CN111276767B - 一种废旧磷酸铁锂电池的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废旧磷酸铁锂电池的回收方法,包括如下步骤:步骤1,对废旧磷酸铁锂电池进行放电,剥离电池外壳并拆分后得电池正极、负极以及隔膜;步骤2,将步骤1的电池正极、负极和隔膜进行焙烧、粉碎后过筛,得含锂正极材料;步骤3,将步骤2中的含锂正极材料和粘结剂进行球磨混合,之后压制成块进行煅烧,得混合物;步骤4,将步骤3的混合物与还原剂球磨混合后依次进行高温真空还原、真空蒸馏以及真空冷凝,得到金属锂;本发明摒弃了常规废旧电池回收过程中采用的湿法酸浸,利用高温还原以及蒸馏的方法,避免了大量高盐废水的产生;且本发明流程短、化学药剂来源广泛、工艺条件简单,提高了废旧磷酸铁锂电池的回收效率。
Description
技术领域
本发明属于锂电池二次回收技术领域,具体涉及一种废旧磷酸铁锂电池的回收方法。
背景技术
随着电动汽车的发展,磷酸铁锂电池得到可广泛的应用,而使用过的磷酸铁锂电池中含有大量的金属锂,对其进行回收不仅能减轻废旧电池对环境的污染,而且能带来一定的经济效益。
现有废旧磷酸铁锂电池的回收技术结合了湿法冶金和火法冶金,通过湿法浸出和火法煅烧再生获得磷酸铁锂正极材料,并在非氧化性气氛下煅烧制备磷酸铁锂产品;而通过火法冶金回收磷酸铁锂的方法,需经过球磨、高温煅烧、再球磨、再烧结等多个工序,工艺条件苛刻、能耗大、流程复杂,因此并未得到广泛使用;湿法冶金利用酸和还原剂同时浸出铁和锂,再调节浸出液的pH值至1.5-3,沉淀析出氢氧化铁得到氧化铁制品,再用碱调节滤液pH值,除杂后制备碳酸锂,虽然克服了火法冶金流程复杂的问题,然而同时浸出铁和锂元素,再进一步分离铁和锂元素,往往会消耗大量的酸液,并伴随浸出液含有杂质以及产生大量高盐废水的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种废旧磷酸铁锂电池的回收方法,从源头上避免铁、铜以及铝等杂质进入回收的锂中,且工艺简单。
本发明所采用的技术方案是,
一种废旧磷酸铁锂电池的回收方法,具体包括如下步骤:
步骤1,对废旧磷酸铁锂电池进行放电,剥离电池外壳并拆分后得电池正极、负极以及隔膜;
步骤2,将所述步骤1的电池正极、负极和隔膜进行焙烧、粉碎后过筛,得含锂正极材料;
步骤3,将所述步骤2中的含锂正极材料和粘结剂进行球磨混合,之后压制成块进行煅烧,得混合物;
步骤4,将所述步骤3的混合物与还原剂球磨混合后依次进行高温真空还原、真空蒸馏以及真空冷凝,得到金属锂。
本发明的特点还在于,
所述步骤1对废旧磷酸铁锂电池进行放电,具体为:将废旧磷酸铁锂电池放入盐水中放电至0V。
所述步骤2中在对电池正极、负极和隔膜进行焙烧的同时,按照0.1-3000:1的质量比加入含钙粉体用于吸收焙烧时产生的废气。
所述的含钙粉体为CaC2、CaCl2、CaCO3、Ca(NO3)2、CaO、Ca(OH)2、Ca5(PO4)3(OH)、C36H70CaO4、C6H10CaO6、C6H10CaO6、Ca(HCO2)2、Ca(CH3COO)2、CaC2O4中的一种或任意两种以上的组合。
所述步骤2中焙烧的温度为200-1000℃,时间为6-12h。
所述步骤3中的粘结剂为氧化钙或者氧化铝。
所述步骤3中含锂正极材料和粘结剂的摩尔比为1-1.5:1。
所述步骤3将含锂正极材料和粘结剂进行球磨混合后,在100-150MPa压力下压制成块,将压制好的块状物体放置在窑炉中煅烧6-12h。
所述步骤4中对混合物依次进行高温还原和蒸馏,具体为:
将所述混合物按照锂比还原剂为1:1.0-3.0的摩尔比球磨混合,在900-1300℃的温度下真空还原6-12h,之后在600-900℃的温度下进行第一次真空蒸馏,在200-400℃的温度下进行第二次真空蒸馏,在90-110℃下进行真空冷凝。
所述步骤4的高温真空还原、真空蒸馏以及真空冷凝在在10-3-10-2mmHg的真空度下进行。
本发明的有益效果是,本发明摒弃了常规废旧电池回收过程中采用的湿法酸浸,而是利用高温还原以及蒸馏的方法代替,避免了强酸的使用,因此避免了大量高盐废水的产生;且本发明流程短、化学药剂来源广泛、工艺条件简单,极大的提高了废旧磷酸铁锂电池的回收效率,具有良好的工业应用前景。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种废旧磷酸铁锂电池的回收方法,具体包括如下步骤:
步骤1,将废旧磷酸铁锂电池放入盐水中放电至0V,剥离电池外壳并拆分后得电池正极、负极以及隔膜;
步骤2,将所述步骤1的电池正极、负极和隔膜在200-1000℃的温度下进行焙烧6-12h,同时按照0.1-3000:1的质量比加入含钙粉体,之后粉碎为直径小于5mm的颗粒并过筛,得含锂正极材料;
其中,含钙粉体为CaC2、CaCl2、CaCO3、Ca(NO3)2、CaO、Ca(OH)2、Ca5(PO4)3(OH)、C36H70CaO4、C6H10CaO6、C6H10CaO6、Ca(HCO2)2、Ca(CH3COO)2、CaC2O4中的一种或任意两种以上的组合;
这样,通过在焙烧的过程中加入含钙粉体用于吸收焙烧时产生的废气,防止其污染环境;
步骤3,将所述步骤2中的含锂正极材料和粘结剂按1-1.5:1的照摩尔比进行球磨混合,之后在100-150MPa压力下压制成块,将压制好的块状物体放置在窑炉中煅烧6-12h,得混合物;
步骤4,将所述混合物按照锂比还原剂为1:1.0-3.0的摩尔比球磨混合,在900-1300℃的温度下真空还原6-12h,之后在600-900℃的温度下进行第一次真空蒸馏,在200-400℃的温度下进行第二次真空蒸馏,在90-110℃下进行真空冷凝,得到金属锂。
本发明摒弃了常规废旧电池回收过程中采用的湿法酸浸,而是利用高温还原以及蒸馏的方法代替,避免了强酸的使用,因此避免了大量高盐废水的产生;且本发明流程短、化学药剂来源广泛、工艺条件简单,极大的提高了废旧磷酸铁锂电池的回收效率。
实施例1
本发明实施例1提供一种废旧磷酸铁锂电池的回收方法,具体为:
将废旧磷酸铁锂电池放入盐水中放电至0V,剥离电池外壳并拆分后得电池正极、负极以及隔膜,然后将正极、负极和隔膜投入到回转窑中在800℃高温下焙烧8h,焙烧过程中产生的气体通过CaO水溶液吸收,防止含氟气体污染环境,电池废料与含钙粉体的质量比控制在300:1;焙烧结束后采用机械粉碎机将焙烧料粉碎至不大于5mm,之后依次用30目、60目以及150目的超声波振动筛进行分离,筛分去除铝箔和铜箔等金属料,得到含锂正极材料;
将含锂正极材料和氧化钙按照摩尔比1:1的比例进行混合并压制成块,在空气炉中进行烧结,反应过程中通入空气,生成氧化铁、磷酸钙以及氧化锂的混合物;将混合物和还原剂铝粉按照锂比铝摩尔比为1:2进行球磨混合并在真空箱中干燥,然后投入至真空炉中,在10-2mmHg的真空压力下,高温1200℃进行烧结反应,氧化锂被铝还原成金属锂并在高温真空条件下挥发成锂气体,而铁被还原成铁单质但是不能挥发成气体,锂蒸汽经过高温蒸馏设备,一次蒸馏和二次蒸馏分离掉蒸汽中其他杂质等,最后冷凝得到金属锂。
经检测,本实施例回收的金属锂中锂含量达到99.5%。
实施例2
本发明实施例2提供一种废旧磷酸铁锂电池的回收方法,具体为:
将废旧磷酸铁锂电池放入盐水中放电至0V,剥离电池外壳并拆分后得电池正极、负极以及隔膜,然后将正极、负极和隔膜投入到回转窑中在900℃高温下焙烧8h,焙烧过程中产生的气体通过CaO水溶液吸收,防止含氟气体污染环境,电池废料与含钙粉体的质量比控制在250:1;焙烧结束后采用机械粉碎机将焙烧料粉碎至不大于2mm,之后依次用30目以及150目的超声波振动筛进行分离,筛分去除铝箔和铜箔等金属料,得到含锂正极材料;
将含锂正极材料和氧化钙按照摩尔比1:0.6的比例进行混合并压制成块,在空气炉中进行烧结,反应过程中通入空气,生成氧化铁、磷酸钙以及氧化锂的混合物;将混合物和还原剂铝粉按照锂比铝摩尔比为1:2.5进行球磨混合并在真空箱中干燥,然后投入至真空炉中,在5×10-2mmHg的真空压力下,高温1250℃进行烧结反应,氧化锂被铝还原成金属锂并在高温真空条件下挥发成锂气体,而铁被还原成铁单质但是不能挥发成气体,锂蒸汽经过高温蒸馏设备,一次蒸馏和二次蒸馏分离掉蒸汽中其他杂质等,最后冷凝得到金属锂。
经检测,本实施例回收的金属锂中锂含量达到99.41%。
实施例3
本发明实施例3提供一种废旧磷酸铁锂电池的回收方法,具体为:
将废旧磷酸铁锂电池放入盐水中放电至0V,剥离电池外壳并拆分后得电池正极、负极以及隔膜,然后将正极、负极和隔膜投入到回转窑中在1000℃高温下焙烧9h,焙烧过程中产生的气体通过Ca(OH)2水溶液吸收,防止含氟气体污染环境,电池废料与含钙粉体的质量比控制在1000:1;焙烧结束后采用机械粉碎机将焙烧料粉碎至不大于0.5mm,之后依次用30目以及200目的超声波振动筛进行分离,筛分去除铝箔和铜箔等金属料,得到含锂正极材料;
将含锂正极材料和氧化钙按照摩尔比1:1.5的比例进行混合并压制成块,在空气炉中进行烧结,反应过程中通入空气,生成氧化铁、磷酸钙以及氧化锂的混合物;将混合物和还原剂铝粉按照锂比铝摩尔比为1:1.01进行球磨混合并在真空箱中干燥,然后投入至真空炉中,在10-3mmHg的真空压力下,高温1300℃进行烧结反应,氧化锂被铝还原成金属锂并在高温真空条件下挥发成锂气体,而铁被还原成铁单质但是不能挥发成气体,锂蒸汽经过高温蒸馏设备,一次蒸馏和二次蒸馏分离掉蒸汽中其他杂质等,最后冷凝得到金属锂。
经检测,本实施例回收的金属锂中锂含量达到99.77%。
实施例4
本发明实施例4提供一种废旧磷酸铁锂电池的回收方法,具体为:
将废旧磷酸铁锂电池放入盐水中放电至0V,剥离电池外壳并拆分后得电池正极、负极以及隔膜,然后将正极、负极和隔膜投入到回转窑中在300℃高温下焙烧7h,焙烧过程中产生的气体通过CaCl2水溶液吸收,防止含氟气体污染环境,电池废料与含钙粉体的质量比控制在50:1;焙烧结束后采用机械粉碎机将焙烧料粉碎至不大于4mm,之后依次用40目以及150目的超声波振动筛进行分离,筛分去除铝箔和铜箔等金属料,得到含锂正极材料;
将含锂正极材料和氧化钙按照摩尔比1:1.1的比例进行混合并压制成块,在空气炉中进行烧结,反应过程中通入空气,生成氧化铁、磷酸钙以及氧化锂的混合物;将混合物和还原剂铝粉按照锂比铝摩尔比为1:2进行球磨混合并在真空箱中干燥,然后投入至真空炉中,在10-2mmHg的真空压力下,高温1300℃进行烧结反应,氧化锂被铝还原成金属锂并在高温真空条件下挥发成锂气体,而铁被还原成铁单质但是不能挥发成气体,锂蒸汽经过高温蒸馏设备,一次蒸馏和二次蒸馏分离掉蒸汽中其他杂质等,最后冷凝得到金属锂。
经检测,本实施例回收的金属锂中锂含量达到99.59%。
实施例5
本发明实施例5提供一种废旧磷酸铁锂电池的回收方法,具体为:
将废旧磷酸铁锂电池放入盐水中放电至0V,剥离电池外壳并拆分后得电池正极、负极以及隔膜,然后将正极、负极和隔膜投入到回转窑中在800℃高温下焙烧12h,焙烧过程中产生的气体通过CaCO3水溶液吸收,防止含氟气体污染环境,电池废料与含钙粉体的质量比控制在380:1;焙烧结束后采用机械粉碎机将焙烧料粉碎至不大于3mm,之后依次用30目以及170目的超声波振动筛进行分离,筛分去除铝箔和铜箔等金属料,得到含锂正极材料;
将含锂正极材料和氧化钙按照摩尔比1:1.2的比例进行混合并压制成块,在空气炉中进行烧结,反应过程中通入空气,生成氧化铁、磷酸钙以及氧化锂的混合物;将混合物和还原剂铝粉按照锂比铝摩尔比为1:2进行球磨混合并在真空箱中干燥,然后投入至真空炉中,在10-2mmHg的真空压力下,高温1250℃进行烧结反应,氧化锂被铝还原成金属锂并在高温真空条件下挥发成锂气体,而铁被还原成铁单质但是不能挥发成气体,锂蒸汽经过高温蒸馏设备,一次蒸馏和二次蒸馏分离掉蒸汽中其他杂质等,最后冷凝得到金属锂。
经检测,本实施例回收的金属锂中锂含量达到99.5%。
实施例6
本发明实施例6提供一种废旧磷酸铁锂电池的回收方法,具体为:
将废旧磷酸铁锂电池放入盐水中放电至0V,剥离电池外壳并拆分后得电池正极、负极以及隔膜,然后将正极、负极和隔膜投入到回转窑中在900℃高温下焙烧11h,焙烧过程中产生的气体通过CaO和Ca(OH)2水溶液吸收,防止含氟气体污染环境,电池废料与含钙粉体的质量比控制在800:1;焙烧结束后采用机械粉碎机将焙烧料粉碎至不大于2mm,之后依次用30目、60目以及150目的超声波振动筛进行分离,筛分去除铝箔和铜箔等金属料,得到含锂正极材料;
将含锂正极材料和氧化钙按照摩尔比1.3:1的比例进行混合并压制成块,在空气炉中进行烧结,反应过程中通入空气,生成氧化铁、磷酸钙以及氧化锂的混合物;将混合物和还原剂铝粉按照锂与铝摩尔比为1:2进行球磨混合并在真空箱中干燥,然后投入至真空炉中,在10-2mmHg的真空压力下,高温1280℃进行烧结反应,氧化锂被铝还原成金属锂并在高温真空条件下挥发成锂气体,而铁被还原成铁单质但是不能挥发成气体,锂蒸汽经过高温蒸馏设备,一次蒸馏和二次蒸馏分离掉蒸汽中其他杂质等,最后冷凝得到金属锂。
经检测,本实施例回收的金属锂中锂含量达到99.66%。
以上,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种废旧磷酸铁锂电池的回收方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
步骤1,对废旧磷酸铁锂电池进行放电,剥离电池外壳并拆分后得电池正极、负极以及隔膜;
步骤2,将所述步骤1的电池正极、负极和隔膜进行焙烧、粉碎后过筛,得含锂正极材料;
步骤3,将所述步骤2中的含锂正极材料和粘结剂进行球磨混合,之后压制成块进行煅烧,得混合物;
步骤4,将所述步骤3的混合物与还原剂球磨混合后依次进行高温真空还原、真空蒸馏以及真空冷凝,得到金属锂;所述高温真空还原的温度为900-1300℃。
2.根据权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂电池的回收方法,其特征在于,所述步骤4中对混合物依次进行与还原剂球磨混合,高温真空还原和真空蒸馏,具体为:
将所述混合物与还原剂按锂比还原剂为1:1.0-3.0的摩尔比球磨混合,在900-1200℃的温度下真空还原成金属锂6-12h,之后在600-900℃的温度下进行第一次真空蒸馏,在200-400℃的温度下进行第二次真空蒸馏,在90-110℃下进行真空冷凝。
3.根据权利要求2所述的一种废旧磷酸铁锂电池的回收方法,其特征在于,所述步骤1对废旧磷酸铁锂电池进行放电,具体为:将废旧磷酸铁锂电池放入盐水中放电至0V。
4.根据权利要求3所述的一种废旧磷酸铁锂电池的回收方法,其特征在于,所述步骤2中在对电池正极、负极和隔膜进行焙烧的同时,按照0.1-3000:1的质量比加入含钙粉体用于吸收焙烧时产生的废气。
5.根据权利要求4所述的一种废旧磷酸铁锂电池的回收方法,其特征在于,所述的含钙粉体为CaC2、CaCl2、CaCO3、Ca(NO3)2、CaO、Ca(OH)2、Ca5(PO4)3(OH)、C36H70CaO4、C6H10CaO6、C6H10CaO6、Ca(HCO2)2、Ca(CH3COO)2、CaC2O4中的一种或任意两种以上的组合。
6.根据权利要求5所述的一种废旧磷酸铁锂电池的回收方法,其特征在于,所述步骤2中焙烧的温度为200-1000℃,时间为6-12h。
7.根据权利要求6所述的一种废旧磷酸铁锂电池的回收方法,其特征在于,所述步骤3中的粘结剂为氧化钙或者氧化铝。
8.根据权利要求7所述的一种废旧磷酸铁锂电池的回收方法,其特征在于,所述步骤3中含锂正极材料和粘结剂的摩尔比为1-1.5:1。
9.根据权利要求8所述的一种废旧磷酸铁锂电池的回收方法,其特征在于,所述步骤3将含锂正极材料和粘结剂进行球磨混合后,在100-150MPa压力下压制成块,将压制好的块状物体放置在窑炉中煅烧6-12h。
10.根据权利要求1-9任一项所述的一种废旧磷酸铁锂电池的回收方法,其特征在于,所述步骤4的高温真空还原、真空蒸馏以及真空冷凝在10-3-10-2mmHg的真空度下进行。
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