CN106207302A - 一种废旧锂离子电池阳极材料的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种废旧锂离子电池阳极材料的回收方法，包括以下步骤：将废旧锂离子电池中满电态或半电态的阳极片置于有机溶剂中浸泡洗涤，除去阳极片表面的六氟磷酸锂及杂质；置于水中，搅拌器低速搅拌，铜箔与石墨阳极分离，回收铜；快速搅拌分散使阳极片与水反应完全，过滤除去碳渣及残留的铜渣，回收碳粉；通入二氧化碳气体，排出反应产生的废气，回收碳酸锂。本发明通过阳极片与水的反应实现金属锂盐的回收，实现从阳极片中提取锂金属元素，实现对阳极极片的充分回收；本发明减少了传统湿法工艺中提纯金属元素多次酸液、碱液、沉淀剂等的多次引入，且充分利用反应热能，保证碳酸锂纯度与较低的能耗。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池回收技术领域，具体是一种废旧锂离子电池阳极材料的回收方法。
背景技术
自20世纪90年代锂离子电池商业化以来，由于其突出的优点，被广泛应用于消费电子产品中，也被作为动力电池应用于各类纯电动、混合动力汽车中，且产能需求逐年递增。随着新能源汽车的发展，未来几年内每年都会有大量的动力电池需要更新换代，对于废旧电池的回收就尤为必要。
目前，对于废旧电池的回收流程一般是先对电池单体进行机械处理，然后湿法处理阴、阳极片得到有价值的金属。对于废旧电池中有价值金属的回收目前所用的方法主要是通过酸浸取、生物浸取、化学沉淀、溶剂萃取、电化学、离子交换等方法从阴极金属氧化物中提取有价值金属元素，因阴极片中金属元素种类较多，需要多次除杂才能得到纯度较高的锂盐或其他金属盐类；而对于阳极极片的处理一般是放电后回收碳渣及铜元素，实际阳极极片在带电状态下其可储存较多的锂，且阳极内除铜外无其他金属元素，对于锂的分离提纯更简单，本明提供了一种从阳极片中提取锂金属的有效方法。
石墨层间化合物是一类化合物的统称，一般以XCy的形式表示，X指代插入石墨中的元素。这类化合物都是以石墨为基本材料，通过石墨层间插入可形成分子层或原子层的各类化学物质制得。锂-石墨层间化合物通常常见的有四种，分别为1阶、2阶、3阶和4阶锂-石墨层间化合物，目前已确定1阶、2阶、3阶锂-石墨层间化合物的化学式为LiC6、LiC12和LiC18，这里阶数的判断理由为两层锂原子层之间有几层石墨烯层，则相应为几阶。其中4阶是黑色，3阶是深蓝色，2阶是铁蓝色，而1阶是铜黄色。本发明利用锂离子电池的充电行为使锂离子嵌入到石墨层间，并还原成锂，从而得到锂-石墨层间化合物，然后将所得的锂-石墨层间化合物与水反应，在石墨的层间生成氢氧化锂和氢气，并伴随有大量的反应能。这些新生成的物质和反应能都会进一步促进石墨层的分离，从而石墨层从阳极集流体脱落，锂以LiOH溶液形式存在。通过调节PH值通入二氧化碳形成碳酸锂溶液，因反应器中有大量的反应热能，碳酸锂在热水中的溶解度又较小，从而大部分以沉淀的形式析出，完成铜及锂金属的回收。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术，提供一种废旧锂离子电池阳极材料的回收方法，该方法通过阳极片与水的反应实现铜元素及金属锂盐的回收，实现从阳极片中回收有价值的金属元素。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种废旧锂离子电池阳极材料的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将废旧锂离子电池中满电态或半电态的阳极片置于有机溶剂中浸泡洗涤2-10min，除去阳极片表面的六氟磷酸锂及杂质；
（2）将有机溶剂洗涤过的阳极片置于盛有水的反应器中，搅拌器低速搅拌，铜箔与石墨阳极分离，铜箔经水洗三次、干燥得到铜；
（3）开启分散开关，快速搅拌分散使阳极片与水反应完全，反应器底部有过滤网，过滤除去碳渣及残留的铜渣，碳渣与铜渣通过粉碎筛选实现分离，实现碳粉的回收；
（4）向反应器中通入二氧化碳气体，排出反应产生的废气，同时二氧化碳与Li(OH)溶液反应生成碳酸锂。
所述有机溶剂为碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯中的一种或几种。
所述步骤（2）搅拌器为锚式搅拌器或框式搅拌器，搅拌器的转速为5-10HZ。通过缓慢搅拌，铜箔与阳极因LiCn与水的反应变的膨胀而容易分离，此步骤不需要剧烈搅拌，通过慢搅旋出的方式实现铜箔的回收。
所述步骤（2）干燥温度为60-80℃，干燥时间为10-30min。
所述步骤（3）快速搅拌分散时搅拌器转速为40-50HZ。快速搅拌分散，使阳极片与水反应完全，且将反应后的阳极片及铜箔粉碎，采取滤出的方式实现碳渣及少量残留铜渣的回收。
本发明步骤（4）通入二氧化碳气体，既可以排除废气有可作为反应物参与反应生成锂盐，并非单一保护性气体或反应气体，通入二氧化碳气体，具有排出废气的作用，还作为反应物质与氢氧化锂溶液反应。
本发明利用锂离子电池的充电行为使锂离子嵌入到石墨层间，并还原成锂，从而得到锂-石墨层间化合物，然后将所得的锂-石墨层间化合物与水反应，在石墨的层间生成氢氧化锂和氢气，并伴随有大量的反应能；另外废旧电池的阳极SEI膜较厚其中存有较多的有机锂盐，其与水反应生成碳酸锂、二氧化碳，两者与水反应均有较多的热量产生；这些新生成的物质和反应能都会进一步促进石墨层的分离，从而石墨层从阳极集流体脱落，锂以LiOH溶液形式存在。通过调节PH值通入二氧化碳形成碳酸锂溶液，因反应器中有大量的反应热能，碳酸锂在热水中的溶解度又较小，从而大部分以沉淀的形式析出，完成铜及锂金属的回收。
本发明的有益效果：
（1）本发明提供一种从阳极片提取有价值金属的方法，通过阳极片与水的反应实现金属锂盐的回收，实现从阳极片中提取锂金属元素，实现对阳极极片的充分回收；
（2）本发明阳极片中无金属元素，该方法可以避免传统从阴极极片提取锂需分离多种阴极金属元素多次纯化的弊端，可简化提纯锂盐的繁琐步骤；
（3）本发明充分利用阳极反应中放出的热量和碳酸锂热水状态下溶解度低的特点，充分利用热能并实现碳酸锂的回收；
（4）本发明反应器的水溶液可重复使用，其中未反应的少量氢氧化锂和少量未析出的碳酸锂，待再次通气体进行锂盐回收可被再次利用；
（5）本发明阳极材料回收方法减少了传统湿法工艺中提纯金属元素多次酸液、碱液、沉淀剂等的多次引入，且充分利用反应热能，保证碳酸锂纯度与较低的能耗。
附图说明
图1是本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
如图1所示，荷电状态为50%的磷酸铁锂-石墨体系电池中的半电态阳极片，将其置于盛有碳酸甲乙酯溶剂的清洗容器中，除去极片表面的LiPF6锂盐，有机溶剂清洗后将其投入盛有水的反应器中，通过锚式搅拌器以10HZ的转速进行搅拌，将铜箔与石墨阳极分离，并将大片铜箔缠绕于搅拌浆上，从而实现大片铜箔的分离，将分离出的铜箔通过进一步水洗即可实现铜的回收；然后开启分散开关，并将转速调节至40HZ，此步实现阳极片与水充分反应，反应器底部有过滤网，此时开启过滤装置，将碳渣及少量的铜渣滤除，碳渣与铜渣通过粉碎筛选即可实现分离，实现碳粉的回收；此时在密闭的反应器内通入二氧化碳气体，将反应过程中产生的废气排出，同时二氧化碳作为反应物质与氢氧化锂溶液反应生成碳酸锂，因反应器内存有大量的反应热能使水溶液温度较高，而碳酸锂在热水中的溶解度较小，所以大部分以沉淀形式析出。通过以上实施例，实现铜金属及锂元素的回收，并可得到碳粉，实现对废旧锂离子电池阳极材料的回收。
实施例2
荷电状态为100%的三元镍钴锰-石墨体系电池中的满电态阳极片，将其置于盛有碳酸二甲酯溶剂的清洗容器中，除去极片表面的LiPF6锂盐，有机溶剂清洗后将其投入盛有水的反应器中，通过框式搅拌器以5HZ的转速进行搅拌，将铜箔与石墨阳极分离，并将大片铜箔缠绕于搅拌浆上，从而实现大片铜箔的分离，将分离出的铜箔通过进一步水洗即可实现铜的回收；然后开启分散开关，并将转速调节至50HZ，此步实现阳极片与水充分反应，反应器底部有过滤网，此时开启过滤装置，将碳渣及少量的铜渣滤除，碳渣与铜渣通过粉碎筛选即可实现分离，实现碳粉的回收；此时在密闭的反应器内通入二氧化碳气体，将反应过程中产生的废气排出，同时二氧化碳作为反应物质与氢氧化锂溶液反应生成碳酸锂，因反应器内存有大量的反应热能使水溶液温度较高，而碳酸锂在热水中的溶解度较小，所以大部分以沉淀形式析出。通过以上实施例，实现铜金属及锂元素的回收，并可得到碳粉，实现对废旧锂离子电池阳极材料的回收。
Claims (5)
1.一种废旧锂离子电池阳极材料的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将废旧锂离子电池中满电态或半电态的阳极片置于有机溶剂中浸泡洗涤2-10min，除去阳极片表面的六氟磷酸锂及杂质；
（2）将有机溶剂洗涤过的阳极片置于盛有水的反应器中，搅拌器低速搅拌，铜箔与石墨阳极分离，铜箔经水洗三次、干燥得到铜；
（3）开启分散开关，快速搅拌分散使阳极片与水反应完全，反应器底部有过滤网，过滤除去碳渣及残留的铜渣，碳渣与铜渣通过粉碎筛选实现分离，实现碳粉的回收；
（4）向反应器中通入二氧化碳气体，排出反应产生的废气，同时二氧化碳与Li(OH)溶液反应生成碳酸锂。
2.根据权利要求1所述的废旧锂离子电池阳极材料的回收方法，其特征在于，所述有机溶剂为碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的废旧锂离子电池阳极材料的回收方法，其特征在于，所述步骤（2）搅拌器为锚式搅拌器或框式搅拌器，搅拌器的转速为5-10HZ。
4.根据权利要求1所述的废旧锂离子电池阳极材料的回收方法，其特征在于，所述步骤（2）干燥温度为60-80℃，干燥时间为10-30min。
5.根据权利要求1所述的废旧锂离子电池阳极材料的回收方法，其特征在于，所述步骤（3）快速搅拌分散时搅拌器转速为40-50HZ。
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