CN114655969A - 高杂磷酸铁锂正极废料回收制备碳酸锂和磷酸铁的方法 - Google Patents

高杂磷酸铁锂正极废料回收制备碳酸锂和磷酸铁的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高杂磷酸铁锂正极废料回收制备电池级碳酸锂和磷酸铁的方法，属于固体废弃物回收处理、资源化领域。本发明针对含高铝、高铜杂质的磷酸铁锂正极废料，通过在空气水浸过程中加入铁或铜的氯化物，实现锂的高效选择性浸出与杂质铝的同步浸出；提锂后的铁磷渣采用酸溶液将其中的铁、磷浸出，浸出液采用硫化沉淀对铜、镍、钴等进行深度脱除，净化后液不经调整pH直接在100℃下蒸发结晶得到二水磷酸铁，蒸发结晶产生的气体冷凝后与结晶母液混合对下一批铁磷渣进行酸浸出，实现循环使用。本方法实现了含高铝、高铜杂质的磷酸铁锂正极废料的高值化回收，具有有价金属回收率高、产品质量好、成本低、环境友好等优势。

Description

高杂磷酸铁锂正极废料回收制备碳酸锂和磷酸铁的方法
技术领域
本发明涉及一种高杂磷酸铁锂正极废料回收制备电池级碳酸锂和磷酸铁的方法，属于电子废弃物回收处理、资源化领域。
背景技术
近年来我国动力汽车、储能等新能源产业的快速发展带来了动力电池市场的爆炸性增长。《中国锂离子电池行业发展白皮书(2021年)》数据显示，2020年，全球锂离子电池出货量达到294.5GWh，其中，中国市场为158.5GWh。与其他动力电池相比，磷酸铁锂电池由于电化学性能优异、使用寿命长，安全等优势占据了巨大的市场份额。在此背景下，退役磷酸铁锂电池的回收利用受到广泛关注。
退役磷酸铁锂电池核心组元磷酸铁锂正极废料传统的回收方法是直接酸浸法，采用全浸出得到含有锂、铁、磷的酸浸液，通过加碱回调pH的方法将铁先以磷酸铁的形式回收，再加入碳酸钠将锂以碳酸锂形式回收。此种先沉淀铁的回收方法使金属价值较高的锂回收率降低，并且酸碱使用量大，过程中产生含盐废水。中国专利CN112142077A公开的方法以空气作为氧化剂选择性浸出锂，之后将铁磷渣与铁粉及少量磷酸混合进行球磨转化，之后采用磷酸作为浸出剂将铁、磷浸出，并蒸发结晶制备磷酸铁。但该方法空气氧化效率低反应时间长、球磨过程对设备要求高，并且只适用于处理含铜、铝等杂质较低的磷酸铁锂正极废料。
由于现有的拆解分选技术很难实现磷酸铁锂正极材料与铜、铝的彻底分离，目前含有铜、铝等杂质的高杂磷酸铁锂正极废料是市面上的主流，亟需针对该原料进行新技术的开发。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提出通过加入变价金属氯化物实现锂的高效选择性浸出与杂质铝的同步浸出；采用磷酸、硝酸、盐酸为浸出介质并通过直接蒸发结晶得到磷酸铁，不引入其他阴、阳离子，浸出介质可循环使用，实现了高杂磷酸铁锂正极废料的经济循环利用。为达到此目的，本发明采取的具体技术方案为：
一种高杂磷酸铁锂正极废料回收制备碳酸锂和磷酸铁的方法，包括以下步骤：
(1)将磷酸铁锂电池废料加入氯化铜或氯化铁溶液中并通入空气搅拌浸出，控制溶液的pH为1～3，反应一定时间后将废料中的锂和杂质铝选择性浸出；浸出完成后进行固液分离，将滤液的pH值调整至4.5～5.5，将形成的固体渣过滤除去，将二次滤液的pH值调整至10～11，将固体渣过滤后，滤液在90～95℃下添加饱和碳酸钠溶液沉锂，过滤后的固体产物经洗涤、干燥后得到Li2CO3；
(2)经步骤(1)选择性浸出锂、铝后得到的铁磷渣，用酸溶液进行搅拌浸出，酸浓度为2～6mol/L，固液比控制为200～500g/L，浸出温度控制为25～60℃，浸出时间为0.5～5小时，过滤后得到酸浸液与酸浸渣；
(3)经步骤(2)得到的酸浸液加入硫化剂将铜、镍、钴进行深度脱除，之后不经预调pH，直接在100℃下蒸发结晶，之后进行过滤得到的固体产物经过洗涤、干燥后得到电池用二水磷酸铁；
(4)经步骤(3)蒸发结晶产生的气体冷凝后与结晶母液混合返回至步骤(2)对下一批铁磷渣进行酸浸出，实现循环使用。
进一步地，步骤(1)中磷酸铁锂废料浸出反应的pH调节剂为盐酸、硝酸、硫酸中的一种，金属氯化物用量为其金属(铜或铁)浓度为3～7g/L，空气的流量为0.5～5L/min，浸出反应时间为0.5～2小时，反应温度为25～90℃，固液比为100～500g/L。
进一步地，步骤(2)中所用酸为盐酸、硝酸、磷酸中的一种。
进一步地，步骤(3)中硫化剂为硫化钠或硫化铵或硫化氢气体，其摩尔用量为溶液中铜、镍、钴摩尔量总和的1.1～1.5倍。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)通过在空气氧化浸出时加入铁、铜变价金属氯化物，空气中的氧在水中的溶解度较低，因而单纯空气氧化反应效率低，而加入的铁或铜离子可作为空气氧化的催化剂，大幅提升反应效率，减少空气使用量并降低反应时间
(2)铁、铜离子在氯化物体系下可与金属铝发生置换反应，从而实现杂质铝的同步脱除并且铝进入到铁磷渣中影响磷酸铁产品质量，铝的脱除率在95％以上，而在酸浸出后采用硫化沉淀法深度脱除铜、镍、钴等杂质，通过上述工艺实现含铜、铝等杂质磷酸铁锂正极废料的高值化利用；
(3)基于磷酸铁在不同酸溶液体系中的溶解度规律，在不引入阴、阳离子条件下制备得到二水磷酸铁产品，过程的溶液体系可循环使用，没有含盐废水排放。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，但这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
将废旧磷酸铁锂电池正极废料加入氯化铜溶液中调浆，通入空气并加以搅拌，控制氧化浸出条件液固比为100g/L、氯化铜溶液中铜离子浓度为5g/L，空气通入量5L/min，反应时长2小时，反应温度90℃，过程中缓慢加入盐酸使得pH维持在2.0。反应结束后进行过滤，得到含锂溶液及浸出渣，锂的浸出率为99.5％，铝的浸出率为98.4％。滤液加入氢氧化钠调整pH为5.0，将形成的固体物质过滤除去，过滤后滤液加入氢氧化钠调节pH为10.2进一步除杂，过滤后将滤液升温至95℃，添加饱和碳酸钠溶液沉锂，过滤后的固体产物经洗涤、干燥后得到碳酸锂产品，碳酸锂纯度达99.3％。浸出渣用4mol/L的盐酸浸出，浸出的液固比控制为200g/L，反应时长4小时，反应温度25℃，过滤得到铁、磷溶液，铁、磷的浸出率分别为99.6％和99.4％。将该溶液加入硫化钠进行除杂，加入量为溶液中铜、镍、钴摩尔量的1.1倍，铜的沉淀率为99.4％，镍、钴的沉淀率大于90％，过滤后滤液直接进行蒸发结晶，结晶产物经洗涤、干燥后得到电池用二水磷酸铁，其铝含量为0.021％，铜、镍、钴含量＜0.005％。蒸发结晶产生的气体冷凝后与结晶母液混合返回对下一批铁磷渣进行酸浸出，实现循环使用。
实施例2
将废旧磷酸铁锂电池正极废料加入氯化铜溶液中调浆，通入空气并加以搅拌，控制氧化浸出条件液固比为500g/L、氯化铁溶液中铁离子浓度为3g/L，空气通入量1L/min，反应时长1小时，反应温度85℃，过程中缓慢加入盐酸使得pH维持在3.0。反应结束后进行过滤，得到含锂溶液及浸出渣，锂的浸出率为97.8％，铝的浸出率为98.4％。滤液加入氢氧化钠调整pH为5.0，将形成的固体物质过滤除去，过滤后滤液加入氢氧化钠调节pH为11进一步除杂，过滤后将滤液升温至95℃，添加饱和碳酸钠溶液沉锂，过滤后的固体产物经洗涤、干燥后得到碳酸锂产品，碳酸锂纯度达99.2％。浸出渣用5mol/L的磷酸浸出，浸出的液固比控制为300g/L，反应时长2小时，反应温度75℃，过滤得到铁、磷溶液，铁、磷的浸出率分别为98.7％和97.8％。将该溶液加入硫化钠进行除杂，加入量为溶液中铜、镍、钴摩尔量的1.2倍，铜的沉淀率为99.6％，镍、钴的沉淀率大于90％，过滤后滤液直接进行蒸发结晶，结晶产物经洗涤、干燥后得到电池用二水磷酸铁，其铝含量为0.015％，铜、镍、钴含量＜0.005％。蒸发结晶产生的气体冷凝后与结晶母液混合返回对下一批铁磷渣进行酸浸出，实现循环使用。
实施例3
将废旧磷酸铁锂电池正极废料加入氯化铜溶液中调浆，通入空气并加以搅拌，控制氧化浸出条件液固比为250g/L、氯化铜溶液中铜离子浓度为3g/L，空气通入量4L/min，反应时长0.5小时，反应温度60℃，过程中缓慢加入盐酸使得pH维持在3.0。反应结束后进行过滤，得到含锂溶液及浸出渣，锂的浸出率为96.5％，铝的浸出率为95.3％。滤液加入氢氧化钠调整pH为5.0，将形成的固体物质过滤除去，过滤后滤液加入氢氧化钠调节pH为11进一步除杂，过滤后将滤液升温至95℃，添加饱和碳酸钠溶液沉锂，过滤后的固体产物经洗涤、干燥后得到碳酸锂产品，碳酸锂纯度达99.2％。浸出渣用5mol/L的硝酸浸出，浸出的液固比控制为400g/L，反应时长4小时，反应温度45℃，过滤得到铁、磷溶液，铁、磷的浸出率分别为97.9％和98.1％。将该溶液加入硫化钠进行除杂，加入量为溶液中铜、镍、钴摩尔量的1.3倍，铜的沉淀率为99.7％，镍、钴的沉淀率大于90％，过滤后滤液直接进行蒸发结晶，结晶产物经洗涤、干燥后得到电池用二水磷酸铁，其铝含量为0.023％，铜、镍、钴含量＜0.005％。蒸发结晶产生的气体冷凝后与结晶母液混合返回对下一批铁磷渣进行酸浸出，实现循环使用。

Claims (4)

1.一种高杂磷酸铁锂正极废料回收制备碳酸锂和磷酸铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将磷酸铁锂电池废料加入氯化铜或氯化铁溶液中并通入空气搅拌浸出，控制溶液的pH为1～3，反应一定时间后将废料中的锂和杂质铝选择性浸出；浸出完成后进行固液分离，将滤液的pH值调整至4.5～5.5，将形成的固体渣过滤除去，将二次滤液的pH值调整至10～11，将固体渣过滤后，滤液在90～95℃下添加饱和碳酸钠溶液沉锂，过滤后的固体产物经洗涤、干燥后得到Li2CO3；
(2)经步骤(1)选择性浸出锂、铝后得到的铁磷渣，用酸溶液进行搅拌浸出，酸浓度为2～6mol/L，固液比控制为200～500g/L，浸出温度控制为25～60℃，浸出时间为0.5～5小时，过滤后得到酸浸液与酸浸渣；
(3)经步骤(2)得到的酸浸液加入硫化剂将铜、镍、钴进行深度脱除，之后不经预调pH，直接在100℃下蒸发结晶，之后进行过滤得到的固体产物经过洗涤、干燥后得到电池用二水磷酸铁；
(4)经步骤(3)蒸发结晶产生的气体冷凝后与结晶母液混合返回至步骤(2)对下一批铁磷渣进行酸浸出，实现循环使用。
2.根据权利要求1所述的高杂磷酸铁锂正极废料回收制备碳酸锂和磷酸铁的方法，其特征在于，步骤(1)中磷酸铁锂废料浸出反应的pH调节剂为盐酸、硝酸、硫酸中的一种，金属氯化物用量为铜或铁浓度为3～7g/L，空气的流量为0.5～5L/min，浸出反应时间为0.5～2小时，反应温度为25～90℃，固液比为100～500g/L。
3.根据权利要求1所述的高杂磷酸铁锂正极废料回收制备碳酸锂和磷酸铁的方法，其特征在于，步骤(2)中所用酸为盐酸、硝酸、磷酸中的一种。
4.根据权利要求1所述的高杂磷酸铁锂正极废料回收制备碳酸锂和磷酸铁的方法，其特征在于，步骤(3)中硫化剂为硫化钠或硫化铵或硫化氢气体，其摩尔用量为溶液中铜、镍、钴摩尔量总和的1.1～1.5倍。
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