CN112158864A - 一种从废有机锂化合物中回收锂制备碳酸锂的方法 - Google Patents
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Abstract
发明公开了一种从废有机锂化合物中回收锂制备碳酸锂的方法，包括以下步骤：S1准备原料：准备废有机锂化合物和碳粉，S2煅烧：将准备好的有机锂化合物和碳粉进行混合，然后煅烧，S3破碎：将焙烧后物料进行破碎，S4酸溶氧化：采用硫酸或盐酸对破碎后的物料进行溶解，S5过滤：将S5步骤中处理后的溶液进行过滤，既得锂溶液和残渣。本发明采用有机锂化合物回收锂制备碳酸锂的方法回收工艺简单，回收成本低，另外，从废有机锂化合物中回收锂制备碳酸锂节约资源，且减少锂的损失，另外，锂的回收效率高，制备的碳酸锂纯度高，适用于大规模工业生产，采用盐酸或者硫酸进行酸溶氧化的目的是，盐酸和硫酸为无机酸，可提高锂的浸出率。
Description
技术领域
本发明具体涉及综合资源利用技术领域，尤其涉及一种从废有机锂化合物中回收锂制备碳酸锂的方法。
背景技术
锂离子电池由于具有比能量高、使用寿命长，额定电压高、高功率承受力、自放电率低、重量轻、高低温适应性强等优点，随着锂离子电池的广泛应用，将大量进入失效、回收阶段，如何回收废旧锂离子电池和资源化循环利用已成为社会普遍关注的问题，为了资源循环利用和行业可持续发展的目的，应对其中锂元素进行回收，因此，从废有机锂化合物中回收锂制备碳酸锂具有非常重要的意义。
现有的金属锂电池属于一次电池，废弃后其电池内部金属锂片的活性很高，废有机锂化合物提锂的生产效率低、锂收率低、产品杂质含量高，为了消除这些问题,提出一种从废有机锂化合物中回收锂制备碳酸锂的方法。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种从废有机锂化合物中回收锂制备碳酸锂的方法，主要为解决废有机锂化合物提锂的生产效率低、锂收率低、产品杂质含量高问题。
(二)技术方案
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种从废有机锂化合物中回收锂制备碳酸锂的方法，包括以下步骤：
S1准备原料：准备废有机锂化合物和碳粉；
S2煅烧：将准备好的有机锂化合物和碳粉进行混合，然后煅烧；
S3破碎：将焙烧后物料进行破碎；
S4酸溶氧化：采用硫酸或盐酸对破碎后的物料进行溶解；
S5过滤：将S5步骤中处理后的溶液进行过滤，既得锂溶液和残渣；
S6调PH：将锂溶液中加入碱液将锂溶液pH值调制为10-12；
S7除化合物：将处理后的锂溶液中加入可溶性活性炭除去锂溶液中的化合物。
S8制备碳酸锂：向锂溶液中加入树脂将锂溶液中的杂质去除，然后加入碳酸钠，离心分离、洗涤、干燥，既得碳酸锂。
进一步的：所述在步骤S1中将准备好的废旧有机锂化合物和碳粉进行搅拌混合，碳粉的颗粒为40-80目，废有机锂化合物与碳粉混合的质量比0.1-2。
在前述方案的基础上：所述在步骤2中将混合后的有机物进行煅烧，煅烧的过程中，将煅烧的温度控制为200-500度，煅烧的时间为10-40分钟。
作为本发明再进一步的方案：所述在步骤S3中将煅烧后的物料采用破碎机进行破碎，破碎后的物料颗粒为25-40目。
进一步的：所述在S4中将粉碎的物料投入反应器内，然后加入水进行混合，同时加入硫酸或者盐酸，物料与硫酸或者盐酸的比为1-5，在反应过程中不停搅拌，搅拌的速度为150转速，且将pH值控制在1-3。
在前述方案的基础上：所述在步骤S5将步骤S4的溶液中加入氢阳离子进行反应，氢阳离子浓度为3-8摩尔/升，反应时间5-12个小时，之后进行过滤，既得含有酸性的锂溶液。
作为本发明再进一步的方案：所述在步骤S6中将过滤后的锂溶液中加入碱液将锂溶液的PH值调制为10-12，碱液为氢氧化钠，且锂溶液与碱液的比为2-8。
进一步的：所述在步骤S7中将处理后锂溶液中加入可溶性活性炭，进行不断的搅拌，使得可溶性炭与锂溶液进行充分的反应融合，从而可以将锂溶液中的有机化合物去除，搅拌时间为0.5-2个小时，反应的温度控制在40-100度。
在前述方案的基础上：所述在步骤S8中向锂溶液中加入树脂，树脂可选为阴离子阳离子混合树脂，对锂溶液进行深度净化，此时锂溶液的浓度为70-90克/升，同时加入碳酸钠进行搅拌反应，并且转化为碳酸锂进行沉淀，此时，搅拌的速度为450-600转速，得到湿碳酸锂，将得到的湿碳酸锂进行二次盐酸进行搅拌酸化，然后边搅拌边升温，直至溶液的温度达到88～100度，往溶液中加入可溶性碳酸盐，加入的碳酸盐与溶液的比为0.5:2，搅拌反应0.5～3个小时，将得到的溶液加入离心机内，进行离心过滤，然后对过滤后的碳酸锂用纯水洗涤，之后进行干燥，得到粉末状的碳酸锂。
本发明的有益效果为：
本发明：采用有机锂化合物回收锂制备碳酸锂的方法回收工艺简单，回收成本低，另外，从废有机锂化合物中回收锂制备碳酸锂节约资源，且减少锂的损失，另外，锂的回收效率高，然后制备的碳酸锂纯度高，适用于大规模工业生产，采用盐酸或者硫酸进行酸溶氧化的目的是，盐酸和硫酸为无机酸，可提高锂的浸出率。
附图说明
图1为本发明提出的一种从废有机锂化合物中回收锂制备碳酸锂的方法的流程结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本专利，而不能理解为对本专利的限制。
在本专利的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“设置”应做广义理解，例如，可以是固定相连、设置，也可以是可拆卸连接、设置，或一体地连接、设置。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本专利中的具体含义。
实施例1
一种从废有机锂化合物中回收锂制备碳酸锂的方法，包括以下步骤：
S1准备原料：准备废有机锂化合物和碳粉，从废有机锂化合物中回收锂制备碳酸锂节约资源；
S2煅烧：将准备好的有机锂化合物和碳粉进行混合，然后煅烧，加入碳粉可吸收废有机锂化合物的水和有机物，其次还可做煅烧的燃料；
S3破碎：将焙烧后物料进行破碎；
S4酸溶氧化：采用硫酸或盐酸对破碎后的物料进行溶解，用进行酸溶解得到锂浓度高，为30-60克/升；
S5过滤：将S5步骤中处理后的溶液进行过滤，既得锂溶液和残渣；
S6调PH：将锂溶液中加入碱液将锂溶液pH值调制为10-12；
S7除化合物：将处理后的锂溶液中加入可溶性活性炭除去锂溶液中的化合物。
S8制备碳酸锂：向锂溶液中加入树脂将锂溶液中的杂质去除，除杂是为了制备纯度高的碳酸锂，然后加入碳酸钠，离心分离、洗涤、干燥，既得碳酸锂。
本发明中：在步骤S1中将准备好的废旧有机锂化合物和碳粉进行搅拌混合，碳粉的颗粒为40-80目，废有机锂化合物与碳粉混合的质量比为0.5-2，在步骤2中将混合后的有机物进行煅烧，煅烧的过程中，将煅烧的温度控制为200-500度，煅烧的时间为25-40分钟，在步骤S3中将煅烧后的物料采用破碎机进行破碎，破碎以便于后续对锂溶液的制备，破碎后的物料颗粒为25-40目，在S4中将粉碎的物料投入反应器内，然后加入水进行混合，同时加入硫酸或者盐酸，采用盐酸或者硫酸进行酸溶氧化的目的是，盐酸和硫酸为无机酸，可提高锂的浸出率，物料与硫酸或者盐酸的比为2.5-5，在反应过程中不停搅拌，搅拌的速度为150转速，不断的搅拌是为了硫酸或者盐酸与物料进行充分的融合，且将pH值控制在1.5-3，在步骤S5将步骤S4的溶液中加入氢阳离子进行反应，氢阳离子浓度为3-8摩尔/升，加氢阳离子浓度为3-8摩尔/升的硫酸或盐酸再次溶解渣，提高了锂的回收率，反应时间6-12个小时，反应的时间控制在6-12个小时的目的是为了更好的将锂与残渣进行分离，之后进行过滤，既得含有酸性的锂溶液。
尤其的：在步骤S6中将过滤后的锂溶液中加入碱液将锂溶液的PH值调制为10.5-12，碱液为氢氧化钠，且锂溶液与碱液的比为2-8，调节PH值是提高了锂溶液的浓度，在步骤S7中将处理后锂溶液中加入可溶性活性炭，采用可溶性活性炭去除有机物，为后续制备高纯度的电池级碳酸锂做准备，进行不断的搅拌，使得可溶性炭与锂溶液进行充分的反应融合，从而可以将锂溶液中的有机化合物去除，可溶性活性炭是为了将废弃的有机锂化合物中不溶性杂质进行吸附，搅拌时间为0.5-2个小时，反应的温度控制在40-100度，在步骤S8中向锂溶液中加入树脂，树脂可选为阴离子阳离子混合树脂，对锂溶液进行深度净化，此时锂溶液的浓度为80-90克/升，同时加入碳酸钠进行搅拌反应，并且转化为碳酸锂进行沉淀，此时，搅拌的速度为500-600转速，得到湿碳酸锂，将得到的湿碳酸锂进行二次盐酸进行搅拌酸化，然后边搅拌边升温，直至溶液的温度达到88～100度，往溶液中加入可溶性碳酸盐，加入的碳酸盐与溶液的比为0.5:2，搅拌反应0.5～3个小时，将得到的溶液加入离心机内，进行离心过滤，利用树脂对含锂溶液进行初步除杂操作后，调可以将锂溶液中的二价以上的金属阳离子进行吸附，得到纯净的锂溶液，其次能够一次性完成锂溶液的深度除杂，提高了锂元素的回收率，且阴离子阳离子混合树脂能够循环使用，节约了除杂成本，并且可以精确去除锂溶液中的，铜，镍，钴，钙，锰，铅等二价有色金属，另外树脂寿命3-5年，极大降低使用与运行成本，良好的循环利用从而使锂液得到更大纯度的净化，得到高品质的高纯度的锂液，同时加入碳酸钠进行搅拌反应，并且转化为碳酸锂进行沉淀，加入碳酸钠能够与锂溶液混合,析出碳酸锂，然后对得到的碳酸锂用纯水洗涤三次，得湿碳酸锂沉淀，将得到的碳酸锂溶液进行干燥，即得到粉状的碳酸锂，此时的碳酸锂可以利用，节约资源，碳酸锂主含量为93％,并且达到工业级一级品要求。
实施例2：
S1准备原料：准备废有机锂化合物和碳粉，从废有机锂化合物中回收锂制备碳酸锂节约资源；
S2煅烧：将准备好的有机锂化合物和碳粉进行混合，然后煅烧，加入碳粉可吸收废有机锂化合物的水和有机物，其次还可做煅烧的燃料；
S3破碎：将焙烧后物料进行破碎；
S4酸溶氧化：采用硫酸或盐酸对破碎后的物料进行溶解，用进行酸溶解得到锂浓度高，为30-60克/升；
S5过滤：将S5步骤中处理后的溶液进行过滤，既得锂溶液和残渣；
S6调PH：将锂溶液中加入碱液将锂溶液pH值调制为10-12；
S7除化合物：将处理后的锂溶液中加入可溶性活性炭除去锂溶液中的化合物。
S8制备碳酸锂：向锂溶液中加入树脂将锂溶液中的杂质去除，然后加入碳酸钠，离心分离、洗涤、干燥，既得碳酸锂。
本发明中：在步骤S1中将准备好的废旧有机锂化合物和碳粉进行搅拌混合，碳粉的颗粒为40-80目，废有机锂化合物与碳粉混合的质量比1-2，在步骤2中将混合后的有机物进行煅烧，煅烧的过程中，将煅烧的温度控制为200-500度，煅烧的时间为30-40分钟，在步骤S3中将煅烧后的物料采用破碎机进行破碎，破碎以便于后续对锂溶液的制备，破碎后的物料颗粒为25-40目，在S4中将粉碎的物料投入反应器内，然后加入水进行混合，同时加入硫酸或者盐酸，采用盐酸或者硫酸进行酸溶氧化的目的是，盐酸和硫酸为无机酸，可提高锂的浸出率，物料与硫酸或者盐酸的比为3-5，在反应过程中不停搅拌，搅拌的速度为150转速，且将pH值控制在2-3，在步骤S5将步骤S4的溶液中加入氢阳离子进行反应，氢阳离子浓度为3-8摩尔/升，加氢阳离子浓度为3-8摩尔/升的硫酸或盐酸再次溶解渣，提高了锂的回收率，反应时间8-12个小时，反应的时间控制在5-12个小时的目的是为了更好的将锂与残渣进行分离，之后进行过滤，既得含有酸性的锂溶液。
尤其的：在步骤S6中将过滤后的锂溶液中加入碱液将锂溶液的PH值调制为11-12，碱液为氢氧化钠，且锂溶液与碱液的比为2-8，在步骤S7中将处理后锂溶液中加入可溶性活性炭，采用可溶性活性炭去除有机物，为后续制备高纯度的电池级碳酸锂做准备，进行不断的搅拌，使得可溶性炭与锂溶液进行充分的反应融合，从而可以将锂溶液中的有机化合物去除，搅拌时间为0.5-2个小时，反应的温度控制在40-100度，在步骤S8中向锂溶液中加入树脂，树脂可选为阴离子阳离子混合树脂，对锂溶液进行深度净化，此时锂溶液的浓度为85-90克/升，此时，搅拌的速度为550-600转速，将沉淀后的溶液加入离心机内，进行离心过滤，利用树脂对含锂溶液进行初步除杂操作后，调可以将锂溶液中的二价以上的金属阳离子进行吸附，得到纯净的锂溶液，其次能够一次性完成锂溶液的深度除杂，提高了锂元素的回收率，且阴离子阳离子混合树脂能够循环使用，节约了除杂成本，并且可以精确去除锂溶液中的，铜，镍，钴，钙，锰，铅等二价有色金属，另外树脂寿命3-5年，极大降低使用与运行成本，良好的循环利用从而使锂液得到更大纯度的净化，得到高品质的高纯度的锂液，同时加入碳酸钠进行搅拌反应，并且转化为碳酸锂进行沉淀，加入碳酸钠能够与锂溶液混合,析出碳酸锂，然后对得到的碳酸锂进行三次洗涤，经过三次洗涤得到湿碳酸锂，阴离子阳离子混合树脂得到的湿碳酸锂溶液进行干燥，即得到粉状的碳酸锂。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种从废有机锂化合物中回收锂制备碳酸锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1准备原料：准备废有机锂化合物和碳粉；
S2煅烧：将准备好的有机锂化合物和碳粉进行混合，然后煅烧；
S3破碎：将焙烧后物料进行破碎；
S4酸溶氧化：采用硫酸或盐酸对破碎后的物料进行溶解；
S5过滤：将S5步骤中处理后的溶液进行过滤，既得锂溶液和残渣；
S6调PH：将锂溶液中加入碱液将锂溶液pH值调制为10-12；
S7除化合物：将处理后的锂溶液中加入可溶性活性炭除去锂溶液中的化合物。
S8制备碳酸锂：向锂溶液中加入树脂将锂溶液中的杂质去除，然后加入碳酸钠，离心分离、洗涤、干燥，既得碳酸锂。
2.如权利要求1所述的一种从废有机锂化合物中回收锂制备碳酸锂的方法，其特征在于：所述在步骤S1中将准备好的废旧有机锂化合物和碳粉进行搅拌混合，碳粉的颗粒为40-80目，废有机锂化合物与碳粉混合的质量比为0.1-2。
3.如权利1要求所述的一种从废有机锂化合物中回收锂制备碳酸锂的方法，其特征在于：所述在步骤2中将混合后的有机物进行煅烧，煅烧的过程中，将煅烧的温度控制为200-500度，煅烧的时间为10-40分钟。
4.如权利要求1所述的一种从废有机锂化合物中回收锂制备碳酸锂的方法，其特征在于：所述在步骤S3中将煅烧后的物料采用破碎机进行破碎，破碎后的物料颗粒为25-40目。
5.如权利要求1所述的一种从废有机锂化合物中回收锂制备碳酸锂的方法，其特征在于：所述在S4中将粉碎的物料投入反应器内，然后加入水进行混合，同时加入硫酸或者盐酸，物料与硫酸或者盐酸的比为1-5，在反应过程中不停搅拌，搅拌的速度为150转速，且将pH值控制在1-3。
6.如权利要求1所述的一种从废有机锂化合物中回收锂制备碳酸锂的方法，其特征在于：所述在步骤S5将步骤S4的溶液中加入氢阳离子进行反应，氢阳离子浓度为3-8摩尔/升，反应时间5-12个小时，之后进行过滤，既得含有酸性的锂溶液。
7.如权利要求1所述的一种从废有机锂化合物中回收锂制备碳酸锂的方法，其特征在于：所述在步骤S6中将过滤后的锂溶液中加入碱液将锂溶液的PH值调制为10-12，碱液为氢氧化钠，且锂溶液与碱液的比为2-8。
8.如权利要求1所述的一种从废有机锂化合物中回收锂制备碳酸锂的方法，其特征在于：所述在步骤S7中将处理后锂溶液中加入可溶性活性炭，进行不断的搅拌，使得可溶性炭与锂溶液进行充分的反应融合，从而可以将锂溶液中的有机化合物去除，搅拌时间为0.5-2个小时，反应的温度控制在40-100度。
9.如权利要求1所述的一种从废有机锂化合物中回收锂制备碳酸锂的方法，其特征在于：所述在步骤S8中向锂溶液中加入树脂，树脂可选为阴离子阳离子混合树脂，对锂溶液进行深度净化，此时锂溶液的浓度为70-90克/升，同时加入碳酸钠进行搅拌反应，并且转化为碳酸锂进行沉淀，此时，搅拌的速度为450-600转速，得到湿碳酸锂，将得到的湿碳酸锂进行二次盐酸进行搅拌酸化，然后边搅拌边升温，直至溶液的温度达到88～100度，往溶液中加入可溶性碳酸盐，加入的碳酸盐与溶液的比为0.5:2，搅拌反应0.5～3个小时，将得到的溶液加入离心机内，进行离心过滤，然后对过滤后的碳酸锂用纯水洗涤，之后进行干燥，得到粉末状的碳酸锂。
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