CN107196007B - 一种锂电池回收再利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种锂电池回收再利用方法,将锂电池机械粉碎、有机溶剂洗涤、气流磨碎分离、硫酸和过氧化氢溶液浸泡、之后利用碱溶液沉淀分批回收不同的离子,增加了每种元素的收率,也提高了回收Co的纯度;三元材料前驱体较多,本发明能够较好地分离各种元素,将铁、铜、铝等非正极必须材料先分批回收,对三元正极材料中钴、镍、锰后进行分批回收,对锂离子最后进行回收,方便重新配比调节镍钴锰锂的比例进行三元材料的加工。
Description
技术领域
本发明属于锂电池回收再利用领域,具体涉及一种锂电池回收再利用方法。
背景技术
锂电池作为一种高比能量比容量的储能装置,得到了广泛的生产应用。在移动设备,电动车,电动工具领域得到越来越多的发展。随着锂电池原材料的成本越来越高,锂电池回收的价值也越来越高。目前国内锂电池回收不成体系,回收企业少,技术落后。在无有效回收的情况下,资源会遭到极大的浪费,而回收不当的情况下,又会产生新的污染或安全为题,因而提出一种锂电池回收方法。
专利CN 105514519 A,提出了一种废弃钴酸锂电池的材料回收利用方法,需要将电池进行拆解,将正极片单独取出来并煅烧。通过煅烧除去粘结剂导电剂等。该方法需要的工序复杂,要额外进行拆解工作。煅烧时粘结剂还会产生额外的污染和浪费。同时,该方法只对钴酸锂电池提出了回收方案,但是对于三元材料(如NCM,NCA)系列的锂电池无法进行回收。
专利CN 104157926 A,提出了一种锂电池回收工艺,该方法主要针对钴酸锂电池的回收和制备,对于三元材料没有提出回收方法,无法对多种金属离子进行分类回收。且其回收过程使用草酸铵路线,针对钴离子回收引入草酸根离子,成本较高。
发明内容
本发明提出了一种锂电池回收再利用方法,解决了现有分离回收方法无法将几种金属元素分离,人工拆解电池取得正极片比较费时的问题。
实现本发明的技术方案是:一种锂电池回收再利用方法,步骤如下:
(1)将废旧锂电池自放电或浸入盐水中放电至无电状态,得到无电锂电池;
(2)将步骤(1)得到的无电锂电池进行机械粉碎,加入到有机溶剂中进行洗涤,将无电锂电池电解液中的锂盐溶解,过滤得到溶液A和固体A;
(3)将步骤(2)得到的固体A利用气流粉碎机进行粉碎,粉碎后的物料中含有塑料及金属混合物,将塑料与金属混合物分开;
(4)向步骤(3)中得到的金属混合物中加入硫酸与过氧化氢的混合溶液,加热后过滤得到固体B和溶液B;固体B为石墨、不溶的残渣或者掺杂的塑料等;
(5)向步骤(4)得到的溶液B中加入氢氧化钠至溶液B的pH为7-7.5,过滤后得到固体C和溶液C;
(6)向步骤(5)中的溶液C中加入氢氧化钠溶液至pH为10.5-14,过滤后得到固体D和溶液D;
(7)向步骤(6)中的溶液D中加入Na2CO3溶液并加热至40~50℃保持0.2-2h,过滤得到固体E,即为Li2CO3。
所述步骤(2)中有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、聚碳酸酯或碳酸二甲酯。
所述步骤(2)溶液A在50-120℃下烘干得到锂盐。
所述步骤(4)中硫酸的浓度为2~6 M,硫酸与过氧化氢的质量比为(7-8):(2-3)。
所述步骤(5)中的固体C为氢氧化铜、氢氧化铁和氢氧化铝的混合物。
所述步骤(6)中固体D为氢氧化钴和氢氧化镍的混合物或氢氧化钴、氢氧化镍和氢氧化锰的混合物。
所述步骤(4)中过氧化氢的质量分数为20-30%。
所述的锂电池回收再利用方法在制备三元材料前驱体中的应用。将步骤(6)和步骤(7)获得的固体混合并可根据回收的数量添加相应的成分如氢氧化钴,氢氧化钠镍,氢氧化锰,氢氧化铝,碳酸锂等形成三元材料的前驱体。
本发明的有益效果是:(1)本发明省去了人工拆解电池取得正极片的过程,直接将锂电池进行粉碎处理,整体破碎电池,通过后继的物理和化学处理流程来分离电池中的材料,省时省力;(2)正极三元材料溶解之后,溶液中还具有Co2+,Al3+,Ni2+,Fe2+,Cu2+离子等,本专利能够将其分批提取出来,增加了每种元素的收率,也提高了回收Co的纯度;(3)三元材料前驱体较多,本发明能够较好地分离各种元素,将铁、铜、铝等非正极必须材料先分批回收,对三元正极材料中钴、镍、锰后进行分批回收,对锂离子最后进行回收,方便重新配比调节镍钴锰锂的比例进行三元材料的加工。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
一种锂电池回收再利用方法,步骤如下:
(1)将废旧锂电池自放电或浸入盐水中放电至无电状态;
(2)将步骤(1)得到的无电锂电池进行机械粉碎,将碎片加入到N-甲基吡咯烷酮中进行洗涤,将无电锂电池电解液中的锂盐溶解,过滤得到溶液A和固体A;其中溶液A在50℃下烘干(可通过旋转蒸发或其他常用方法)得到锂盐;
(3)将步骤(2)得到的固体A利用气流粉碎机进行粉碎,粉碎后的物料中含有塑料及金属混合物,利用气流分级机将塑料与金属混合物分开;气流分级机根据密度分离出不同密度固体材料,获得低密度固体材料和高密度固体材料,其中低密度固体材料主要为塑料,高密度固体材料为金属颗粒及金属氧化物等;
(4)向步骤(3)中得到的金属混合物中加入过量硫酸与过氧化氢的混合溶液,过氧化氢的质量分数为20%,加热后过滤得到固体B和溶液B;硫酸的浓度为2 M,硫酸与过氧化氢的质量比为7:2;
(5)向步骤(4)得到的溶液B中加入氢氧化钠至溶液B的pH为7,过滤后得到固体C和溶液C;固体C为氢氧化铜、氢氧化铁和氢氧化铝的混合物;
(6)向步骤(5)中的溶液C中加入氢氧化钠溶液进行洗涤,洗涤至pH为10.5,过滤得到固体D和溶液D;固体D为氢氧化钴和氢氧化镍的混合物;
(7)向步骤(6)中的溶液D中加入Na2CO3溶液并加热至40℃保持2h,过滤得到Li2CO3。
本实施例1kg圆柱锂离子电池最为废旧电池,采用NCA正极,回收得到塑料固体35.9g,得到铁铝铜离子共269.1g,得到镍钴离子共212.9g,得到碳酸锂140g。
按照最终回收的镍钴离子的比例,利用步骤(6)得到的固体D和步骤(7)中得到的Li2CO3制备三元材料前驱体,向其中额外添加14.9gAl(OH)3固体作为补充,最终制得三元材料前驱体。
实施例2
一种锂电池回收再利用方法,步骤如下:
(1)将废旧锂电池自放电或浸入盐水中放电至无电状态;
(2)将步骤(1)得到的无电锂电池进行机械粉碎,将碎片加入到聚碳酸酯中进行洗涤,将无电锂电池电解液中的锂盐溶解,过滤得到溶液A和固体A;其中溶液A在80℃下烘干(可通过旋转蒸发或其他常用方法)得到锂盐;
(3)将步骤(2)得到的固体A利用气流粉碎机进行粉碎,粉碎后的物料中含有塑料及金属混合物,将塑料与金属混合物分开;根据密度分离出不同密度固体材料,获得低密度固体材料和高密度固体材料,其中低密度固体材料主要为塑料,高密度固体材料为金属颗粒及金属氧化物等;
(4)向步骤(3)中得到的金属混合物中加入过量硫酸与过氧化氢的混合溶液,过氧化氢的质量分数为25%,加热后过滤得到固体B和溶液B;硫酸的浓度为4 M,硫酸与过氧化氢的质量比为7.5:2.5;
(5)向步骤(4)得到的溶液B中加入氢氧化钠至溶液B的pH为7.5,过滤后得到固体C和溶液C;固体C为氢氧化铜、氢氧化铁和氢氧化铝的混合物;
(6)向步骤(5)中的溶液C中加入氢氧化钠溶液进行洗涤,洗涤至pH为12,过滤得到固体D和溶液D;固体D为氢氧化钴、氢氧化镍和氢氧化锰的混合物;
(7)向步骤(6)中的溶液D中加入Na2CO3溶液并加热至15℃保持1h,过滤得到Li2CO3。
本实施例以1 kg圆柱锂离子电池作为废旧电池,采用NCM532正极,回收得到塑料固体37.6g,得到铁铝铜离子共271.4g,得到镍钴锰离子共234.5g,得到碳酸锂150.6g;额外加入6g碳酸锂制成前驱体。
实施例3
一种锂电池回收再利用方法,步骤如下:
(1)将废旧锂电池自放电或浸入盐水中放电至无电状态;
(2)将步骤(1)得到的无电锂电池进行机械粉碎,将碎片加入到聚碳酸酯中进行洗涤,将无电锂电池电解液中的锂盐溶解,过滤得到溶液A和固体A;其中溶液A在120℃下烘干(可通过旋转蒸发或其他常用方法)得到锂盐;
(3)将步骤(2)得到的固体A利用气流粉碎机进行粉碎,粉碎后的物料中含有塑料及金属混合物,将塑料与金属混合物分开;根据密度分离出不同密度固体材料,获得低密度固体材料和高密度固体材料,其中低密度固体材料主要为塑料,高密度固体材料为金属颗粒及金属氧化物等;
(4)向步骤(3)中得到的金属混合物中加入过量硫酸与过氧化氢的混合溶液,过氧化氢的质量分数为30%,加热后过滤得到固体B和溶液B;硫酸的浓度为6 M,硫酸与过氧化氢的质量比为8:3;
(5)向步骤(4)得到的溶液B中加入氢氧化钠至溶液B的pH为7.5,过滤后得到固体C和溶液C;固体C为氢氧化铜、氢氧化铁或氢氧化铝的混合物;
(6)向步骤(5)中的溶液C中加入氢氧化钠溶液进行洗涤,洗涤至pH为14,过滤得到固体D和溶液D;固体D为氢氧化钴、氢氧化镍和氢氧化锰的混合物;
(7)向步骤(6)中的溶液D中加入Na2CO3溶液并加热至50℃保持0.2h,过滤得到Li2CO3。
本实施例以1kg圆柱锂离子电池作为废旧电池,采用NCM622正极,回收得到塑料固体45.9g,得到铁铝铜离子共263.9g,得到镍钴锰离子共227.2g,得到碳酸锂140.6g,再额外加入4.1g碳酸锂,得到三元前驱体。
Claims (3)
1.一种锂电池回收再利用方法,其特征在于步骤如下:
(1)将废旧锂电池自放电或浸入盐水中放电至无电状态,得到无电锂电池;废旧锂电池无需拆解;
(2)将步骤(1)得到的无电锂电池进行机械粉碎,加入到有机溶剂中进行洗涤,将无电锂电池电解液中的锂盐溶解,过滤得到溶液A和固体A;溶液A在50-120℃下烘干得到锂盐;
(3)将步骤(2)得到的固体A利用气流粉碎机进行粉碎,粉碎后的物料中含有塑料及金属混合物,将塑料与金属混合物分开;
(4)向步骤(3)中得到的金属混合物中加入硫酸与过氧化氢的混合溶液,加热后过滤得到固体B和溶液B;
固体B为石墨、不溶的残渣或者掺杂的塑料;
硫酸的浓度为2~6 M,硫酸与过氧化氢的质量比为(7-8):(2-3);
(5)向步骤(4)得到的溶液B中加入氢氧化钠至溶液B的pH为7-7.5,过滤后得到固体C和溶液C;固体C为氢氧化铜、氢氧化铁和氢氧化铝的混合物;
(6)向步骤(5)中的溶液C中加入氢氧化钠溶液至pH为10.5-14,过滤后得到固体D和溶液D;固体D为氢氧化钴和氢氧化镍的混合物或氢氧化钴、氢氧化镍和氢氧化锰的混合物;
(7)向步骤(6)中的溶液D中加入Na2CO3溶液并加热至40~50℃保持0.2-2h,过滤得到Li2CO3。
2.根据权利要求1所述的锂电池回收再利用方法,其特征在于:所述步骤(2)中有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、聚碳酸酯或碳酸二甲酯。
3.根据权利要求1所述的锂电池回收再利用方法,其特征在于:所述步骤(4)中过氧化氢的质量分数为20-30%。
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GR01 | Patent grant | ||
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