CN110015670A - 一种从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法及碳酸锂产品 - Google Patents

一种从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法及碳酸锂产品 Download PDF

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Abstract

本发明涉及环境保护技术领域，具体而言，涉及一种从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法及碳酸锂产品。本发明从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法工艺简单，锂的浸出率和回收率高，能够有效实现废旧磷酸铁锂正极材料的回收和利用，适于大规模生产推广。本发明碳酸锂产品的浸出率和回收率高，纯度高，成本低。

Description

一种从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法及碳酸锂产品
技术领域
本发明涉及环境保护技术领域，具体而言，涉及一种从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法及碳酸锂产品。
背景技术
磷酸铁锂电极材料主要用于各种锂离子电池。自1996年日本的NTT首次揭露AyMPO4(A为碱金属，M为CoFe两者之组合：LiFeCoPO4)的橄榄石结构的锂电池正极材料之后，1997年美国德克萨斯州立大学John.B.Goodenough等研究群，也接着报导了LiFePO4的可逆性地迁入脱出锂的特性。美国与日本不约而同地发表橄榄石结构(LiMPO4),使得该材料受到了极大的重视，并引起广泛的研究和迅速的发展。与传统的锂离子二次电池正极材料，尖晶石结构的LiMn2O4和层状结构的LiCoO2相比，LiMPO4的原物料来源更广泛、价格更低廉且无环境污染。
相关技术中，LiFePO4回收再利用方法包括：
1)直接再生法：将拆解得到的废旧LiFePO4粉体，添加一定量的碳酸锂及碳源烧制，得到再生LiFePO4材料直接用作锂离子正极，该方法工艺简单回收成本低，但由于废旧LiFePO4的结构破坏及杂质的影响，再生LiFePO4材料很难恢复原有的电化学性能。
2)溶解回收法：一般采用盐酸或硫酸溶解LiFePO4得到Li+、Fe3+、PO4 3-的酸性溶液，中和除杂后，加碳酸钠，回收碳酸锂产品。该方法已经工业化，但废磷酸铁锂溶解过程大量消耗氧化剂(双氧水及氯酸钠等)，同时溶解酸需要过量，造成了LiFePO4的部分溶解，在中和除杂过程采用碱中和，耗碱量大，造成回收成本较高。另外随着环境保护要求越来越严格，废水必须处理，由于现有工艺产生废水主要成分为氯化钠，氯化铵，硫酸钠及硫酸铵等，盐含量高，必须采用蒸发结晶的方式进行处理。蒸发结晶后得到氯化钠，氯化铵，硫酸钠及硫酸铵等副产品，其价值低，也会进一步增加锂回收的成本。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法，该方法工艺简单，锂的浸出率和回收率高，能够有效实现废旧磷酸铁锂正极材料的回收和利用，适于大规模生产推广。
本发明的第二目的在于提供一种采用上述的从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法制备得到的碳酸锂产品，所述的碳酸锂产品的浸出率和回收率高，纯度高，成本低。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法，包括如下步骤：
a.将磷酸铁锂正极材料预处理得到磷酸铁锂原料；
b.采用硝酸选择性浸出锂，过滤得到含锂浸出液；
c.采用碳酸盐沉淀浸出液中的锂，回收得到碳酸锂产品。
本发明从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法工艺简单，锂的浸出率和回收率高，能够有效实现废旧磷酸铁锂正极材料的回收和利用，适于大规模生产推广。
可选地，所述步骤a中预处理包括：将磷酸铁锂正极材料破碎后氧化煅烧，筛选得到磷酸铁锂原料。
可选地，将磷酸铁锂正极材料破碎至粒径为2-5cm。
可选地，所述氧化煅烧的温度为650℃以上，优选为680℃。
可选地，所述氧化煅烧的时间为1h以上，优选为2h。
可选地，所述步骤b中浸出温度为80-200℃，优选为130℃。
可选地，所述步骤b中浸出时间为0.5-2h，优选为1h。
可选地，所述硝酸的质量分数为15％-65％。
可选地，所述采用硝酸选择性浸出锂中，磷酸铁锂原料、硝酸和水的质量比为1：0.5-1：1-2，优选为1：0.75：1.5。
可选地，将步骤b所得浸出液采用碱除杂后再采用碳酸盐沉淀浸出液中的锂。
可选地，所述碱包括无机碱的一种或多种，优选包括氢氧化钠和/或氢氧化钾。
可选地，所述采用碱除杂包括：采用碱将浸出液pH调至10，过滤除杂。
可选地，所述步骤c中碳酸盐包括碱金属碳酸盐中的一种或多种，优选包括碳酸钠和/或碳酸钾。
可选地，所述步骤c中碳酸盐与磷酸铁锂原料中锂的摩尔比为1-1.2：1，优选为1.1：1。
可选地，所述步骤c中采用碳酸盐沉淀锂的温度为90℃以上。
可选地，过滤回收碳酸锂产品后，所得母液蒸发结晶得到硝酸盐产品。
可选地，所得结晶母液返回采用碳酸盐沉淀锂步骤中。
采用上述的一种从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法制备得到的碳酸锂产品。
本发明碳酸锂产品的浸出率和回收率高，纯度高，成本低。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法工艺简单，锂的浸出率和回收率高，能够有效实现废旧磷酸铁锂正极材料的回收和利用，适于大规模生产推广。本发明碳酸锂产品的浸出率和回收率高，纯度高，成本低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一种具体实施方式的从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明具体实施方式中提供了一种从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法，包括如下步骤：
a.将磷酸铁锂正极材料预处理得到磷酸铁锂原料；
b.采用硝酸选择性浸出锂，过滤得到含锂浸出液；
c.采用碳酸盐沉淀浸出液中的锂，回收得到碳酸锂产品。
本发明从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法工艺简单，采用酸浸出预处理后的磷酸铁锂原料，无需添加分解促进剂、双氧水及氯酸钠等氧化剂，成本低，再用碳酸盐沉淀回收碳酸锂，锂的浸出率和回收率高，能够有效实现废旧磷酸铁锂正极材料的回收和利用，适于大规模生产推广。
本发明一种优选的具体实施方式中，所述步骤a中预处理包括：将磷酸铁锂正极材料破碎后氧化煅烧，筛选得到磷酸铁锂原料。
本发明一种优选的具体实施方式中，将磷酸铁锂正极材料破碎至粒径为2-5cm。
本发明一种优选的具体实施方式中，所述氧化煅烧的温度为650℃以上，优选为680℃。
本发明一种优选的具体实施方式中，所述氧化煅烧的时间为1h以上，优选为2h。
采用特定预处理方法，有助于充分除去磷酸铁锂正极材料中的有机物，筛选除去铝后，得到磷酸铁锂原料。
本发明一种优选的具体实施方式中，所述步骤b中浸出温度为80-200℃，优选为130℃。
本发明一种优选的具体实施方式中，所述步骤b中浸出时间为0.5-2h，优选为1h。
采用特定浸出条件，有助于选择性提高锂浸出率。
本发明一种优选的具体实施方式中，所述硝酸的质量分数为15％-65％。
本发明一种优选的具体实施方式中，所述采用硝酸选择性浸出锂中，磷酸铁锂原料、硝酸和水的质量比为1：0.5-1：1-2，优选为1：0.75：1.5。
采用特定硝酸用量，有助于选择性提高锂浸出率。过滤可得到粗磷酸铁产品。
本发明一种优选的具体实施方式中，将步骤b所得浸出液采用碱除杂后再采用碳酸盐沉淀浸出液中的锂。
本发明一种优选的具体实施方式中，所述碱包括无机碱的一种或多种，优选包括氢氧化钠和/或氢氧化钾。
本发明一种优选的具体实施方式中，所述采用碱除杂包括：采用碱将浸出液pH调至10，过滤除杂。
用碱液调节pH值可沉淀出磷酸铁，有助于提高磷酸铁的回收率，精制后得到电池级磷酸铁产品。
本发明一种优选的具体实施方式中，所述步骤c中碳酸盐包括碱金属碳酸盐中的一种或多种，优选包括碳酸钠和/或碳酸钾。
本发明一种优选的具体实施方式中，所述步骤c中碳酸盐与磷酸铁锂原料中锂的摩尔比(以磷酸铁锂原料质量计算)为1-1.2：1，优选为1.1：1。
采用特定碳酸盐用量，有助于提高锂的回收率。
本发明一种优选的具体实施方式中，所述步骤c中采用碳酸盐沉淀锂的温度为90℃以上。
采用特定碳酸盐沉淀锂的温度，有助于提高锂的回收率。
本发明一种优选的具体实施方式中，过滤回收碳酸锂产品后，所得母液蒸发结晶得到硝酸盐副产品。
本发明一种优选的具体实施方式中，所得结晶母液返回采用碳酸盐沉淀锂步骤中。
本发明一种优选的具体实施方式中，所述从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法在密闭容器中进行，避免采用硝酸浸出过程中可能产生的氮氧化物等对环境造成污染。
采用上述的一种从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法制备得到的碳酸锂产品。
本发明碳酸锂产品的浸出率和回收率高，纯度高，成本低。
实施例1
一种从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法，包括如下步骤：
(1)将废旧磷酸铁锂正极片料破碎至2-5cm，在通空气条件下，在650℃热解1h，将材料中的有机物挥发，冷却至常温，震荡正极材料，使铝片与磷酸铁锂材料分离，收集得到磷酸铁锂原料；
(2)称取上述中磷酸铁锂原料50g，与40g浓硝酸(质量分数为15-65％)及75g蒸馏水混合；
(3)将所得混合料液导入水热反应釜，在80-200℃下浸出1h，过滤得到浸出液、浸出渣(成份为二水磷酸铁)；
(4)浸出液用氢氧化钠调节pH至10除杂，过滤得到除杂滤液加热到90℃，用碳酸钠沉淀，碳酸钠和锂的摩尔比为1.1:1，30mi n后趁热过滤，得到碳酸锂产品，滤液进一步处理；
(5)沉锂后得到的滤液蒸发结晶，得到硝酸钠副产品，其纯度大于99％，结晶母液返回沉锂步骤(4)。
实施例2
一种从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法，包括如下步骤：
(1)将废旧磷酸铁锂正极片料破碎至2-5cm，在通空气条件下，在660℃热解2h，将材料中的有机物挥发，冷却至常温，震荡正极材料，使铝片与磷酸铁锂材料分离，收集得到磷酸铁锂原料；
(2)称取上述中磷酸铁锂原料100g，与56g浓硝酸(质量分数为65％)及80g蒸馏水混合；
(3)将所得混合料液导入水热反应釜，在115℃下浸出1h，过滤得到浸出液、浸出渣(成份为二水磷酸铁)；
(4)浸出液用氢氧化钠调节pH至10除杂，过滤得到除杂滤液加热到90℃，用碳酸钠沉淀，碳酸钠和锂的摩尔比为1.1:1，30mi n后趁热过滤，得到碳酸锂产品，滤液进一步处理；
(5)沉锂后得到的滤液蒸发结晶，得到硝酸钠副产品，其纯度大于99％，结晶母液返回沉锂步骤(4)。
实施例3
一种从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法，包括如下步骤：
(1)将废旧磷酸铁锂正极片料破碎至2-5cm，在通空气条件下，在670℃热解1.5h，将材料中的有机物挥发，冷却至常温，震荡正极材料，使铝片与磷酸铁锂材料分离，收集得到磷酸铁锂原料；
(2)称取上述中磷酸铁锂原料100g，与62g浓硝酸(质量分数为65％)及100g蒸馏水混合；
(3)将所得混合料液导入水热反应釜，在130℃下浸出1h，过滤得到浸出液、浸出渣(成份为二水磷酸铁)；
(4)浸出液用氢氧化钠调节pH至10除杂，过滤得到除杂滤液加热到90℃，用碳酸钠沉淀，碳酸钠和锂的摩尔比为1.1:1，30mi n后趁热过滤，得到碳酸锂产品，滤液进一步处理；
(5)沉锂后得到的滤液蒸发结晶，得到硝酸钠副产品，其纯度大于99％，结晶母液返回沉锂步骤(4)。
实施例4
一种从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法，包括如下步骤：
(1)将废旧磷酸铁锂正极片料破碎至2-5cm，在通空气条件下，在680℃热解1h，将材料中的有机物挥发，冷却至常温，震荡正极材料，使铝片与磷酸铁锂材料分离，收集得到磷酸铁锂原料；
(2)称取上述中磷酸铁锂原料50g，与25g浓硝酸(质量分数为65％)及50g蒸馏水混合；
(3)将所得混合料液导入水热反应釜，在80℃下浸出2h，过滤得到浸出液、浸出渣(成份为二水磷酸铁)；
(4)浸出液用氢氧化钠调节pH至10除杂，过滤得到除杂滤液加热到90℃，用碳酸钠沉淀，碳酸钠和锂的摩尔比为1-1.2，30mi n后趁热过滤，得到碳酸锂产品，滤液进一步处理；
(5)沉锂后得到的滤液蒸发结晶，得到硝酸钠副产品，其纯度大于99％，结晶母液返回沉锂步骤(4)。
实施例5
一种从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法，包括如下步骤：
(1)将废旧磷酸铁锂正极片料破碎至2-5cm，在通空气条件下，在680℃热解1h，将材料中的有机物挥发，冷却至常温，震荡正极材料，使铝片与磷酸铁锂材料分离，收集得到磷酸铁锂原料；
(2)称取上述中磷酸铁锂原料50g，与50g浓硝酸(质量分数为15％)及100g蒸馏水混合；
(3)将所得混合料液导入水热反应釜，在200℃下浸出0.5h，过滤得到浸出液、浸出渣(成份为二水磷酸铁)；
(4)浸出液用氢氧化钠调节pH至10除杂，过滤得到除杂滤液加热到90℃，用碳酸钾沉淀，碳酸钾和锂的摩尔比为1-1，30mi n后趁热过滤，得到碳酸锂产品，滤液进一步处理；
(5)沉锂后得到的滤液蒸发结晶，得到硝酸钾副产品，其纯度大于99％，结晶母液返回沉锂步骤(4)。
实施例6
一种从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法，包括如下步骤：
(1)将废旧磷酸铁锂正极片料破碎至2-5cm，在通空气条件下，在650℃热解2h，将材料中的有机物挥发，冷却至常温，震荡正极材料，使铝片与磷酸铁锂材料分离，收集得到磷酸铁锂原料；
(2)称取上述中磷酸铁锂原料50g，与37.5g浓硝酸(质量分数为50％)及75g蒸馏水混合；
(3)将所得混合料液导入水热反应釜，在150℃下浸出1h，过滤得到浸出液、浸出渣(成份为二水磷酸铁)；
(4)浸出液用氢氧化钠调节pH至10除杂，过滤得到除杂滤液加热到90℃，用碳酸钠沉淀，碳酸钠和锂的摩尔比为1.1:1，30mi n后趁热过滤，得到碳酸锂产品，滤液进一步处理；
(5)沉锂后得到的滤液蒸发结晶，得到硝酸钠副产品，其纯度大于99％，结晶母液返回沉锂步骤(4)。
计算本发明各实施例所得产物产量如表1所示：
表1本发明各实施例所得产物产量
通过表1可以看出，本发明从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法工艺简单，锂的浸出率和回收率高，能够有效实现废旧磷酸铁锂正极材料的回收和利用，还能得到硝酸盐副产品，适于大规模生产推广。此外，本发明碳酸锂产品的浸出率和回收率高，纯度高，成本低。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；本领域的普通技术人员应当理解：在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围；因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些替换和修改。

Claims (10)

1.一种从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.将磷酸铁锂正极材料预处理得到磷酸铁锂原料；
b.采用硝酸选择性浸出锂，过滤得到含锂浸出液；
c.采用碳酸盐沉淀浸出液中的锂，回收得到碳酸锂产品。
2.根据权利要求1所述的一种从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法，其特征在于，所述步骤a中预处理包括：将磷酸铁锂正极材料破碎后氧化煅烧，筛选得到磷酸铁锂原料。
3.根据权利要求2所述的一种从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法，其特征在于，将磷酸铁锂正极材料破碎至粒径为2-5cm；
可选地，所述氧化煅烧的温度为650℃以上，优选为680℃；
可选地，所述氧化煅烧的时间为1h以上，优选为2h。
4.根据权利要求1所述的一种从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法，其特征在于，所述步骤b中浸出温度为80-200℃，优选为130℃；
可选地，所述步骤b中浸出时间为0.5-2h，优选为1h。
5.根据权利要求1所述的一种从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法，其特征在于，所述硝酸的质量分数为15％-65％；
可选地，所述采用硝酸选择性浸出锂中，磷酸铁锂原料、硝酸和水的质量比为1：0.5-1：1-2，优选为1：0.75：1.5。
6.根据权利要求1所述的一种从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法，其特征在于，将步骤b所得浸出液采用碱除杂后再采用碳酸盐沉淀浸出液中的锂。
7.根据权利要求6所述的一种从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法，其特征在于，所述碱包括无机碱的一种或多种，优选包括氢氧化钠和/或氢氧化钾；
可选地，所述采用碱除杂包括：采用碱将浸出液pH调至10，过滤除杂。
8.根据权利要求1所述的一种从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法，其特征在于，所述步骤c中碳酸盐包括碱金属碳酸盐中的一种或多种，优选包括碳酸钠和/或碳酸钾；
可选地，所述步骤c中碳酸盐与磷酸铁锂原料中锂的摩尔比为1-1.2：1，优选为1.1：1；
可选地，所述步骤c中采用碳酸盐沉淀锂的温度为90℃以上。
9.根据权利要求1所述的一种从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法，其特征在于，过滤回收碳酸锂产品后，所得母液蒸发结晶得到硝酸盐产品；
可选地，所得结晶母液返回采用碳酸盐沉淀锂步骤中。
10.采用权利要求1-9任一所述的一种从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法制备得到的碳酸锂产品。
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111370801A (zh) * 2020-03-03 2020-07-03 湖南雅城新材料有限公司 一种废旧磷酸铁锂正极片的回收方法
CN111370800A (zh) * 2020-03-03 2020-07-03 湖南雅城新材料有限公司 一种废旧磷酸铁锂正极材料的回收方法
CN111470520A (zh) * 2020-05-20 2020-07-31 蜂巢能源科技有限公司 处理废旧锂电池材料的方法
CN111517340A (zh) * 2020-04-07 2020-08-11 南昌航空大学 一种从废弃三元锂离子电池的ncm111正极材料中回收碳酸锂的方法
CN112441572A (zh) * 2019-08-27 2021-03-05 比亚迪股份有限公司 一种废旧磷酸铁锂正极材料的回收方法
CN113937339A (zh) * 2021-11-10 2022-01-14 湖南金凯循环科技有限公司 一种废旧磷酸铁锂电池的回收方法
CN116375059A (zh) * 2023-03-17 2023-07-04 赣州赛可韦尔科技有限公司 利用废旧磷酸铁锂电池一步法回收制备碳酸锂的工艺

Citations (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102030375A (zh) * 2010-10-29 2011-04-27 北京矿冶研究总院 一种直接用失效锂离子电池制备钴酸锂的方法
CN103280610A (zh) * 2013-03-29 2013-09-04 江西省电力科学研究院 一种磷酸铁锂电池正极废片回收方法
CN103757417A (zh) * 2013-12-29 2014-04-30 四川师范大学 磷酸铁锂废电池正极材料的浸出方法
CN103757364A (zh) * 2013-12-29 2014-04-30 四川师范大学 废电池电极混合材料的浸出方法
CN103757418A (zh) * 2013-12-29 2014-04-30 四川师范大学 磷酸铁锂废电池正极材料的浸出方法
KR20140126943A (ko) * 2013-04-24 2014-11-03 타운마이닝캄파니(주) 폐 리튬 이온전지의 양극물질로부터 유가 금속을 회수하는 방법
CN104831072A (zh) * 2015-04-13 2015-08-12 国家电网公司 一种废旧磷酸铁锂电池正极回收方法
CN105119024A (zh) * 2015-09-18 2015-12-02 国网北京市电力公司 锂元素的回收方法
CN106129519A (zh) * 2016-08-25 2016-11-16 合肥国轩高科动力能源有限公司 一种采用报废磷酸铁锂电池制备碳酸锂的方法
CN106191466A (zh) * 2016-08-25 2016-12-07 合肥国轩高科动力能源有限公司 一种从废旧磷酸铁锂电池中回收锂的方法
CN106601385A (zh) * 2016-11-23 2017-04-26 江苏凯力克钴业股份有限公司 报废动力电池正极材料的循环利用方法
CN106916956A (zh) * 2017-03-31 2017-07-04 广东佳纳能源科技有限公司 一种溶析结晶法回收磷酸铁锂废料中有价金属并再利用的方法
CN107069132A (zh) * 2016-12-19 2017-08-18 天齐锂业股份有限公司 一种回收废旧磷酸铁锂正极材料的方法
CN107352524A (zh) * 2017-08-03 2017-11-17 清华大学 一种废旧磷酸铁锂正极材料的回收方法

Patent Citations (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102030375A (zh) * 2010-10-29 2011-04-27 北京矿冶研究总院 一种直接用失效锂离子电池制备钴酸锂的方法
CN103280610A (zh) * 2013-03-29 2013-09-04 江西省电力科学研究院 一种磷酸铁锂电池正极废片回收方法
KR20140126943A (ko) * 2013-04-24 2014-11-03 타운마이닝캄파니(주) 폐 리튬 이온전지의 양극물질로부터 유가 금속을 회수하는 방법
CN103757417A (zh) * 2013-12-29 2014-04-30 四川师范大学 磷酸铁锂废电池正极材料的浸出方法
CN103757364A (zh) * 2013-12-29 2014-04-30 四川师范大学 废电池电极混合材料的浸出方法
CN103757418A (zh) * 2013-12-29 2014-04-30 四川师范大学 磷酸铁锂废电池正极材料的浸出方法
CN104831072A (zh) * 2015-04-13 2015-08-12 国家电网公司 一种废旧磷酸铁锂电池正极回收方法
CN105119024A (zh) * 2015-09-18 2015-12-02 国网北京市电力公司 锂元素的回收方法
CN106129519A (zh) * 2016-08-25 2016-11-16 合肥国轩高科动力能源有限公司 一种采用报废磷酸铁锂电池制备碳酸锂的方法
CN106191466A (zh) * 2016-08-25 2016-12-07 合肥国轩高科动力能源有限公司 一种从废旧磷酸铁锂电池中回收锂的方法
CN106601385A (zh) * 2016-11-23 2017-04-26 江苏凯力克钴业股份有限公司 报废动力电池正极材料的循环利用方法
CN107069132A (zh) * 2016-12-19 2017-08-18 天齐锂业股份有限公司 一种回收废旧磷酸铁锂正极材料的方法
CN106916956A (zh) * 2017-03-31 2017-07-04 广东佳纳能源科技有限公司 一种溶析结晶法回收磷酸铁锂废料中有价金属并再利用的方法
CN107352524A (zh) * 2017-08-03 2017-11-17 清华大学 一种废旧磷酸铁锂正极材料的回收方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
马世闯: "锂离子电池锰酸锂正极材料的制备与废旧锰酸锂正极材料的回收利用", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅱ辑》 *

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112441572A (zh) * 2019-08-27 2021-03-05 比亚迪股份有限公司 一种废旧磷酸铁锂正极材料的回收方法
CN112441572B (zh) * 2019-08-27 2022-11-11 比亚迪股份有限公司 一种废旧磷酸铁锂正极材料的回收方法
CN111370801A (zh) * 2020-03-03 2020-07-03 湖南雅城新材料有限公司 一种废旧磷酸铁锂正极片的回收方法
CN111370800A (zh) * 2020-03-03 2020-07-03 湖南雅城新材料有限公司 一种废旧磷酸铁锂正极材料的回收方法
CN111370800B (zh) * 2020-03-03 2021-10-22 湖南雅城新材料有限公司 一种废旧磷酸铁锂正极材料的回收方法
CN111517340A (zh) * 2020-04-07 2020-08-11 南昌航空大学 一种从废弃三元锂离子电池的ncm111正极材料中回收碳酸锂的方法
CN111470520A (zh) * 2020-05-20 2020-07-31 蜂巢能源科技有限公司 处理废旧锂电池材料的方法
CN111470520B (zh) * 2020-05-20 2023-08-18 蜂巢能源科技有限公司 处理废旧锂电池材料的方法
CN113937339A (zh) * 2021-11-10 2022-01-14 湖南金凯循环科技有限公司 一种废旧磷酸铁锂电池的回收方法
CN116375059A (zh) * 2023-03-17 2023-07-04 赣州赛可韦尔科技有限公司 利用废旧磷酸铁锂电池一步法回收制备碳酸锂的工艺
CN116375059B (zh) * 2023-03-17 2024-04-26 赣州赛可韦尔科技有限公司 利用废旧磷酸铁锂电池一步法回收制备碳酸锂的工艺

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