CN101818265A - 用氢氧化锂制备金属锂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用氢氧化锂为原料、铝粉为还原剂制备金属锂的方法其包括以下步骤：1、按氢氧化锂∶生石灰∶氧化铝＝1-1.1∶0.56-0.84∶0.51的重量比分别秤取三者，并混合均匀。2、将上部所得混合物造粒。3、将上部所得颗粒在1000℃-1100℃的温度下煅烧至颗粒中的氢氧化锂全部分解，其中所含的水分全部排完为止。4、将上部所得的颗粒粉碎后备用。5、按上部所得的粉末∶铝粉∶生石灰＝1-1.1∶0.6-0.66∶1.244-1.866的重量比分别秤取粉末、铝粉和生石灰并混合均匀。6、将上部所得粉末混合物造粒。7、将上部所得的颗粒在＞1500℃和真空度P≤80Pa的条件下进行还原反应生成锂蒸汽。8、将上部所得的锂蒸汽冷凝即得固态锂。本发明所述方法具有产品纯度高、成本低、环境无污染，单体产能大，设备投资小的特点。

Description

用氢氧化锂制备金属锂的方法
所属技术领域：
本发明涉及一种金属冶炼的方法，特别是是指一种用氢氧化锂和铝粉在高温下制备金属锂的方法。
背景技术：
金属锂在军工和民用方面均为重要的金属原料，现有的工业化制锂一电解制锂方法存在着产品纯度低，只有96-98％其使用前必须通过多次蒸馏进行提纯，所以产品成本较高。另外电解制锂方法还存在着严重的环境污染问题，即电解制锂过程中产生的氯气会对环境造成严重的污染，并且，电解制锂方法的设备投资也较大。
用铝粉作还原剂，还原氧化锂制取锂还未工业化生产，其主要原因，虽产品质量较好，但耐热钢还原罐损耗大，使用寿命短，产量小，生产过程中更换还原罐费时费工很麻烦，真空剩余压力要求高，操作困难。
本发明的目的在于提供一种产品纯度高，成本低、环境无污染、设备投资小、而产能大、机械化程度高、不用耐热钢还原罐的用氢氧化锂为原料、铝粉作还原剂制备锂的方法。
本发明的目的是这样实现的，一种用氢氧化锂为原料、铝粉为还原剂制备锂的方法，其包括以下步骤：
①、按氢氧化锂(LOH)∶生石灰(CaO)氧化铝(AL2O3)＝1-1.1∶0.56-0.84∶0.51的重量比，分别秤取纯度大于99％，粒度小于65目的粉末氢氧化锂，纯度大于99％、粒度小于80目的粉末状生石灰，纯度大于99％，粒度小于65目的粉末状氧化铝，并将三者混合均匀。
生石灰用量是依据2CaO·AL2O3-3CaO·AL2O3要求来求得的，也就是根据混合物的熔点要求求得的。
②、将上步所制得的粉末状混合物制成粒径n为10mm≤n≤30mm，比重为1.6-2g/cm3的固体颗粒。
③、将上步所制得的固体颗粒在1000℃-1100℃的温度下煅烧至颗粒中的氢氧化锂全部分解，其中所含的水分全部排完为止，将所得的煅烧后的固体颗粒备用。燃烧过程必须使用纯净热源，不能使用不纯净的热源。
④、将上步所制得的固体颗粒粉碎成粒度小于100目的粉末备用。
⑤、按上步所制得的粉末∶铝粉∶生石灰＝1-1.1∶0.6-0.66∶1.244--1.866的重量比分别秤取上步所制的粉末和纯度大于99.5％，粒度在65-100目之间粉末状铝粉及纯度大于99％、粒度小于80目的粉末状生石灰并将三者混合均匀。
⑥、将上步所制得的粉末状混合物制成粒径n为10mm≤n≤30mm，比重为1.6-2g/cm3.
⑦、将上步所制得的固体颗粒在＞1500℃和真空度P≤80Pa的条件下进行还原反应生成锂蒸汽。
⑧、将上步所得的锂蒸汽冷凝即得固态锂，还原所得的氧化铝渣又可以用以制备下批烧结炉料。
由于本发明是采用氧化还原法从氢氧化锂中提取锂，并通过采用对原料进行造粒选用纯净热源和真空加热的方法进行冶炼，所以用本发明所述的方法制取锂的纯度可达99％以上，锂的回收率95％以上。因为用本发明所述的制成的锂纯度高，所以使用是可以省去蒸馏提纯步骤，因此采用本发明所述方法制取锂的成本低。另外、由于本发明所述制取锂的方法不会有污染环境的气体产生，因此无环境污染，并且由于本发明不需要结构复杂的昂贵的电解装置，因此本发明对设备的投资需求也较少。
附图说明：
附图为本发明第③步和第⑦步的反应方程式。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明的具体实施方式做进一步的描述，一种用氢氧化锂为原料，铝粉为还原剂制备金属锂的方法其包括以下步骤：
①、按氢氧化锂(LiOH)∶生石灰(CaO)∶氧化铝(AL2O3)＝1-1.1∶0.56-0.84∶0.51的重量比分别秤取纯度大于99％，粒度小于65目的粉末氢氧化锂，纯度大于99％、粒度小于80目的粉末状生石灰和纯度大于99％，粒度小于65目的粉末状氧化铝，并将三者混合均匀。
②、将上步所制得的粉末状混合物制成粒径n为10mm≤n≤30mm，比重为1.6-2g/cm3的固体颗粒。本步将粉末状进行造粒的目的之一，是便于加快氢氧化锂的受热分解和分解出来的水分全部排出。
③、将上步所制得的固体颗粒在1000℃-1100℃的温度下煅烧至颗粒中的氢氧化锂全部分解，其中所含的水分全部排完为止，将所得的煅烧后的固体颗粒备用。燃烧过程必须使用纯净热源，不能使用不纯净的热源。发明人是采用常见的气烧竖窑来进行燃烧作业的，为了确保在燃烧过程中原料的纯度，减少燃烧过程对原料污染，所以燃烧必须使用纯净热源。
④、将上步所制得的煅烧后固体颗粒粉碎成粒度小于100目的粉末备用。
⑤、按上步所制得的粉末∶铝粉∶生石灰＝1-1.1∶0.6-0.66∶1.244--1.866的重量比分别秤取上步所制的粉末和纯度大于99.5％，粒度在65-100目之间粉末状铝粉及纯度大于99％、粒度小于80目的粉末状生石灰并将三者混合均匀。
⑥、将上步所制得的粉末状混合物制成粒径n为10mm≤n≤30mm，比重为1.6-2g/cm3的固体颗粒。该步中将粉末状原料加工成固体颗粒的目的之一是使各原料之间能有一个相对稳定的配比，以便于氧化还原反应的进行。另外，造粒后还可以有效地减少粉尘对产品纯度污染。
⑦、将上步所制得的固体颗粒在＞1500℃和真空度P≤80Pa的条件下进行还原反应生成锂蒸汽。本步中氧化锂和铝粉之间发生氧化还原反应生成锂和氧化铝，其中锂在高温下变成锂蒸汽。本步中生石灰和氧化铝的作用主要是降低整个混合物的熔点，从而可以使还原中的原料在＞1500℃的还原温度下呈熔融状态，同时这种熔融状态的物料具有一定的电阻，可以使真空电炉产生足够的热量，发明人是采用真空电炉来完成本步骤所述反应的。
⑧、将上步所制得的锂蒸汽冷凝后，即得固态锂，其纯度达到99％以上。
步骤③中所述的纯净热源是指天然气、煤气、乙炔气、燃油、电或酒精等为燃料燃烧后形成的热源。
步骤③中所述的不纯净热源是指煤粉、褐煤、或木柴等物为燃料燃烧后形成的热源。
实施例1、
①、按氢氧化锂(LiOH)∶生石灰(CaO)∶氧化铝(Al2O3)＝1∶0.56∶0.51的重量比分别秤取纯度大于99％，粒度小于65目的粉末氢氧化锂，纯度大于99％、粒度小于80目的粉末状生石灰和纯度大于99％，粒度小于65目的粉末状氧化铝，并将三者混合均匀。
②、将上步所制得的粉末状混合物制成粒径n为10mm，比重为1.6g/cm3的固体颗粒。
③、将上步所制得的固体颗粒用气烧竖窑在1000℃的温度下煅烧至颗粒中的氢氧化锂全部分解，其中所含的水分全部排完为止，将所得的煅烧后的固体颗粒备用。煅烧过程必须使用纯净热源，不能使用不纯净的热源。
④、将上步所制得的煅烧后固体颗粒粉碎成粒度小于100目的粉末备用。
⑤、按上步所制得的粉末∶铝粉∶生石灰＝1∶0.6∶1.244的重量比分别秤取上步所制的粉末和纯度大于99.5％，粒度在65-100目之间粉末状铝粉及纯度大于99％、粒度小于80目的粉末状生石灰并将三者混合均匀。
⑥、将上步所制得的粉末状混合物制成粒径n为10mm，比重为1.6g/cm3的固体颗粒。
⑦、将上步所制得的固体颗粒用真空电炉1500℃和真空度P≤80Pa的条件下进行还原反应生成锂蒸汽。
⑧、将上步所制得的锂蒸汽冷凝后，即得固态锂。
实施例2、
①、按氢氧化锂(LiOH)∶生石灰(CaO)∶氧化铝(AL2O3)＝1.05∶0.7∶0.51的重量比分别秤取纯度大于99％，粒度小于65目的粉末氢氧化锂，纯度大于99％、粒度小于80目的粉末状生石灰和纯度大于99％，粒度小于65目的粉末状氧化铝，并将三者混合均匀。
②、将上步所制得的粉末状混合物制成粒径n为n＝20mm，比垂为1.8g/cm3的固体颗粒。
③、将上步所制得的固体颗粒用气烧竖窑在1050℃的温度下煅烧至颗粒中的氢氧化锂全部分解，其中所含的水分全部排完为止，将所得的燃烧后的固体颗粒备用。煅烧过程必须使用纯净热源，不能使用不纯净的热源。
④、将上步所制得的煅烧后固体颗粒粉碎成粒度小于100目的粉末备用。
⑤、按上步所制得的粉末∶铝粉∶生石灰＝1.05∶0.63∶1.555的重量比分别秤取上步所制的粉末和纯度大于99.5％，粒度在65-100目之间粉末状铝粉及纯度大于99％、粒度小于80目的粉末状生石灰并将三者混合均匀。
⑥、将上步所制得的粉末状混合物制成粒径n为20mm，比重为1.8g/cm3的固体颗粒。
⑦、将上步所制得的圆体颗粒用真空电炉在1550℃和真空度P≤80Pa的条件下进行还原反应生成锂蒸汽。
⑧、将上步所制得的锂蒸汽冷凝后，即得固态锂。
实施例3、
①、接氢氧化锂(LiOH)∶生石灰(CaO)∶氧化铝(AL2O3)＝1.1∶0.84∶0.51的重量比分别秤取纯度大于99％，粒度小于65目的粉末氢氧化锂，纯度大于99％、粒度小于80目的粉末状生石灰和纯度大于99％，粒度小于65目的粉末状氧化铝，并将三者混合均匀。
②将上步所制得的粉末状混合物制成粒径n为n＝30mm，比重为2g/cm3的固体颗粒.
③将上步所制得的固体颗粒用气烧竖窑在1100℃的温度下煅烧至颗粒中氧化锂全部分解，其中所含的水分全部排完为止，将所得的燃烧后的固体颗粒备用。煅烧过程必须使用纯净热源，不可使用不纯净的热源。
④、将上步所制得的煅烧后固体颗粒粉碎成粒度小于100目的粉末备用。
⑤、按上步所制得的粉末∶铝粉∶生石灰＝1.1∶0.66∶1.866的重量比分别秤取上步所制的粉末和纯度大于99.5％，粒度在65-100目之间粉末状铝粉及纯度大于99％、粒度小于80目的粉末状生石灰并将三者混合均匀。
⑥、将上步所制得的粉末状混合物制成粒径n为n＝30mm，比重为2g/cm3的固体颗粒。
⑦、将上步所制得的固体颗粒用真空电炉在1600℃和真空度P≤80Pa的条件下进行还原反应生成锂蒸汽。
⑧、将上步所制得的锂蒸汽冷凝后，即得固态锂。

Claims (3)

1.一种用氢氧化锂为原料，锂粉为还原剂制备金属锂的方法包括以下步骤：
①按氢氧化锂(LiOH)∶生石灰(CaO)∶氧化铝(AL2O3)＝1-1.1∶0.56-0.84∶0.51的重量比，分别秤取纯度大于99％，粒度小于65目的粉末氢氧化锂，纯度大于99％、粒度小于80目的粉末状生石灰，纯度大于99％，粒度小于65目的粉末状氧化铝，并将三者混合均匀。
②将上步所制得的粉末状混合物制成粒径n为10mm≤n≤30mm，比重为1.6-2g/cm3的固体颗粒。
③将上步所制得的固体颗粒在1000℃-1100℃的温度下煅烧至颗粒中的氢氧化锂全部分解，其中所含的水分全部排完为止，将所得的煅烧后的固体颗粒备用。燃烧过程必须使用纯净热源，不能使用不纯净的热源。
④将上步所制得的固体颗粒粉碎成粒度小于100目的粉末备用。
⑤按上步所制得的粉末∶铝粉∶生石灰＝1-1.1∶0.6-0.66∶1.244-1.866的重量比分别秤取上步所制的粉末和纯度大于99.5％，粒度在65-100目之间粉末状铝粉及纯度大于99％、粒度小于80目的粉末状生石灰并将三者混合均匀。
⑥将上步所制得的粉末状混合物制成粒径n为10mm≤n≤30mm，比重为1.6-2g/cm3的固体颗粒。
⑦将上步所制得的固体颗粒在＞1500℃和真空度P≤80Pa的条件下进行还原反应生成锂蒸汽。
⑧将上步所得的锂蒸汽冷凝即得固态锂。
2.根据权利要求1的所述的一种用氢氧化锂为原料、铝粉为还原剂制备锂的方法、其特征在于步骤3中所述纯净热源是指以天然气、煤气，乙炔气、燃油、电或酒精等为燃料烧后形成的热源。
3.根据权力要求1所述的一种用氢氧化锂为原料铝粉为还原剂制备金属锂的方法，其特征步骤③中所述的不纯净热源是指以煤粉、褐煤或木柴为燃料燃烧后形成的热源。
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