CN113354177A - 一种磷酸铁含氨氮废水全元素资源化处理的系统及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种磷酸铁含氨氮废水全元素资源化处理的系统，包括废水储罐、第一反应装置、第一过滤装置、第二反应装置、第二过滤装置、第三反应装置、第三过滤装置、汽提脱氨装置、第四反应装置、第四过滤装置、第五反应装置、第五过滤装置、浓缩装置和pH调节装置；本发明还提供一种磷酸铁含氨氮废水全元素资源化处理的方法，包括以下步骤:废水先加氨水调节pH，把废水中多余的铁，原料带来的杂质锰、锌等杂质以碱性磷酸盐或氢氧化物的方式沉淀，避免这些杂质影响了硫酸钙的品质。

Description

一种磷酸铁含氨氮废水全元素资源化处理的系统及方法
技术领域
本发明涉及工业废水处理领域，具体涉及一种磷酸铁含氨氮废水全元素资源化处理的系统及方法。
背景技术
锂离子电池是指同构内部的锂离子在具有层状结构的正负极材料之间循环往复的嵌入和脱出，而达到充放电效果的一种高能电池。锂离子电池主要由正极、负极、隔膜、电解液和导电集流体组成。其中，正极材料主要包括钴酸锂、镍钴锰或镍钴铝三元、锰酸锂及磷酸铁锂及他们的惨杂化合物。
磷酸铁锂的前驱体磷酸铁的制备工艺主要包括共沉淀法、水热法等，其中共沉淀法的应用较为广泛。共沉淀法是指将铁源与磷源溶解，加入其他的化合物后以水合磷酸铁沉淀，之后进行洗涤、干燥、煅烧得到磷酸铁产物。在制备磷酸铁过程中，产生大量含氨、含磷、含硫的高浓废水，在现有生产技术中，不仅不能回收磷酸铁母液的有效成分，而且需要采用复杂、昂贵的工艺对母液中的磷、氨等污染物进行有效处理，造成严重的资源浪费以及企业生产成本、环保压力的增加。
因此，需要对现有技术进行改进。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高效的一种磷酸铁含氨氮废水全元素资源化处理的系统及方法。
为解决上述技术问题，本发明提供一种磷酸铁含氨氮废水全元素资源化处理的方法，包括以下步骤:
1)、将废水储罐中的磷酸铁废水加入到第一反应装置中，再加入质量浓度20％的氨水，调节pH值到6-8之间，反应在常温常压下进行；磷酸铁废水中的铁离子、锰离子及其他重金属离子分别以碱性磷酸铁、磷酸锰或氢氧化物的形式沉淀，然后在第一过滤装置中过滤后除去废水中的杂质；
2)、将第一过滤装置过滤得到的磷酸铁废水滤液加入到第二反应装置中，再加入氢氧化钙溶液或氢氧化钙固体，调节pH值在8-10之间，反应在常温常压下进行，析出磷酸氢钙固体；然后在第二过滤装置过滤，滤饼干燥后外售或去制磷酸；
3)、将第二过滤装置中过滤得到的磷酸铁废水滤液加入到第三反应装置中，再加入氢氧化钙溶液或氢氧化钙固体，调节pH值在11.5-12.5之间，反应在常温常压下进行，析出二水硫酸钙及其他氢氧化镁、磷酸钙杂质；然后在第三过滤装置过滤；
4)、将第三过滤装置中过滤得到的滤饼浆化后加入到第四反应装置中，加入质量浓度1-25％硫酸或磷酸铁废水储罐中的磷酸铁酸性废水，调节浆液pH值在2-5之间，反应在常温常压下进行；接着在第四过滤装置中重新过滤，过滤后的滤饼为净化后的二水硫酸钙去后处理制石膏或水泥；
5)、将第四过滤装置中过滤得到的磷酸铁废水滤液加入到第五反应装置中，再加入氢氧化钙溶液或氢氧化钙固体，调节pH值在11.5-12.5之间，反应在常温常压下进行；接着在第五过滤装置中过滤，过滤后的滤饼为二水硫酸钙及氢氧化镁混合物；
6)、将第三过滤装置和第五过滤装置中反应后过滤得到的碱性废水混合，共同加入到汽提脱氨装置中进行汽提脱氨，回收15-20％的氨水，脱氨废水中氨氮含量低于15mg/L。
作为对本发明一种磷酸铁含氨氮废水全元素资源化处理的方法的改进：
还包括步骤7)：汽提脱氨装置得到的脱氨废水可以以下述两种方案之一进行处理：
方案一：将脱氨废水加碳酸钠溶液出钙，然后加入到浓缩装置中进行膜浓缩，再蒸发结晶得到硫酸钠和少量的杂盐，实现废水零排放；
方案二：将脱氨废水加入到pH调节装置中，再加入硫酸或盐酸，调节pH到中性后达标排放。
作为对本发明一种磷酸铁含氨氮废水全元素资源化处理的方法的改进：
在步骤7)中，硫酸的质量浓度为5-98％，盐酸的质量浓度为5-31％。
作为对本发明一种磷酸铁含氨氮废水全元素资源化处理的方法的改进：
在步骤2)、3)、5)中，氢氧化钙溶液的质量浓度为10-30％，氢氧化钙固体质量含量为90-98％。
本发明还提供一种磷酸铁含氨氮废水全元素资源化处理的系统，包括废水储罐、第一反应装置、第一过滤装置、第二反应装置、第二过滤装置、第三反应装置、第三过滤装置、汽提脱氨装置、第四反应装置、第四过滤装置、第五反应装置、第五过滤装置、浓缩装置和pH调节装置；
所述废水储罐与第一反应装置进口连接；
所述第一反应装置进口与第一过滤装置进口连接；
所述第一过滤装置溶液出口与第二反应装置进口；
所述第二反应装置出口与第二过滤装置进口连接；
所述第二过滤装置溶液出口与第三反应装置进口连接；
所述第三反应装置出口与第三过滤装置进口连接；
所述第三过滤装置固体出口与第四反应装置进口连接；
所述第四反应装置出口与第四过滤装置进口连接；
所述第四过滤装置溶液出口与第五反应装置进口连接；
所述第五反应装置出口与第五过滤装置进口连接；
所述第三过滤装置溶液出口和第五过滤装置溶液出口均与汽提脱氨装置进口连接；
所述汽提脱氨装置塔底出口分别与浓缩装置进口和pH调节装置进口连接。
作为对本发明一种磷酸铁含氨氮废水全元素资源化处理的系统的改进：
所述废水储罐用于储存磷酸铁废水；
所述第一反应装置、第二反应装置、第三反应装置、第四反应装置和第五反应装置用于废水反应，可以是釜式搅拌器、塔式搅拌器、也可以是卧式多级搅拌器一种或几种；
所述第一过滤装置、第二过滤装置、第三过滤装置、第四过滤装置和第五过滤装置用于过滤，可以是板框压滤机、离心机、真空带式过滤器、圆盘脱水机中的一种或几种；
所述汽提脱氨装置用于汽提脱氨回收氨水，主体设备为汽提精馏塔和冷凝器等设备的组合；
所述浓缩蒸发结晶装置用于浓缩废水、蒸发结晶废水中的硫酸钠和杂盐；
所述pH调节装置用于调节废水的pH值，可以是釜式搅拌器、管式反应器、塔式搅拌器、多级串联搅拌器的一种。
本发明一种磷酸铁含氨氮废水全元素资源化处理的系统及方法的技术优势为：
1)、废水先加氨水调节pH，把废水中多余的铁，原料带来的杂质锰、锌等杂质以碱性磷酸盐或氢氧化物的方式沉淀，避免这些杂质影响了硫酸钙的品质；
2)、以氢氧化钙分步沉淀，分别得到磷酸氢钙和二水硫酸钙，对废水中的磷和硫分别回收，最大效益的利用了废水中的各种元素；
3)、对副产的二水硫酸钙进行净化处理，去除了硫酸钙中的镁、磷和氨，避免了硫酸钙无法资源化的问题；
4)、利用汽提脱氨，将废水中的氨回收成20％的氨水，使得氨元素效益最大化；
以上的各种步骤，实现了废水中的磷、硫及氨全元素资源化，具有较大的社会效益和经济效益。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。
图1是本发明一种磷酸铁含氨氮废水全元素资源化处理的系统的模块示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1、一种磷酸铁含氨氮废水全元素资源化处理的系统，如图1所示，包括废水储罐4、第一反应装置5、第一过滤装置6、第二反应装置7、第二过滤装置8、第三反应装置9、第三过滤装置10、汽提脱氨装置17、第四反应装置11、第四过滤装置13、第五反应装置15、第五过滤装置16、浓缩装置18和pH调节装置19。
废水储罐4用于储存磷酸铁废水；
第一反应装置5、第二反应装置7、第三反应装置9、第四反应装置11和第五反应装置15用于废水反应，可以是釜式搅拌器、塔式搅拌器、也可以是卧式多级搅拌器一种或几种。
第一过滤装置6、第二过滤装置8、第三过滤装置10、第四过滤装置13和第五过滤装置16用于过滤，可以是板框压滤机、离心机、真空带式过滤器、圆盘脱水机中的一种或几种。
汽提脱氨装置17用于汽提脱氨回收氨水，主体设备为汽提精馏塔、冷凝器等设备的组合。
浓缩蒸发结晶装置18用于浓缩废水、蒸发结晶废水中的硫酸钠和杂盐；
pH调节装置19用于调节废水的pH值，可以是釜式搅拌器、管式反应器、塔式搅拌器或多级串联搅拌器的一种。
一种磷酸铁含氨氮废水全元素资源化处理的系统的各个装置之间的连接关系为：
废水储罐4与第一反应装置5进口连接；
第一反应装置5进口与第一过滤装置6进口连接；
第一过滤装置6溶液出口与第二反应装置7进口；
第二反应装置7出口与第二过滤装置8进口连接；
第二过滤装置8溶液出口与第三反应装置9进口连接；
第三反应装置9出口与第三过滤装置10进口连接；
第三过滤装置10固体出口与第四反应装置11进口连接；
第四反应装置11出口与第四过滤装置13进口连接；
第四过滤装置13溶液出口与第五反应装置15进口连接；
第五反应装置15出口与第五过滤装置16进口连接；
第三过滤装置10溶液出口和第五过滤装置16溶液出口均与汽提脱氨装置17进口连接；
汽提脱氨装置17塔底出口分别与浓缩装置18进口和pH调节装置19进口连接。
一种磷酸铁含氨氮废水全元素资源化处理的方法，包括以下步骤：
1)、将废水储罐4中的磷酸铁废水加入到第一反应装置5中，再加入质量浓度20％的氨水，调节pH值到6-8之间，常温常压下进行；磷酸铁废水中的铁离子、锰离子及其他重金属离子分别以碱性磷酸铁、磷酸锰或氢氧化物的形式沉淀，然后在第一过滤装置6中过滤后除去废水中的杂质。
2)、将第一过滤装置6过滤得到的磷酸铁废水滤液加入到第二反应装置7中，再加入氢氧化钙溶液(质量浓度10-30％)或氢氧化钙固体(90-98％的含量)，调节pH值在8-10之间，反应在常温常压下进行，析出磷酸氢钙固体；然后在第二过滤装置8过滤，滤饼干燥后外售或去制磷酸。
3)、将第二过滤装置8中过滤得到的磷酸铁废水滤液加入到第三反应装置9中，再加入氢氧化钙溶液(质量浓度10-30％)或氢氧化钙固体(90-98％的含量)，调节pH值在11.5-12.5之间，反应在常温常压下进行，析出二水硫酸钙及其他氢氧化镁、磷酸钙杂质；然后在第三过滤装置10过滤。
4)、将第三过滤装置10中过滤得到的滤饼浆化后加入到第四反应装置11中，加入质量浓度1-25％硫酸或磷酸铁废水储罐4中的磷酸铁酸性废水(可以二选一)，调节浆液pH值在2-5之间，反应在常温常压下进行；接着在第四过滤装置13中重新过滤，过滤后的滤饼为净化后的二水硫酸钙，外售或去后处理制石膏或水泥。
5)、将第四过滤装置13中过滤得到的磷酸铁废水滤液加入到第五反应装置15中，再加入氢氧化钙溶液(质量浓度10-30％)或氢氧化钙固体(90-98％的含量)，调节pH值在11.5-12.5之间；接着在第五过滤装置16中过滤，过滤后的滤饼为二水硫酸钙及氢氧化镁混合物，去外处理。
6)、将第三过滤装置10和第五过滤装置16中反应后过滤得到的碱性废水混合(废水中含10-20g/L的氨、含少量溶解的硫酸钙及氢氧化钙)，共同加入到汽提脱氨装置17中进行汽提脱氨，回收15-20％的氨水，脱氨后的废水中氨氮含量低于15mg/L。
7)、汽提脱氨装置17得到的脱氨废水可以以下述两种方案之一进行处理：
方案一：将脱氨废水加碳酸钠溶液出钙，然后加入到浓缩装置18中进行膜浓缩，再蒸发结晶得到硫酸钠和少量的杂盐，实现废水零排放；
方案二：将脱氨废水加入到pH调节装置19中，再加入硫酸或盐酸，调节pH到中性后达标排放。其中加入的硫酸的质量浓度为5-98％，盐酸的质量浓度为5-31％。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种磷酸铁含氨氮废水全元素资源化处理的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)、将废水储罐(4)中的磷酸铁废水加入到第一反应装置(5)中，再加入质量浓度20％的氨水，调节pH值到6-8之间，反应在常温常压下进行；磷酸铁废水中的铁离子、锰离子及其他重金属离子分别以碱性磷酸铁、磷酸锰或氢氧化物的形式沉淀，然后在第一过滤装置(6)中过滤后除去废水中的杂质；
2)、将第一过滤装置(6)过滤得到的磷酸铁废水滤液加入到第二反应装置(7)中，再加入氢氧化钙溶液或氢氧化钙固体，调节pH值在8-10之间，反应在常温常压下进行，析出磷酸氢钙固体；然后在第二过滤装置(8)过滤，滤饼去外售或去制磷酸；
3)、将第二过滤装置(8)中过滤得到的磷酸铁废水滤液加入到第三反应装置(9)中，再加入氢氧化钙溶液或氢氧化钙固体，调节pH值在11.5-12.5之间，反应在常温常压下进行，析出二水硫酸钙及其他氢氧化镁、磷酸钙杂质；然后在第三过滤装置(10)过滤；
4)、将第三过滤装置(10)中过滤得到的滤饼浆化后加入到第四反应装置(11)中，加入质量浓度1-25％硫酸或磷酸铁废水储罐(4)中的磷酸铁酸性废水，调节浆液pH值在2-5之间，反应在常温常压下进行；接着在第四过滤装置(13)中重新过滤，过滤后的滤饼为净化后的二水硫酸钙去后处理制石膏或水泥；
5)、将第四过滤装置(13)中过滤得到的磷酸铁废水滤液加入到第五反应装置(15)中，再加入氢氧化钙溶液或氢氧化钙固体，调节pH值在11.5-12.5之间，反应在常温常压下进行；接着在第五过滤装置(16)中过滤，过滤后的滤饼为二水硫酸钙及氢氧化镁混合物；
6)、将第三过滤装置(10)和第五过滤装置(16)中反应后过滤得到的碱性废水混合，共同加入到汽提脱氨装置(17)中进行汽提脱氨，回收15-20％的氨水，脱氨废水中氨氮含量低于15mg/L。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸铁含氨氮废水全元素资源化处理的方法，其特征在于：
还包括步骤7)：汽提脱氨装置(17)得到的脱氨废水可以以下述两种方案之一进行处理：
方案一：将脱氨废水加碳酸钠溶液出钙，然后加入到浓缩装置(18)中进行膜浓缩，再蒸发结晶得到硫酸钠和少量的杂盐，实现废水零排放；
方案二：将脱氨废水加入到pH调节装置(19)中，再加入硫酸或盐酸，调节pH到中性后达标排放。
3.根据权利要求2所述的一种磷酸铁含氨氮废水全元素资源化处理的方法，其特征在于：
在步骤7)中，硫酸的质量浓度为5-98％，盐酸的质量浓度为5-31％。
4.根据权利要求1所述的一种磷酸铁含氨氮废水全元素资源化处理的方法，其特征在于：
在步骤2)、3)、5)中，氢氧化钙溶液的质量浓度为10-30％，氢氧化钙固体质量含量为90-98％。
5.应用于权利要求1-4任一所述一种磷酸铁含氨氮废水全元素资源化处理的方法的一种磷酸铁含氨氮废水全元素资源化处理的系统，其特征在于：包括废水储罐(4)、第一反应装置(5)、第一过滤装置(6)、第二反应装置(7)、第二过滤装置(8)、第三反应装置(9)、第三过滤装置(10)、汽提脱氨装置(17)、第四反应装置(11)、第四过滤装置(13)、第五反应装置(15)、第五过滤装置(16)、浓缩装置(18)和pH调节装置(19)；
所述废水储罐(4)与第一反应装置(5)进口连接；
所述第一反应装置(5)进口与第一过滤装置(6)进口连接；
所述第一过滤装置(6)溶液出口与第二反应装置(7)进口；
所述第二反应装置(7)出口与第二过滤装置(8)进口连接；
所述第二过滤装置(8)溶液出口与第三反应装置(9)进口连接；
所述第三反应装置(9)出口与第三过滤装置(10)进口连接；
所述第三过滤装置(10)固体出口与第四反应装置(11)进口连接；
所述第四反应装置(11)出口与第四过滤装置(13)进口连接；
所述第四过滤装置(13)溶液出口与第五反应装置(15)进口连接；
所述第五反应装置(15)出口与第五过滤装置(16)进口连接；
所述第三过滤装置(10)溶液出口和第五过滤装置(16)溶液出口均与汽提脱氨装置(17)进口连接；
所述汽提脱氨装置(17)塔底出口分别与浓缩装置(18)进口和pH调节装置(19)进口连接；
所述废水储罐(4)用于储存磷酸铁废水；
所述第一反应装置(5)、第二反应装置(7)、第三反应装置(9)、第四反应装置(11)和第五反应装置(15)用于废水反应，可以是釜式搅拌器、塔式搅拌器、也可以是卧式多级搅拌器一种或几种；
所述第一过滤装置(6)、第二过滤装置(8)、第三过滤装置(10)、第四过滤装置(13)和第五过滤装置(16)用于过滤，可以是板框压滤机、离心机、真空带式过滤器、圆盘脱水机中的一种或几种；
所述汽提脱氨装置(17)用于汽提脱氨回收氨水，主体设备为汽提精馏塔和冷凝器的组合；
所述浓缩蒸发结晶装置(18)用于浓缩废水、蒸发结晶废水中的硫酸钠和杂盐；
所述pH调节装置(19)用于调节废水的pH值，可以是釜式搅拌器、管式反应器、塔式搅拌器或多级串联搅拌器的一种。
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