CN107739830A - 一种废旧磷酸铁锂电池正极材料的回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种废旧磷酸铁锂电池正极材料的回收方法，包括以下步骤：先将废旧磷酸铁锂电池拆解得到的正极片置于含有稀碱液的超声处理使得磷酸铁锂材料和铝箔分离.再将磷酸铁锂材料烘干后进行在常温条件下酸浸并控制酸性溶液的量，使得反应完成后溶液pH为2.5~6.5，铁以磷酸铁的形式存在于不溶渣中，其中锂的浸出率大于97%、铁的浸出率小于0.1%，过滤得到滤液和不溶的磷酸铁，将不溶渣热处理除去其中的有机物得到正磷酸铁，滤液净化富集后加入磷酸三钠反应得到磷酸锂。整个回收过程中锂和铁的收率分别达到96%和99.5%。该方法使用的设备简单工艺流程短并高效率回收有价值的原料。

Description

一种废旧磷酸铁锂电池正极材料的回收方法
技术领域
本发明涉及废旧磷酸铁锂电池回收利用领域，具体涉及一种废旧磷酸铁锂电池正极材料的回收方法。
背景技术
聚阴离子材料磷酸铁锂（LiFePO4，常简写为LFP）可作为锂离子电池的正极材料使用，由于铁资源丰富，价格低而无污染，特别是其稳定的结构和安全的性能适用于电动汽车等所需的大型动力源，使得LiFePO4已成为电动汽车、电动工具的理想电极材料之一，得到了广泛的应用。因此，对以磷酸铁锂为正极材料的锂离子电池（以下简称为磷酸铁锂电池）进行回收将变得尤为重要。
CN 104953200 A公布了一种磷酸铁锂电池回收电池级磷酸铁及利用磷酸铁锂电池制备磷酸铁锂正极材料的方法，将磷酸铁锂正极材料粉碎热处理，加酸浸出和加碱调节pH进行磷酸铁的回收，接着加碱、碳酸钠制备碳酸锂，最后磷酸铁、碳酸钠和碳粉还煅烧得到磷酸铁锂正极材料。
CN 103280610 A公布了一种磷酸铁锂电池废片回收的方法，磷酸铁锂正极先用过量的碱液将铝箔溶解，过滤后滤渣在温度为50℃的酸中浸12小时实现锂、铁的分离，滤液调节pH后加入碳酸钠后沉淀得到碳酸锂，铁的不溶渣加入过量酸溶解后加入大量碱液调节pH并生成氢氧化铁。
CN 105244564 A公布了一种磷酸铁锂动力电池的回收利用方法，包括：将磷酸铁锂动力电池放电、拆解后分离出正负极片、隔膜和外壳，直接回收隔膜和外壳；负极片粉碎后经超声、搅拌处理，过滤后回收铜片。正极片粉碎过筛后使用有机酸液进行浸出反应，过滤后实现含锂、铝溶液与有机酸铁盐、炭黑、粘结剂等滤渣分离；向滤液中加入碱液，得Al(OH)3沉淀并与含锂溶液分离；将所得含锂溶液处理后可回收锂；沉锂后的溶液通过结晶步骤得到有机酸钠盐产品。
目前，已发表的磷酸铁锂电池回收技术研究大多数的方法是火法冶金煅烧再生和湿法冶金回收有价金属。其中火法煅烧再生的正极材料由于其含有其他杂质元素使得再生的锂离子电池性能不佳。湿法冶金的处理方法多数选择使用过量强酸完全浸出电池中的离子后再加入大量的碱液调节pH来分离锂和铁离子，这种方法虽然浸出率较高但是后期需要大量的碱液去中和前期过量的酸液所以造成了工艺路线复杂并加大了成本。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种废旧磷酸铁锂电池中正极材料回收的方法。本发明是在前期酸浸的过程中控制酸的量和反应时间使得铁与溶液中的磷酸根形成磷酸铁，沉淀反应完成后通过过滤自然分离锂和铁，最后锂以磷酸锂的形式回收，该方法使用的设备简单工艺流程短并高效率回收有价值的原料。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种废旧磷酸铁锂电池正极材料的回收方法，包括以下步骤：
（1）将废旧磷酸铁锂电池进行放电、拆解、分离得到电芯和外壳。电芯通过拆解分离得到含有磷酸铁锂正极活性材料的正极片，置于含有稀碱液的超声机内处理使得磷酸铁锂正极活性材料和铝箔；
（2）将步骤（1）的磷酸铁锂正极活性材料与酸性溶液和氧化剂进行反应，温度常温，反应时间10~160min，磷酸铁锂与H+的摩尔比为1:0.95~1.05，反应终点pH为2.5~6.5；反应完成后铁以磷酸盐的形式存在于沉淀中而锂存在于滤液中，其中锂的浸出率大于97%、铁的浸出率小于0.1%；
（3）将步骤（2）中的滤液进行富集净化，按照Li:PO4 3-的摩尔比为3:0.98-1.04加入磷酸三钠固体，反应温度50-100℃，反应90-150min后，搅洗过滤，沉淀物烘干得到磷酸锂产品，滤液回到步骤（1）中作为稀碱液的补充溶剂；
（4）将步骤（3）所得的滤渣烘干，在400~600℃热处理1-4h后除去磷酸铁中的有机物，得到的产物为磷酸铁。
步骤（2）中所述的酸性溶液为硫酸、盐酸、硝酸、醋酸、溴酸中的一种或者两种以上的混合物，所述的氧化剂为过氧化氢、过氧化钠中的一种或者两种以上的混合物，氧化剂与磷酸铁锂正极活性材料的摩尔比为0.5-5.0:1。
步骤（1）中所述的稀碱液为浓度0.25-0.6M的氢氧化钠、氨水、碳酸钠中的一种或几种溶液。
本发明的优点在于：
（1）本发明所提供的工艺中，通过控制酸性溶液的量使反应终点时反应溶液的pH在2.5～6.5，便于锂与铁的自然分离，不需要后续的加碱工序，将节约成本和缩短工艺流程；
（2）本发明所提供的工艺生产过程中生成的磷酸铁可以直接用于陶瓷制造中不需要后期的在处理，磷酸根直接转化到产品当中，提高利用率及减少了对环境的污染；
（3）本发明循环利用提锂母液，酸量消耗可接近正极材料反应所需的理论消耗，成本低，效果好，锂、铁的重复利用率可达到96%以上。
附图说明
图1为本发明工艺的流程图。
具体实施方式
本发明用下列实施例来进一步说明本发明，但本发明的保护范围并不限于下列实施例。
实施例1
一种废旧磷酸铁锂电池正极材料的回收方法，包括以下步骤：
1）将废旧磷酸铁锂电池进行放电、拆解、分离得到电芯和外壳，电芯通过拆解分离得到含有磷酸铁锂正极活性材料的正极片，置于含有0.4mol/l的NaOH溶液的超声机内处理10min使得磷酸铁锂正极活性材料和铝箔；
2）取100g步骤2）得到的磷酸铁锂正极活性材料与硫酸+双氧水进行反应，锂与酸的H+的摩尔比为1:0.98，锂与H2O2的摩尔比为1:0.5，双氧水起到氧化二价铁为三价铁同时促进实验的反应速度。其它反应条件为：温度25℃，反应时间60min，反应完成后溶液pH≥2.5过滤得到磷酸铁不溶渣和含锂滤液；
3）将滤液进行富集，调节pH进行母液的净化后按照Li:PO4 3-摩尔比为3:1的量加入十二水磷酸三钠在温度为80℃的条件下反应150min后，过滤得到粗磷酸锂产品再将粗产品经过95℃的超纯水水洗三次并过滤烘干之后得到工业级磷酸锂产品；
4）将滤渣烘干，在400℃热处理150min后，将除去不溶渣中的有机物，得磷酸铁产品。
实施例2
一种废旧磷酸铁锂电池正极材料的回收方法，包括以下步骤：
1）将废旧磷酸铁锂电池进行放电、拆解、分离得到电芯和外壳，电芯通过拆解分离得到含有磷酸铁锂正极活性材料的正极片，置于含有0.35mol/l的NaOH溶液的超声机内处理10min使得磷酸铁锂正极活性材料和铝箔；
2）取100g步骤2）得到的磷酸铁锂正极活性材料与盐酸+双氧水进行反应，锂与酸的H+的摩尔比为1:1，锂与H2O2的摩尔比为1:0.52，双氧水起到氧化二价铁为三价铁同时促进实验的反应速度。其它反应条件为：温度25℃，反应时间50min，反应完成后溶液pH≥2.5过滤得到磷酸铁不溶渣和含锂滤液；
3）将滤液进行富集，调节pH进行母液的净化后按照Li:PO4 3-摩尔比为3:1.02的量加入十二水磷酸三钠在温度为80℃的条件下反应140min后，过滤得到粗磷酸锂产品过滤烘干之后得到工业级磷酸锂产品；
4）将滤渣烘干，在550℃热处理120min后，将除去不溶渣中的有机物，得磷酸铁产品。
实施例3
一种废旧磷酸铁锂电池正极材料的回收方法，包括以下步骤：
1）将废旧磷酸铁锂电池进行放电、拆解、分离得到电芯和外壳。电芯通过拆解分离得到含有磷酸铁锂正极活性材料的正极片，置于含有0.45mol/l的NaOH溶液的超声机内处理15min使得磷酸铁锂正极活性材料和铝箔；
2）取100g步骤2）得到的磷酸铁锂正极活性材料与溴酸+双氧水进行反应，锂与酸的H+的摩尔比为1:1.02，锂与H2O2的摩尔比为1:1.55，双氧水起到氧化二价铁为三价铁同时促进实验的反应速度。其它反应条件为：温度25℃，反应时间50min，溶液pH≥2.5过滤得到磷酸铁不溶渣和含锂滤液；
3）将滤液进行富集，调节pH进行母液的净化后按照Li:PO4 3-摩尔比为3:0.98的量加入十二水磷酸三钠，在温度为80℃的条件下反应145min后过滤得到的粗磷酸锂产品再将粗产品经过水洗三次并过滤烘干之后得到工业级磷酸锂产品；
4）将滤渣烘干，在500℃，热处理130min后，将除去不溶渣中的有机物，所得的磷酸铁产品可满足于陶瓷制备的要求。
实施例4
一种废旧磷酸铁锂电池正极材料的回收方法，包括以下步骤：
1）将废旧磷酸铁锂电池进行放电、拆解、分离得到电芯和外壳，电芯通过拆解分离得到含有磷酸铁锂正极活性材料的正极片，置于含有0.3mol/l的NaOH溶液的超声机内处理12min使得磷酸铁锂正极活性材料和铝箔；
2）取100g步骤2）得到的磷酸铁锂正极活性材料与硫酸、盐酸+双氧水混合酸液进行反应，锂与酸的H+的摩尔比为1:1.04，锂与H2O2的摩尔比为1:0.57，双氧水起到氧化二价铁为三价铁同时促进实验的反应速度。其它反应条件为：硫酸与盐酸的摩尔比为1：2，温度25℃，反应时间60min。反应完成后溶液pH≥2.5过滤得到磷酸铁不溶渣和含锂滤液；
3）将滤液进行富集，调节pH进行母液的净化后按照Li：PO4 3-摩尔比为3:0.98的量加入十二水磷酸三钠在温度为80℃的条件下反应150min后过滤得到粗磷酸锂产品再将粗产品经过90℃的超纯水水洗三次并过滤烘干之后得到工业级磷酸锂产品；
4）将滤渣烘干，在550℃，热处理180min后，将除去不溶渣中的有机物。所得的磷酸铁产品可满足于陶瓷制备的要求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (3)

1.一种废旧磷酸铁锂电池正极材料的回收方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将废旧磷酸铁锂电池进行放电、拆解、分离得到电芯和外壳，电芯通过拆解分离得到含有磷酸铁锂正极活性材料的正极片；将正极片置于含有稀碱液的超声分离获得磷酸铁锂正极活性材料和铝箔；
（2）将步骤（1）的磷酸铁锂正极活性材料与酸性溶液和氧化剂进行反应，温度常温，反应时间10~160min，磷酸铁锂与H+的摩尔比为1:0.95~1.05，反应终点pH为2.5~6.5；反应完成后铁以磷酸盐的形式存在于沉淀中而锂存在于滤液中，其中锂的浸出率大于97%、铁的浸出率小于0.1%；
（3）将步骤（2）中的滤液进行富集净化，按照Li:PO4 3-的摩尔比为3:0.98-1.04加入磷酸三钠固体，反应温度50-100℃，反应90-150min后，搅洗过滤，沉淀物烘干得到磷酸锂产品，滤液回到步骤（1）中作为稀碱液的补充溶剂；
（4）将步骤（3）所得的滤渣烘干，在400~600℃热处理1-4h后除去磷酸铁中的有机物，得到的产物为磷酸铁。
2.根据权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂电池正极材料的回收方法，其特征在于：步骤（2）中所述的稀碱液为浓度0.25-0.6M的氢氧化钠、氨水、碳酸钠中的一种或几种溶液。
3.根据权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂电池正极材料的回收方法，其特征在于：步骤（2）中所述的酸性溶液为硫酸、盐酸、硝酸、醋酸、溴酸的一种或者两种以上的混合物，所述的氧化剂为过氧化氢、过氧化钠中的一种或者两种以上的混合物，氧化剂与磷酸铁锂正极活性材料的摩尔比为0.5-5.0:1。
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