CN106191466A - 一种从废旧磷酸铁锂电池中回收锂的方法 - Google Patents

一种从废旧磷酸铁锂电池中回收锂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从废旧磷酸铁锂电池中回收锂的方法，包括将废旧磷酸铁锂电池拆解去壳后得到电池卷芯；将电池卷芯煅烧；将电池卷芯粉碎后过筛，得到正负极混料；向正负极混料中加入碱液，除去正负极混料中的残留的铝，过滤得滤泥；将滤泥用强酸浸出锂溶液，过滤除去碳和磷酸铁，得浸出液；调节浸出液pH产生沉淀少量铁，过滤得滤液；将滤液中的铜杂质去除，过滤得滤液；向滤液加入固体碳酸钠，得碳酸锂沉淀。回收方法简单，对电池卷芯直接进行处理得到正负极混料，减少了电池卷芯拆解分离的步骤；直接分离锂和铁，简单高效，节约成本，工艺简单，回收效率高，回收纯度高，适用于大规模工业化生产。

Description

一种从废旧磷酸铁锂电池中回收锂的方法
技术领域
本发明属于锂回收技术领域，具体涉及一种从废旧磷酸铁锂电池中回收锂的方法。
背景技术
锂离子电池具有能量密度高、循环寿命长、自放电小、无记忆效应等优点，自商品化以来，受到了广泛的关注与应用。根据正极活性物质的不同，锂离子电池可以分为LiCoO2、LiFePO4、LiMnO4以及三元锂等，LiFePO4以其安全、环保、稳定性好等优点，在动力电池市场有很大的优势。但因破损、胀气等原因造成的报废锂离子电池也日渐增多，如何处理这些废旧电池已成为社会重点关注的问题。
目前关于磷酸铁锂电池中的锂的回收大多数是先通过拆解分离出正极片，再把正极料与正极片分离，这种工艺方法效率低，不适用于大规模工业生产。
专利申请号为 201310105716.3的发明专利公开了一种混合酸液浸泡法回收磷酸铁锂废旧电池负极废片铜箔的方法。该方法先拆下磷酸铁锂电池负极，并在一定温度下加热一段时间后，用混合酸液溶解浸泡，负极废片与铜箔分离，清洗分离出铜箔，本发明是一种方便简单有效的办法，并很好的实现酸碱回收重复利用，避免常规方式繁琐的回收办法，但是该发明并没有实现锂的有效回收。
发明内容
本发明的目的是提供一种从废旧磷酸铁锂电池中回收锂的方法，工艺简单，回收效率高，回收纯度高，能够快速高效的回收废旧磷酸铁锂电池中的锂，适用于大规模工业生产。
本发明公开了一种从废旧磷酸铁锂电池中回收锂的方法，包括以下步骤：
步骤（1）.将废旧磷酸铁锂电池拆解去壳后得到电池卷芯；
步骤（2）.将电池卷芯煅烧；
步骤（3）.将步骤（2）中得到的电池卷芯粉碎后过筛，得到正负极混料；
步骤（4）.向正负极混料中加入碱液，除去正负极混料中的残留的铝，过滤得滤泥；
步骤（5）.将滤泥用强酸浸出锂溶液，过滤除去碳和磷酸铁，得浸出液；
步骤（6）调节浸出液pH产生沉淀少量铁，过滤得滤液；
步骤（7）.将步骤（6）中得到的滤液中的铜杂质去除，过滤得滤液；
步骤（8）.向步骤（7）中得到的滤液加入固体碳酸钠，得碳酸锂沉淀。
优选的是，所述步骤（1）中的废旧磷酸铁锂电池拆解去壳前需经过放电处理。
上述任一方案优选的是，所述步骤（2）中电池卷芯在氮气氛围下煅烧，煅烧温度为400-600℃，煅烧时间为2-4h。
上述任一方案优选的是，所述步骤（3）中的电池卷芯粉碎后过80目筛，得到正负极混料。
上述任一方案优选的是，所述步骤（4）中碱液为氢氧化钠或氢氧化钾中的至少一种。
上述任一方案优选的是，所述步骤（5）中的强酸为硝酸，硝酸的浓度为3-5mol/L，
上述任一方案优选的是，所述步骤（5）中反应温度为60-80℃，固液比为1/6-1/10。固液比即所加滤泥和硝酸体积比为1/6-1/10。
上述任一方案优选的是，所述步骤（6）中用碱调节浸出液至pH 6-8，沉淀少量铁，过滤得滤液。
上述任一方案优选的是，所述步骤（6）中碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的一种或几种。
上述任一方案优选的是，所述步骤（7）中向滤液中加入固体硫化钠以除去铜杂质。
本发明的有益效果如下：
本发明提供一种从废旧磷酸铁锂电池中回收锂的方法，回收方法简单，对电池卷芯直接进行处理得到正负极混料，减少了电池卷芯拆解分离的步骤，适用于大规模生产；利用磷酸铁微溶于硝酸的原理，直接分离锂和铁，简单高效，节约成本，工艺简单，回收效率高，回收纯度高，能够快速高效的回收废旧磷酸铁锂电池中的锂，适用于大规模工业化生产。
附图说明
图1是本发明的从废旧磷酸铁锂电池中回收锂的方法流程图。
具体实施方式
下述实施例是对于本发明内容的进一步说明以作为对本发明技术内容的阐释，但本发明的实质内容并不仅限于下述实施例所述，本领域的普通技术人员可以且应当知晓任何基于本发明实质精神的简单变化或替换均应属于本发明所要求的保护范围。
本发明提供一种从废旧磷酸铁锂电池中回收锂的方法，如图1所示，包括以下步骤：
（1）将废旧磷酸铁锂电池经过放电进行拆解去壳后得到电池卷芯；
（2）电池卷芯在氮气氛围下400-600℃煅烧2-4h，高温分解电池卷芯中的粘结剂PVDF及隔膜；
（3）将步骤（2）中得到的电池卷芯粉碎后过80目筛，取筛下物得到正负极混料；
（4）在正负极混料中加入质量分数为10-30%的氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液，在温度60-80℃下反应1-2h，除去正负极混料中的残留的铝，过滤得滤泥；
（5）将滤泥用3-5mol硝酸浸出锂溶液，浸出温度为50-80℃，固液比即所加滤泥和硝酸体积比为1/6-1/10（kg/L），过滤除去碳和磷酸铁，得浸出液；
（6）用氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或几种调节浸出液至pH至6-8沉淀少量铁杂质，过滤得滤液；
（7）向步骤（6）中得到的滤液加入固体硫化钠，除去铜杂质，过滤得锂溶液；
（8）向步骤（7）中得到的滤液加入固体碳酸钠，得碳酸锂沉淀。
实施例1
本发明提供一种从废旧磷酸铁锂电池中回收锂的方法，如图1所示，包括以下步骤：
（1）将废旧磷酸铁锂电池经过放电后进行拆解去壳后得到电池卷芯；
（2）将电池卷芯在氮气氛围下400℃煅烧4h，通过高温分解电池卷芯中的粘结剂PVDF及隔膜；
（3）将步骤（2）中得到的电池卷芯放入粉碎机中粉碎，将粉碎后碎屑的过80目筛，筛下得到正负极混料；
（4）在正负极混料中加入质量分数为10%的氢氧化钠溶液溶液，在温度60℃下反应2h，除去正负极混料中的残留的铝，过滤得滤泥；
（5）将滤泥用3mol硝酸浸出锂溶液，浸出温度为80℃，所加滤泥和硝酸体积比为1/8（kg/L），过滤除去碳和磷酸铁，得浸出液；
（6）用氢氧化钠调节浸出液至PH=6沉淀少量铁杂质，过滤得滤液；
（7）向步骤（6）中得到的滤液加入固体硫化钠，除去铜杂质，过滤得锂溶液；
（8）向步骤（7）中得到的滤液加入固体碳酸钠，得碳酸锂沉淀。
实施例2
本发明提供一种从废旧磷酸铁锂电池中回收锂的方法，如图1所示，包括以下步骤：
（1）将废旧磷酸铁锂电池经过放电后进行拆解去壳后得到电池卷芯；
（2）将电池卷芯在氮气氛围下500℃煅烧3h，通过高温分解电池卷芯中的粘结剂PVDF及隔膜；
（3）将步骤（2）中得到的电池卷芯放入粉碎机中粉碎，将粉碎后碎屑的过80目筛，筛下得到正负极混料；
（4）在正负极混料中加入质量分数为30%的氢氧化钾溶液，在温度80℃下反应1h，除去正负极混料中的残留的铝，过滤得滤泥；
（5）将滤泥用5mol硝酸浸出锂溶液，浸出温度为50℃，所加滤泥和硝酸体积比为1/6（kg/L），过滤除去碳和磷酸铁，得浸出液；
（6）用氢氧化钾调节浸出液至PH=8沉淀少量铁杂质，过滤得滤液；
（7）向步骤（6）中得到的滤液加入固体硫化钠，除去铜杂质，过滤得滤液；
（8）向步骤（7）中得到的滤液加入固体碳酸钠，得碳酸锂沉淀。
实施例3
本发明提供一种从废旧磷酸铁锂电池中回收锂的方法，如图1所示，包括以下步骤：
（1）将废旧磷酸铁锂电池经过放电后进行拆解去壳后得到电池卷芯；
（2）将电池卷芯在氮气氛围下600℃煅烧2h，通过高温分解电池卷芯中的粘结剂PVDF及隔膜；
（3）将步骤（2）中得到的电池卷芯放入粉碎机中粉碎，将粉碎后碎屑的过80目筛，筛下得到正负极混料；
（4）在正负极混料中加入质量分数为20%的氢氧化钾溶液，在温度70℃下反应1h，除去正负极混料中的残留的铝，过滤得滤泥；
（5）将滤泥用4mol硝酸浸出锂溶液，浸出温度为70℃，所加滤泥和硝酸体积比为1/10（kg/L），过滤除去碳和磷酸铁，得浸出液；
（6）用氨水中调节浸出液至PH=7沉淀少量铁杂质，过滤得滤液；
（7）向步骤（6）中得到的滤液加入固体硫化钠，除去铜杂质，过滤得锂溶液；
（8）向步骤（7）中得到的滤液加入固体碳酸钠，得碳酸锂沉淀。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种从废旧磷酸铁锂电池中回收锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤（1）.将废旧磷酸铁锂电池拆解去壳后得到电池卷芯；
步骤（2）.将电池卷芯煅烧；
步骤（3）.将步骤（2）中得到的电池卷芯粉碎后过筛，得到正负极混料；
步骤（4）.向正负极混料中加入碱液，除去正负极混料中的残留的铝，过滤得滤泥；
步骤（5）.将滤泥用强酸浸出锂溶液，过滤除去碳和磷酸铁，得浸出液；
步骤（6）调节浸出液pH产生沉淀少量铁，过滤得滤液；
步骤（7）.将步骤（6）中得到的滤液中的铜杂质去除，过滤得滤液；
步骤（8）.向步骤（7）中得到的滤液加入固体碳酸钠，得碳酸锂沉淀。
2.根据权利要求1所述的从废旧磷酸铁锂电池中回收锂的方法，其特征在于，所述步骤（1）中的废旧磷酸铁锂电池拆解去壳前需经过放电处理。
3.根据权利要求1所述的从废旧磷酸铁锂电池中回收锂的方法，其特征在于，所述步骤（2）中电池卷芯在氮气氛围下煅烧，煅烧温度为400-600℃，煅烧时间为2-4h。
4.根据权利要求1所述的从废旧磷酸铁锂电池中回收锂的方法，其特征在于，所述步骤（3）中的电池卷芯粉碎后过80目筛，得到正负极混料。
5.根据权利要求1所述的从废旧磷酸铁锂电池中回收锂的方法，其特征在于，所述步骤（4）中碱液为氢氧化钠或氢氧化钾中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的从废旧磷酸铁锂电池中回收锂的方法，其特征在于，所述步骤（5）中的强酸为硝酸，硝酸的浓度为3-5mol/L。
7.根据权利要求1或6所述的从废旧磷酸铁锂电池中回收锂的方法，其特征在于，所述步骤（5）中反应温度为60-80℃，固液比为1/6-1/10。
8.根据权利要求1所述的从废旧磷酸铁锂电池中回收锂的方法，其特征在于，所述步骤（6）中用碱调节浸出液至pH 6-8，沉淀少量铁，过滤得滤液。
9.根据权利要求1或8所述的从废旧磷酸铁锂电池中回收锂的方法，其特征在于，所述步骤（6）中碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的一种或几种。
10.根据权利要求1所述的从废旧磷酸铁锂电池中回收锂的方法，其特征在于，所述步骤（7）中向滤液中加入固体硫化钠以除去铜杂质。
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