CN115784266A - 一种回收废磷酸铁锂中锂元素的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种回收废磷酸铁锂中锂元素的工艺，包括以下步骤：⑴浸出反应：将废磷酸铁锂加入反应釜中，先加入纯净水，再加入硫酸溶液，经浸出反应，即得浸出溶液；⑵置换反应：浸出溶液中加入还原铁粉进行置换反应，分别得到除铜后液和过滤渣；⑶氧化水解反应：将除铜后液送入反应釜加热，加入次氯酸钠搅拌，再加氢氧化钠溶液调节pH值，分别得到氢氧化物沉淀和含锂过滤液；⑷碳化反应：含锂过滤液放入碳化塔中，通入CO2气体进行碳化反应，经蒸发结晶、过滤分别得到碳酸锂沉淀物和母液；碳酸锂沉淀物经脱水、淋洗后即得碳酸锂湿产品；⑸烘干与粉碎：碳酸锂湿产品经烘干、粉碎，即得粒度为1~5um的电池级碳酸锂。本发明流程短、成本低、回收率高。
Description
技术领域
本发明涉及废资源回收锂领域，尤其涉及一种回收废磷酸铁锂中锂元素的工艺。
背景技术
LiFePO4是锂离子电池的正极材料，由于安全性高、稳定性高、经济、环保等特点，被广泛应用于各种新能源汽车，特别是对安全性要求高的纯电动公交车的动力电池上。目前，纯电动客车全部为磷酸铁锂电池，且早期行业内磷酸铁锂动力电池为最主流的配套电池体系，因此，磷酸铁锂电池的退役爆发期将首先到来。
中国锂城市矿产储量（在用存量）到2080年将增长至1840万t，约92%来自电动汽车中的锂电池。因此，废旧锂电池将成为未来锂城市矿产利用的主要方向。预计到2080年，全球报废电池中的锂资源总量将达到86万t。如果对其全部加以回收利用，预计将削减57%的原生矿产资源需求量。可见，开发城市矿产对保障全球及我国锂资源持续稳定供应至关重要，尤其是废旧电池中锂的回收利用程度将决定未来锂城市矿产的综合利用水平。LiFePO4废旧电池的回收再利用不仅能降低由于大量废弃物带来的环境压力，同时将带来可观的经济效益，有利于整个行业的可持续发展。
锂离子电池结构一般包括正极、负极、电解液、隔膜、壳体、盖板等，其中正极材料是锂电池的核心，其主要由磷酸铁锂、导电炭黑、PVDF等组成，且正极材料占电池成本的30%以上。目前废旧磷酸铁锂电池的回收研究大部分都是针对正极材料，而废旧磷酸铁锂正极材料中含有丰富的铁、锂等金属，其中最有回收价值的元素是锂，铁也有一定的回收价值，其他部分回收价值较低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种流程短、成本低、回收率高的回收废磷酸铁锂中锂元素的工艺。
为解决上述问题，本发明所述的一种回收废磷酸铁锂中锂元素的工艺，包括以下步骤：
⑴浸出反应：
将废磷酸铁锂加入反应釜中，先加入纯净水，再加入体积浓度为3%的硫酸溶液，经浸出反应后过滤，即得浸出溶液；所述废磷酸铁锂与所述纯净水的固液比为1：6；所述废磷酸铁锂与所述硫酸溶液的比例为120g：1L；
⑵置换反应：
将浸出溶液加入到还原槽中，然后加入还原铁粉进行置换反应直至pH为1.5后过滤，分别得到除铜后液和过滤渣；所述过滤渣为粗铜，该粗铜返回到铜回收工艺处理；
⑶氧化水解反应：
将所述除铜后液送入反应釜加热至85~95℃，加入次氯酸钠，搅拌50~60分钟，加质量浓度为50%的氢氧化钠溶液调节溶液pH值至5~6后冷却过滤，分别得到氢氧化物沉淀和含锂过滤液；所述除铜后液中Fe含量与所述次氯酸钠的比例为1g：9mol；
⑷碳化反应：
所述含锂过滤液放入碳化塔中，通入CO2气体进行碳化反应，当碳化终点pH值为7~8时，停止通二氧化碳气体，经蒸发结晶、过滤分别得到碳酸锂沉淀物和母液；所述母液进入母夜池，再经过三效蒸发器进行蒸发浓缩，返回碳化塔进行碳化回收剩余的锂；所述碳酸锂沉淀物经过离心机脱水，再用纯净水淋洗后即得碳酸锂湿产品；
⑸烘干与粉碎：
所述碳酸锂湿产品经烘干至含水率为0.2~0.3%后粉碎，即得粒度为1~5um 的电池级碳酸锂。
所述步骤⑴中浸出反应的条件是指温度为80~90℃，反应时间为110~120分钟。
所述步骤⑵中置换反应的条件是指温度为40~50℃。
所述步骤⑷中纯净水与碳酸锂沉淀物的液固比为0.5~1:1。
所述步骤⑷中碳化反应的条件是指温度为85~90℃，时间为1.5~2h。
所述步骤⑸中烘干的条件是指温度为120℃~130℃，时间为60~80分钟。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用氧化剂水解反应与化学沉淀联合净化，在含锂过滤液碳化后经过浓缩得到电池级碳酸锂。
2、本发明将浸出、置换、氧化沉淀、碳化联合反应以及蒸发沉淀的优点结合起来，在生产过程中一步一步深入地除去杂质离子。与以前的黑粉回收的工艺相比，不仅节省了原料、简化了工艺流程，而且通过这一系列工艺流程使黑粉中大部分污染性金属如铁、铜、镍、钴、锰、铝等将被除去，而不会再进一步引入。同时，蒸发结晶过滤后得到的母液可循环使用，提高了原料的利用率，使得到的碳酸锂达到电池级碳酸锂的要求。
3、本发明劳动强度低，回收率高，省去了萃取除钴、镍、锰工序，投资费用和能耗可以大大降低。
4、采用本发明可直接应用于回收磷酸铁锂（黑粉）的生产，所制备出的产品符合电池级碳酸锂YS/T 582-2006规定的质量（主含量（Li2CO3）≥99.5%），可为新能源驱动废电池回收生产电池级碳酸锂的转化奠定基础。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
如图1所示，一种回收废磷酸铁锂中锂元素的工艺，包括以下步骤：
⑴浸出反应：
将废磷酸铁锂加入反应釜中，先加入纯净水，再加入体积浓度为3%的硫酸溶液，于80~90℃浸出反应110~120分钟后过滤，即得浸出溶液。
废磷酸铁锂与纯净水的固液比（g/L）为1：6；废磷酸铁锂与硫酸溶液的比例为120g：1L。
⑵置换反应：
将浸出溶液加入到还原槽中，然后加入还原铁粉，于40~50℃进行置换反应直至pH为1.5后过滤，分别得到除铜后液和过滤渣。过滤渣为粗铜，该粗铜返回到铜回收工艺处理。
⑶氧化水解反应：
将除铜后液送入反应釜加热至85~95℃，加入次氯酸钠，搅拌50~60分钟，加质量浓度为50%的氢氧化钠溶液调节溶液pH值至5~6后冷却过滤，分别得到氢氧化物沉淀和含锂过滤液。
其中：除铜后液中Fe含量与次氯酸钠的比例为1g：9mol。
Fe、Al、NI、Mn、Co等杂质离子跟次氯酸钠反应生成高价态金属离子，生成去除锂溶液中杂质离子的稳定的氢氧化物沉淀。
反应机理如下：
2Fe2++ClO-+4OH-+H2O=Cl-+2Fe(OH)3↓
⑷碳化反应：
含锂过滤液放入碳化塔中，通入CO2气体进行碳化反应，反应温度为85~90℃，反应时间为1.5~2h。当碳化终点pH值为7~8时，停止通二氧化碳气体，经蒸发结晶、过滤分别得到不溶于水的碳酸锂沉淀物和母液；母液进入母夜池，再经过三效蒸发器进行蒸发浓缩，返回碳化塔进行碳化回收剩余的锂。
反应机理如下：
LiOH+ CO2→Li2CO3↓+H2O
该碳酸锂沉淀物经过离心机脱水，再用纯净水淋洗后即得碳酸锂湿产品；所得纯净水洗涤液可以循环利用。纯净水与碳酸锂沉淀物的液固比（（L/g））为0.5~1:1。
⑸烘干与粉碎：
将碳酸锂湿产品加入干燥机，于120℃~130℃烘干60~80分钟，直至含水率为0.2~0.3%后用粉碎机粉碎，即得粒度为1~5um 的电池级碳酸锂。
实施例 一种回收废磷酸铁锂中锂元素的工艺，包括以下步骤：
⑴浸出反应：
将1kg废磷酸铁锂加入反应釜中，先加入6L纯净水，再加入0.18L体积浓度为3%的硫酸溶液，于80℃浸出反应120分钟后过滤，即得7kg浸出溶液。
⑵置换反应：
将浸出溶液加入到还原槽中，然后加入55g还原铁粉，于45℃进行置换反应直至pH为1.5后过滤，分别得到7kg除铜后液和0.049kg过滤渣。过滤渣为粗铜，该粗铜返回到铜回收工艺处理。
⑶氧化水解反应：
将除铜后液送入反应釜加热至90℃，加入75g次氯酸钠，搅拌50~60分钟，加质量浓度为50%的氢氧化钠溶液调节溶液pH值至5~6后冷却过滤，分别得到0.43kg氢氧化物沉淀和6.5kg含锂过滤液。
⑷碳化反应：
含锂过滤液放入碳化塔中，通入CO2气体进行碳化反应，反应温度为85℃，反应时间为1.5h。当碳化终点pH值为7~8时，停止通二氧化碳气体，经蒸发结晶、过滤分别得到0.12kg不溶于水的碳酸锂沉淀物和6.45kg母液；母液进入母夜池，再经过三效蒸发器进行蒸发浓缩，返回碳化塔进行碳化回收剩余的锂。
该碳酸锂沉淀物经过离心机脱水，再用0.5L纯净水淋洗后即得0.115kg碳酸锂湿产品；所得纯净水洗涤液可以循环利用。
⑸烘干与粉碎：
将碳酸锂湿产品加入干燥机，于120℃~130℃烘干60~80分钟，直至含水率为0.2~0.3%后用粉碎机粉碎，即得0.11kg粒度为1~5um 的电池级碳酸锂。
经测试，碳酸锂回收率：Li2O3=86.2 %；直收率为98.7%。
Claims (6)
1.一种回收废磷酸铁锂中锂元素的工艺，包括以下步骤：
⑴浸出反应：
将废磷酸铁锂加入反应釜中，先加入纯净水，再加入体积浓度为3%的硫酸溶液，经浸出反应后过滤，即得浸出溶液；所述废磷酸铁锂与所述纯净水的固液比为1：6；所述废磷酸铁锂与所述硫酸溶液的比例为120g：1L；
⑵置换反应：
将浸出溶液加入到还原槽中，然后加入还原铁粉进行置换反应直至pH为1.5后过滤，分别得到除铜后液和过滤渣；所述过滤渣为粗铜，该粗铜返回到铜回收工艺处理；
⑶氧化水解反应：
将所述除铜后液送入反应釜加热至85~95℃，加入次氯酸钠，搅拌50~60分钟，加质量浓度为50%的氢氧化钠溶液调节溶液pH值至5~6后冷却过滤，分别得到氢氧化物沉淀和含锂过滤液；所述除铜后液中Fe含量与所述次氯酸钠的比例为1g：9mol；
⑷碳化反应：
所述含锂过滤液放入碳化塔中，通入CO2气体进行碳化反应，当碳化终点pH值为7~8时，停止通二氧化碳气体，经蒸发结晶、过滤分别得到碳酸锂沉淀物和母液；所述母液进入母夜池，再经过三效蒸发器进行蒸发浓缩，返回碳化塔进行碳化回收剩余的锂；所述碳酸锂沉淀物经过离心机脱水，再用纯净水淋洗后即得碳酸锂湿产品；
⑸烘干与粉碎：
所述碳酸锂湿产品经烘干至含水率为0.2~0.3%后粉碎，即得粒度为1~5um 的电池级碳酸锂。
2.如权利要求1所述的一种回收废磷酸铁锂中锂元素的工艺，其特征在于：所述步骤⑴中浸出反应的条件是指温度为80~90℃，反应时间为110~120分钟。
3.如权利要求1所述的一种回收废磷酸铁锂中锂元素的工艺，其特征在于：所述步骤⑵中置换反应的条件是指温度为40~50℃。
4.如权利要求1所述的一种回收废磷酸铁锂中锂元素的工艺，其特征在于：所述步骤⑷中纯净水与碳酸锂沉淀物的液固比为0.5~1:1。
5.如权利要求1所述的一种回收废磷酸铁锂中锂元素的工艺，其特征在于：所述步骤⑷中碳化反应的条件是指温度为85~90℃，时间为1.5~2h。
6.如权利要求1所述的一种回收废磷酸铁锂中锂元素的工艺，其特征在于：所述步骤⑸中烘干的条件是指温度为120℃~130℃，时间为60~80分钟。
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