:0.5加入硅酸钠固体，搅拌10分钟后，陈化时间4h，离心分离得到硅酸镁沉淀和母液I。
(2)将步骤(1)所得硅酸镁沉淀与水按液固质量比2:1混合，控制温度为130℃，反应28h，自然冷却至室温，过滤得到硅镁胶产品和尾液。
(3)步骤(1)离心分离的母液中，经检测，母液I中，仍含有28g/L的Mg杂质，在母液I中加入NaOH，(所加入的NaOH为母液中的镁离子全部形成氢氧化镁沉淀的所需理论量的1.5倍)，反应，过滤分离得到大量粗品氢氧化镁和母液Ⅱ。
(4)向步骤(3)除去Mg2+杂质的母液Ⅱ中加入碳酸钠，所加入的碳酸钠为母液Ⅱ的锂离子全部形成碳酸锂沉淀的所需理论量的1.35倍添加，控制温度为95℃，搅拌反应25分钟后，过滤分离得到碳酸锂产品，尾液返回步骤(1)继续使用。获得产品中，锂、镁的回收率分别为90％、55％，所得碳酸锂产品的纯度为98.8％。
对比例2
(1)选取新疆某高镁锂比盐湖卤水，该卤水中锂的含量为1.5g/L，镁的含量为80g/L，镁锂比为53，向该卤水中按镁硅比1:0.6加入硅酸钠固体，搅拌10分钟后，陈化3h，离心分离得到硅酸镁沉淀和母液I。
(2)将步骤(1)所得硅酸镁沉淀与水按液固质量比1.5:1混合，控制温度为130℃，反应28h，自然冷却至室温，过滤得到硅镁胶产品和尾液。
(3)步骤(1)离心分离的母液中，经检测，母液I中，仍含有24g/L的Mg杂质，在母液I中加入NaOH，(所加入的NaOH为母液中的镁离子全部形成氢氧化镁沉淀的所需理论量的1.7倍)，反应，过滤分离得到大量粗品氢氧化镁和母液Ⅱ。
(4)向步骤(3)除去Mg2+杂质的母液Ⅱ中加入碳酸钠，所加入的碳酸钠为母液Ⅱ的锂离子全部形成碳酸锂沉淀的所需理论量的1.2倍添加，控制温度为95℃，搅拌反应25分钟后，过滤分离得到碳酸锂产品，尾液返回步骤(1)继续使用。获得产品中，锂、镁的回收率分别为89％、70％，所得碳酸锂产品的纯度为99％。
对比例3
(1)选取新疆某高镁锂比盐湖卤水，该卤水中锂的含量为2g/L，镁的含量为60g/L，镁锂比为30，向该卤水中按镁硅比1:1.1加入硅酸钠固体，搅拌10分钟，陈化3h，离心分离得到硅酸镁沉淀和母液I。
(2)将步骤(1)所得硅酸镁沉淀与水按液固质量比1.5:1混合，控制温度为120℃，反应27h，自然冷却至室温，过滤得到硅镁胶产品和尾液。
(3)步骤(1)离心分离的母液中，经检测，母液I中，仍含有0.4g/L的Mg杂质，在母液I中加入NaOH，(所加入的NaOH为母液中的镁离子全部形成氢氧化镁沉淀的所需理论量的1.8倍)，反应，过滤分离得到少量粗品氢氧化镁和母液Ⅱ。
(4)向步骤(3)除去Mg2+杂质的母液Ⅱ中加入碳酸钠，所加入的碳酸钠为母液Ⅱ的锂离子全部形成碳酸锂沉淀的所需理论量的1.4倍添加，控制温度为95℃，搅拌反应20分钟后，过滤分离得到碳酸锂产品，尾液返回步骤(1)继续使用。获得产品中，锂、镁的回收率分别为68％、95％，所得碳酸锂产品的纯度为98.5％。
对比例4
(1)选取新疆某高镁锂比盐湖卤水，该卤水中锂的含量为1.5g/L，镁的含量为60g/L，镁锂比为40，向该卤水中按镁硅比1:0.9加入硅酸钠固体，搅拌15分钟，陈化1h，离心分离得到硅酸镁沉淀和母液I。
(2)将步骤(1)所得硅酸镁沉淀与水按液固质量比1.6:1混合，控制温度为115℃，反应25h，自然冷却至室温，过滤得到硅镁胶产品和尾液。
(3)步骤(1)离心分离的母液中，经检测，母液I中，仍含有1.5g/L的Mg杂质，在母液I中加入NaOH，(所加入的NaOH为母液中的镁离子全部形成氢氧化镁沉淀的所需理论量的2倍)，反应，过滤分离得到少量粗品氢氧化镁和母液Ⅱ。
(4)向步骤(3)除去Mg2+杂质的母液Ⅱ中加入碳酸钠，所加入的碳酸钠为母液Ⅱ的锂离子全部形成碳酸锂沉淀的所需理论量的1.25倍添加，控制温度为95℃，搅拌反应25分钟后，过滤分离得到碳酸锂产品，尾液返回步骤(1)继续使用。获得产品中，锂、镁的回收率分别为89％、85％，所得碳酸锂产品的纯度为98.5％。
对比例5
(1)选取新疆某高镁锂比盐湖卤水，该卤水中锂的含量为2g/L，镁的含量为80g/L，镁锂比为40，向该卤水中按镁硅比1:0.8加入硅酸钠固体，搅拌20分钟，陈化15h，离心分离得到硅酸镁沉淀和母液I。
(2)将步骤(1)所得硅酸镁沉淀与水按液固质量比1.5:1混合，控制温度为125℃，反应27h，自然冷却至室温，过滤得到硅镁胶产品和尾液。
(3)步骤(1)离心分离的母液中，经检测，母液I中，仍含有1g/L的Mg杂质，在母液I中加入NaOH，(所加入的NaOH为母液中的镁离子全部形成氢氧化镁沉淀的所需理论量的1.6倍)，反应，过滤分离得到少量粗品氢氧化镁和母液Ⅱ。
(4)向步骤(3)除去Mg2+杂质的母液Ⅱ中加入碳酸钠，所加入的碳酸钠为母液Ⅱ的锂离子全部形成碳酸锂沉淀的所需理论量的1.3倍添加，控制温度为100℃，搅拌反应25分钟后，过滤分离得到碳酸锂产品，尾液返回步骤(1)继续使用。获得产品中，锂、镁的回收率分别为80％、93％，所得碳酸锂产品的纯度为99％。

Claims (8)

1.一种盐湖卤水中锂镁资源综合利用的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)向盐湖卤水中加入硅酸盐类沉淀剂获得混合液，在搅拌下反应5～15min后，再陈化3～10h，固液分离，获得硅酸镁和母液Ⅰ；
所述硅酸盐类沉淀剂，按盐湖卤水中的镁元素与硅酸盐类沉淀剂中的硅元素的摩尔比为1:0.8～0.9添加；
(2)在步骤(1)的母液Ⅰ中，加入NaOH反应，固液分离，获得氢氧化镁和母液Ⅱ；
(3)在步骤(2)的母液Ⅱ中加入碳酸钠，反应，固液分离，获得碳酸锂产品及尾液Ⅰ；
将步骤(1)获得的硅酸镁与水按固液质量比为1:1～2混合获得浆液，在110～130℃反应20～30h，固液分离，获得硅镁胶产品及尾液Ⅱ，尾液Ⅱ返回步骤(1)作为混合液的外加水。
2.根据权利要求1所述的一种盐湖卤水中锂镁资源综合利用的方法，其特征在于：
所述盐湖卤水中，锂离子的浓度为0.7～2.1g/L，镁离子的浓度为60～120g/L，镁离子与锂离子的质量比为28～171。
3.根据权利要求1所述的一种盐湖卤水中锂镁资源综合利用的方法，其特征在于：
所述硅酸盐类沉淀剂选自硅酸钠、模数为1.5～3.5的水玻璃中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种盐湖卤水中锂镁资源综合利用的方法，其特征在于：
步骤(2)中，所述NaOH按将母液Ⅰ中的镁离子全部形成氢氧化镁沉淀的所需理论量的1.5～2倍添加。
5.根据权利要求1所述的一种盐湖卤水中锂镁资源综合利用的方法，其特征在于：
步骤(3)中，在母液Ⅱ中加入碳酸钠，在90℃～100℃下，搅拌反应15～30min。
6.根据权利要求1所述的一种盐湖卤水中锂镁资源综合利用的方法，其特征在于：
步骤(3)中，所述碳酸钠按将母液Ⅱ的锂离子全部形成碳酸锂沉淀的所需理论量的1.2～1.4倍添加。
7.根据权利要求1所述的一种盐湖卤水中锂镁资源综合利用的方法，其特征在于：
所述尾液Ⅰ返回步骤(1)作为混合液的外加水。
8.根据权利要求1所述的一种盐湖卤水中锂镁资源综合利用的方法，其特征在于：
步骤(3)中，所述碳酸锂产品的纯度大于98％。
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